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正戊醇萃取磷钒钼黄杂多酸光度测定矿石中微量磷为常用方法。但此法灵敏度有限,测定毫克量试样中低量磷仍有困难。本文将正戊醇萃取的有机相,以氯化亚锡和抗坏血酸使磷钒钼黄杂多酸还原为钼蓝,此时较不加还原剂的方法灵敏度提高约一个数量级。方法简便、精密度好,适用于锆英石及其它单矿物中磷的测定。试剂配制磷标准溶液:按常法配制成1毫升含10微克五氧化二磷的溶液;钒酸铵-钼酸铵显色剂:500毫升8%钼酸铵溶液与500毫升中含1克钒酸铵和200毫升除氧化亚氮的硝酸混合;氯化亚锡溶液:45克氯化亚锡溶于67毫升盐酸中,以水稀释至100毫 相似文献
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钢铁中磷的测定目前多采用磷钼蓝光度法及磷钒铝黄光度法,但前者的吸光度稳定时间短,不适用于成批试样的分析;后者的吸光度稳定时间虽然较长但灵敏度低。文献报道了孔雀绿-钼磷杂多酸光度法测定矿石中微量磷的条件,指出此法灵敏度比磷钼蓝光度法高,吸光度24小时不变。本文研究以孔雀绿-磷钼杂多酸光度法则定钢铁中磷的条件,表明,在0.28— 相似文献
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铋磷钼蓝光度法测定钼精矿中磷 总被引:4,自引:0,他引:4
董敏芝 《理化检验(化学分册)》1997,33(11):513-513
磷是钼精矿中有害杂质元素之一,对其后序加工的产品质量有很大影响。钼精矿中磷的测定方法有磷钒钼黄光度法、有机试剂萃取-钼蓝光度法。其不是灵敏度低就是操作繁琐。本文采用铋磷钼蓝光度法,操作简便、快速,灵敏度高。结果令人满意。 相似文献
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吴诚 《理化检验(化学分册)》2001,(8)
问 :金属材料中测定磷的方法有哪些 ?江苏读者———张宏 答 :目前 ,大多数测定磷的方法是以形成磷钼杂多酸为基础的吸光光度法 ,其中包括直接光度法和萃取光度法。方法基于在酸性溶液中 ,使磷转化为正磷酸 (H3PO4 ) ,再与钼酸盐作用 ,形成 12 磷钼杂多酸。由于磷钼杂多酸呈淡黄色 ,其吸收峰位于近紫外区 ,而过量的钼酸盐在紫外区也有强烈吸收 ,因而通常选择合适的还原剂并在适宜的还原条件下 ,将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝。磷钼杂多蓝最大吸收位于可见区或近红外区 ,灵敏度较高 ,故得到广泛应用。当有钒、铋、锑等离子存在时 ,正… 相似文献
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杜玉芹 《理化检验(化学分册)》1994,30(2):115-115
磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好. 相似文献
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在一些材料中磷、砷是共存的,由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸相似,因此砷对磷的测定有干扰。目前应用的光度法中为消除砷对测磷的干扰,普遍采用氢溴酸除砷或萃取分离。但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,高砷试样中仍需氢溴酸除砷后测定磷。本文利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形 相似文献
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研究了乙基罗丹明B 磷钒钼杂多酸 PVA体系超高灵敏显色反应的适宜条件、灵敏度和选择性 ,及在实际工作中的应用。缔合物的最大吸收波长为 5 86nm ,表观摩尔吸光系数为 1.4×10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于钢铁、化学试剂和铬铁矿等中痕量磷的直接测定 ,结果满意 相似文献
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近年来,光度法测定磷的方法中,以形成三元杂多酸与碱性染料的高次缔合物灵敏度较高,摩尔吸光系数均达10~5数量级。如引入表面活性剂,不仅提高了测磷的灵敏度,而且克服了因萃取手续而带来的不便,为微量磷的测定开辟了新的研究领域。本文研究了在聚乙烯醇存在下,磷钼锆蓝杂多酸与结晶紫(CV)形成离子缔合物的反应条件和性质,发现在0.04N硫酸介质中,生成稳定的红紫色缔合物,λ_(max)=550nm,ε_(550)=1.3×10~5,并应用于测定普通钢中的磷。该法比磷钼锆蓝法灵敏度提高10倍。 相似文献
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乳化剂-OP存在下,结晶紫-锗钼杂多酸光度法测定锗 总被引:2,自引:0,他引:2
我们曾将非离子表面活性剂(乳化剂-OP等)引入碱性染料-磷(砷)杂多酸离子缔合物体系,成功地在水相中测定痕量磷和砷。文献曾用结晶紫-锗钼杂多酸萃取光度法测定锗。本文研究锗钼杂多酸的生成条件,并在乳化剂-OP存在下,考察结晶紫-锗钼杂多酸(以下简称Cv-GcMo)的光度性质,拟定了具体操作步骤,并用于人工合成试样中微量锗的测定。结果表明:本法可直接在水相中测定,较简便,灵敏度、重现性和选择性都令人满意。 相似文献
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磷锑钼三元杂多酸与碱性染料在水溶液中的显色反应 总被引:2,自引:0,他引:2
利用磷钼酸与碱性染料的离子缔合物,萃取-光度法测定微量磷,虽然灵敏度较高,但需要除去过量的钼酸盐,操作复杂,同时也增大了测定误差。磷锑钼三元杂多酸可在适量的钼酸盐存在下定量形成,同时发现,磷锑钼酸在聚乙烯醇存在下的酸性溶 相似文献
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在H2SO4-V(Ⅴ)钼酸铵-丙酮体系中,磷钒钼杂多酸有一个尖锐,灵敏的铬合吸附波,其了峰电位为-0.26V,检测下限0.04mg/L,峰电流与磷量在3-50mg/50L范围内呈线性系,所拟方法可用于碳锰和硅锰中磷的测定。 相似文献
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研究了MIBK萃取-火焰原子吸收光谱法测定氧化锑中的磷。在盐酸介质中,磷酸根与钼酸铵形成磷钼物质的量之比为1∶12磷钼杂多酸,用酒石酸钾钠掩蔽锑,以甲基异丁基甲酮为萃取试剂,用火焰原子吸收光谱法测定有机相中磷钼杂多酸中的钼,据此建立了一种间接测定氧化锑中微量磷的新方法。在优化的实验条件下,当磷的含量在0.055~1.00 mg/L范围内时,其吸光度与浓度呈良好的线性关系;方法的检出限为0.011 mg/L;对4个样品进行测定的回收率在97.8%~106.2%之间;相对标准偏差为2.6%~4.2%。用于氧化锑中微量磷的测定,结果满意。 相似文献
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吸光光度法测定磷 ,无论是磷钼黄法还是磷钼蓝法 ,或是磷钒钼三元络合物法 ,都要求磷以正磷酸分子参加化学反应 ,所以把磷的各种低价化合物氧化为五价的正磷酸是光度法测定磷的首要条件。如不少分析方法中测定铜合金中磷也采取了用各种氧化剂氧化磷呈正磷酸尔后测定。测定磷铜中间合金中磷 ,文献 [1~ 3]均采用磷钒钼三元络合物方法 ,该法简单、快速、准确、重复性好 ,倍受分析工作者欢迎。分析方法采用混合酸(HNO3∶HCl∶H2 O =32 0∶12 0∶5 6 0 )溶样 ,滴加H2 O2 氧化磷 ,加HClO4 冒烟使磷进一步完全氧化为正磷酸 ,再进行… 相似文献
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钢铁中都含有磷,它是由冶炼原料及燃料带入,而磷的存在使钢冷脆并降低钢的冲击性及韧性。碳素锰及硅锰铁是钢铁的冶炼原料之一,因此准确测定其中磷的含量对钢铁生产有着重要的意义。 目前碳素锰及硅锰铁中磷的测定,国家标准方法采用硝酸和氢氟酸分解试样,加入高氯酸冒烟使磷氧化为正磷酸,使之生成磷钼酸铵沉淀,用中和滴定法测定磷量,或者将磷氧化为正磷酸后,以亚硫酸氢钠将铁还原,加入钼酸铵及硫酸肼使之反应,然后用钼蓝光度法测定磷量。有用抗坏血酸还原磷铋钼蓝比色法,也有用磷钒钼黄光度法。这些方法虽然准确度高,但分析周期长,成本高,较难适应生产的需要。为适应生产发展,提高分析速度,在文献[1~4]的基础上,将试样溶解完全后,不经分离,直接用氟化钠-氯化亚锡钼蓝吸光度法快速测定碳素锰及硅锰铁中的磷量。方法简便,稳定性较好,可满足于生产检验。本法测量范围0.10%~0.46%,相对标准偏差小于35%。 相似文献