电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱法在中药微量元素及形态分析中的应用

本文对近年来电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）和电感耦合等离子体质谱（ICP－MS）在中药微量元素及形态分析中的应用进行了评述，讨论了应用ICP－AES／MS技术测定中药微量元素样品处理和各种分析方法，引用文献58篇。微波消解可作为中药微量元素分析理想的样品处理方法；ICP－AES／MS及各种联用技术在中药微量元素含量及形态分析中将发挥越来越重要的作用。     

新一代光谱仪器：Leeman ICP／Echelle

引言自十九世纪中叶火焰光度计面世后,发射光谱便成为一种被普遍采用的分析方法。二十世纪四十年代出现的电弧/火花光电直读光谱仪,提高了分析速度,直至二十世纪七十年代电感耦合等离子体(ICP)激发光源,以其稳定性好、激发温度高,分析浓度范围宽和化学干扰少等优点,开拓了发射光谱分析应用的领域。目前,等离子发射光谱     

溶液样品温度对ICP光源发射强度的影响

通过光电检测法研究了溶液样品温度在20,40和60 ℃条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度的影响。实验结果表明,随着溶液温度的提高,元素钡、铜和锌的谱线强度有明显的增强。观察了在不同溶液温度下,谱线强度随光源观察高度和载气压力的变化规律, 发现温度的提高使最佳观测高度位置降低,而最佳载气压力升高。     

ICP法测定朱鹮羽毛中7种元素含量

用电感耦合等离子体(ICP)发射光谱法直接测定世界珍稀濒危鸟类——朱鹮羽毛中Cu,Zn,Mn,Ni,Cr,Fe,Mo七种元素的含量。结果表明,此方法简便,具有良好的精密度和准确性。     

现代仪器在泌尿系结石元素分析中的运用

对泌尿系结石所含元素进行准确的分析可为治疗尿石症和预防其复发提供重要的参考,文章综述了现代仪器分析技术在泌尿系结石元素分析中的运用及其研究进展,这些技术包括：X射线光电子能谱(XPS)、质子激发X射线发射光谱(PIXE)、能量分散X射线分析(EDX)、电子束探针微区分析(EPMA)、原子发射光谱(AES)、原子吸收光谱(AAS)、电感耦合高频等离子体发射光谱(ICP)、X射线荧光光谱(XRF)及离子选择性电极等。     

ICP光源的激光烧蚀固体样品引入方法进展

根据近几年来国内外的有关文献,叙述了ICP光源的激光烧蚀固体进样方法的研究进展及其在物质成分分析中的应用。着重阐述了激光输出特性(输出波长、脉冲宽度、重复频率、能量密度)和环境气氛(氦气、氩气)对样品烧蚀过程的影响,讨论了激光烧蚀室、气溶胶传输管道及样品引入改进装置在蒸发物质被传输到ICP光源过程中的作用。获得较小而均匀的气溶胶颗粒和稳定高效地将烧蚀物质输送到ICP是完善激光烧蚀固体进样技术的关键环节,元素分馏效应及蒸发物沉积是影响分析性能的重要因素。作为实际例子,也讨论了激光烧蚀固体进样电感耦合等离子体发射光谱法/质谱法在金属、玻璃、有机物及其他样品分析方面的应用,对分析方法的准确度、精密度、检出限和灵敏度进行了简要论述。     

低压氩气电感耦合等离子体特性分析及光谱诊断

电感耦合等离子体具有电子密度高、放电面积大、工作气压宽、结构简单等特点,在等离子体隐身领域具有突出的潜在优势。相对于开放式等离子体,闭式等离子体更适应于飞行器表面空气流速高、气压变化大的特殊环境。研究着眼于飞行器关键部件的局部隐身应用,设计了一种镶嵌于不锈钢壁中的圆柱形石英腔体结构,利用电感耦合放电的方式在腔体中产生均匀的平板状等离子体。由于增加了接地金属,降低了腔体内的钳制电位,同之前的纯石英腔体相比,该结构显著改善了等离子体的均匀性。研究了该闭式腔体内氩气电感耦合等离子体（ICP）的放电特性和发射光谱,实验中放电功率达到150 W时,可以明显观察到ICP的E-H模式转换,此时发射光谱和电子密度都呈现阶跃式增长。氩气发射光谱强度随放电功率升高显著增加,但是不同谱线强度增加幅度并不一致,分析认为是受不同的跃迁概率和激发能的影响。根据等离子体的发射光谱,利用玻尔兹曼斜率法对电子激发温度进行诊断,得到电子激发温度在2 000 K以上,并且随功率升高而降低,因为功率增大使电子热运动增强,粒子间的碰撞加剧,碰撞导致的能量消耗也更大。电子激发温度沿腔体径向呈近似均匀分布,分布趋势受功率影响不大。针对利用发射光谱诊断电子密度误差较大、计算繁琐的问题,引入Voigt卷积函数,经过拟合滤除多余展宽项的影响,得到准确的Stark展宽半高宽。最终利用发射光谱Stark展宽法计算了电子密度,腔体中心处的峰值密度可以达到7.5×1017 m-3。随着放电功率增大,线圈中容性分量降低,耦合效率增大,电子密度随之增大,但空间分布趋势基本不受功率影响。     

钕铁硼磁性材料中La、Ce、Sm、Pr、Gd五元素的ICP-AES法测定

本文应用电感耦合高频等离子体光源(ICP)对钕铁硼磁性材料中镧、铈、钐、钆、镨进行光谱分析。同时对基体元素干扰及共存元素的影响做了初步研究和探讨,并对仪器进行了最佳工作条件的选择。该方法简便可靠,试样不需分离,直接测定。     

采用移动极差统计合并技术来监控ICP-AES测量系统的不确定度

采用ICP AES(电感耦合等离子体 原子发射光谱法 )测定金属硅中铁杂质含量进行不确定度评估时 ,提出了平均移动极差 (MR)合并统计动态监控技术。研究认为 ,采用该技术来进行ICP AES测量系统的不确定度评估 ,其贡献量分别是由控制样品 (QC)和线性拟合两部分合成。这一结论的得出能最大限度合成各种变异因素的影响 ,避免了相关性的复杂计算 ,有利于ICP AES测量系统的不确定度评估     

磁力搅拌和激光辐照处理水溶液对ICP辐射的增强作用

在电感耦合等离子体原子发射光谱法中,仍然是以溶液方式把样品引入到光源。为了提高对水溶液的处理效果,改变其物理性质,采用磁力搅拌与激光辐照相结合的手段,测量了不同实验条件下水溶液的表面张力和粘度。将处理后的溶液引入到电感耦合等离子体(ICP)中,测量了样品元素的谱线强度和信背比以及等离子体的激发温度和电子密度。实验结果表明：在磁力搅拌器的转速为1 197 r·min-1、激光输出功率密度为0.227 6 W·cm-2和样品处理时间为15 min的优化条件下,溶液的表面张力和粘度比未经处理时的分别减小了27.85%和8.66%;样品元素谱线As 188.980 nm,Cd 214.439 nm,Cr 267.716 nm,Cu 324.754 nm,Hg 253.652 nm和Pb 220.353 nm的强度分别提高了32.07%,65.36%,18.27%,32.29%,19.38%和54.28%,信背比分别增大了25.13%,60.97%,18.18%,27.69%,21.11%和48.93%。通过测量等离子体的激发温度和电子密度两个主要参数,在一定程度上解释了水溶液被处理以后等离子体辐射增强的原因。这种预处理水溶液的方法能够明显提高ICP发射光谱强度,而且与单独利用激光辐照水溶液的方法比较,明显缩短了处理样品的时间,有利于提高工作效率。此方法操作简便,在处理样品溶液过程中不存在二次污染问题,便于推广使用。     

二十年来电感耦合等离子体光谱法的进展

本文将按六个方面对二十年来电感耦合等离子体光谱法(ICPS)所取得的主要进展进行一些评述。一、历史发展和文献增长情况 ICPS是本世纪60年代提出,70年代迅速发展起来的一类以电感耦合等离子炬为激发源、原子化装置和离子源的新型光谱分析方法。ICP在分析上的应用至今还不到20年的历史,但是ICP放电的历史可以追朔到差     

中国仪器仪表学会关于举办第二期“ICP光谱分析技术与应用”培训班的通知

电感耦合等离子体(ICP)发射光谱分析是重要的无机成分分析技术,广泛应用于地矿、环保、生化、材料、冶金等各个领域。为了提高ICP光谱仪器分析技术人员的专业素质和技术水平,更好地发挥ICP光谱仪器的功能,提高分析测试质量,中国仪器仪表学会特举办第二期“ICP光谱分析技术与应用”培训班,将系统地讲授ICP光谱分析原理,仪器结构和性能及在各领域的应用。培训结束经考试合格,颁发中华人民共和国人事部监制的继续教育证书(本证书所记载的内容列入人事部在全国实行的继续教育登记制度内容,作为专业技术人员考核的重要内容和任职、职业资格…     

放电功率变化对电磁波在电感耦合闭式等离子体中的衰减特性

射频电感耦合等离子体(ICP)放电方式能够在较宽的压强范围内产生大面积、密度高的等离子体,在对电磁波衰减应用中具有较大优势。通过研究ICP等离子体与电磁波相互作用的过程,改进闭式等离子体模型,建立电磁波在非均匀等离子体中传播的分层计算模型,对实测诊断分布情形下等离子体与电磁波的相互作用进行研究,得到不同功率条件下电磁波衰减的变化情况;提出射频电感耦合闭式等离子体用于电磁波衰减的方法并实验验证,基于等离子体覆盖金属平板的测量模型,在实验室内搭建了以金属板为衬底的弓形微波反射测试系统,研究了闭式等离子体对4～8 GHz频段范围内微波反射的作用特性,以及不同射频功率对微波反射的影响规律,并将实验测量与计算结果进行对比分析。实验表明,通过功率调节,电感耦合闭式等离子体对5.92～6.8 GHz频带电磁波具有明显的衰减作用。     

大气颗粒物重金属元素分析技术研究进展

大气颗粒物已经成为当前大气环境首要污染物,而其中重金属由于具有非降解性和滞后性,严重威胁人类生命和自然环境,已成为当前研究热点。对分析大气颗粒物中重金属元素所用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、荧光光谱法、中子活化法、辉光放电原子发射光谱法、微波等离子体原子发射光谱法和激光诱导击穿光谱法进行了综述,并尝试对这些技术的不足之处提出一些改进建议：连续光源原子吸收光谱法同时测定多种元素,原子发射光谱法直接测定颗粒物,高分辨率激光剥蚀电感耦合等离子质谱法测定固体样品,低散射同步加速荧光法测定大气颗粒物和k₀中子活化法测定对流层发射性元素。大气颗粒物重金属元素的时空分布差异和人类对环境空气质量要求的提高以及现代仪器科学技术的高速发展促使大气颗粒物重金属元素分析技术朝着实时、快速、检出限低、直接测定和操作简便的方向发展。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铼酸铵中Ca、Cd、Mn、Fe、Mg、Al、Cu、Co、Mo、Pb、Sn和Ni

本文介绍了电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－AES）测定高纯铼酸铵中12个杂质元素的方法。采用挥发健康基体，探讨了高铼酸铵基体的干扰及其消除办法。ICP－AES测定结果的准确度和精密度均能满足分析要求。     

一种改进的小波除噪方法用于含噪ICP-AES光谱的处理

提出了一种改进的小波除噪方法。它基于噪声具有频率较高和幅度较小的特点 ,先排除信号中频率较高的成分 ,再丢弃余下的系数较小的成分。对模拟的含噪电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)的处理结果表明 ,该法能克服小波平滑和小波去噪的一些缺陷 ,可去除更多噪声 ,而信号强度不受影响。同时 ,基线变得平坦 ,有利于峰高的定量计算。用该法处理实测ICP AES光谱 ,效果满意。     

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP－AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）同时测定SiO2,MgO,CaO,Al2O3,Fe2O3，方法回收率在98.8%-104.0%，测定的RSD(n=6)在0.12%-0.24%之间，测试结果与部颁标准的化学分析法基本相符。     

乙醇添加剂对ICP光源等离子体辐射的增强效应

利用光电检测法,研究了含乙醇水溶液的温度在20,40和60 ℃的条件下,对电感耦合等离子体(ICP)光源发射强度、等离子体参数(激发温度和电子密度)、试液物理性质(表面张力、粘度)及雾化特性(提升量、有效提升量和雾化效率)的影响。实验结果表明,随着乙醇含量及相应溶液温度的提高,分析物进入等离子体的速率增大了,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的谱线强度有明显增强,而且随着含乙醇样品溶液温度的提高,等离子体中激发能力增强了。在溶液温度为60 ℃时,元素Zn,Fe,Mg,Si和Sr的最大谱线强度比20 ℃时分别高出了55.8%,45.4%,48.9%,17.7%和21.6%,这有利于痕量元素的检测。     

兼作原子荧光光谱分析的原子化器和激发源的电感耦合高频等离子体:若干最新进展

发射光谱分析中把环状电感耦合高频等离子体用作激发光源确实收到了很好的效果;这类等离子体之所以能得到广泛应用就在于它使得发射光谱分析法能具有灵敏度高、动态范围宽以及化学和电离干扰小的特点。然而,这类光源的谱线干扰问题比较严重,一般来说,发射光谱分析方法都存在谱线干扰。诚然,在多数情况下,这个问题可以通过选用合适的谱线以及恰当的扣背景的方法来加以解决。但是,不少情况下,在多谱线基体中测定痕量元素非常困难,甚至是不可能的。     

利用ICP法测定ZnMgO薄膜的Mg组分

利用电感耦合等离子体(ICP)装置对分子束外延(MBE)法在Sapphire衬底上生长的Zn_1-xMg_xO薄膜的Mg组分进行了测试. 经理论分析，得到使用1次和2次检量式所确定的Zn_1-xMg_xO薄膜中的Mg组分的差异. 将采用1次检量式的ICP测定与EPMA测定结果进行对照，表明当Mg组分x≤0.5时二者的测试结果相当一致，由此证明ICP测试结果的正确性. 关键词： ZnMgO薄膜 Mg组分 分子束外延(MBE) 电感耦合等离子体(ICP)