水热法制备类花状MoS2纳米纸微球

采用水热合成技术,以钼酸钠、硫脲为反应剂,草酸为助还原剂,去离子水为溶剂,合成了类花状结构的MoS2纳米纸微球,采用X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱、透射电镜(HRTEM)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS)对样品的结构、形貌和成分进行分析,重点研究了草酸浓度对MoS2纳米纸微球的形貌和结构的影响规律.结果表明:在适当的反应剂浓度下,合成的MoS2是由大量厚度约30 nm左右的纳米纸花瓣聚集在一起形成的类花状微球组成的.MoS2微球具有2H型六方晶系结构,而每片纳米纸花瓣是单晶结构的层状MoS2.反应前驱液中草酸的浓度对微球的大小、形貌和结晶度有显著的影响.最后讨论了类花状结构的MoS2纳米纸微球的生长机理.     

ZnO纳米颗粒团聚微球的生长机理研究

采用化学浴沉积法,以Zn(CH3COO)2和TEA为反应体系,制备了ZnO纳米颗粒团聚微球,并对不同陈化时间阶段下的产物分别进行了物相、形貌、热重以及傅里叶红外吸收光谱表征,同时研究了不同TEA含量对最终产物的影响.结果表明:在恒温陈化过程中,首先会生成纳米片状的Zn5(OH)8Ac2·2H2O,同时它们之间相互连接为花状结构.其次随着陈化时间的增加,花状的Zn5(OH)8Ac2·2H2O不断分解为ZnO纳米颗粒,最后ZnO纳米颗粒会进一步自组装为一定尺寸的微米球.     

纳米花瓣状Ni（OH）2的制备及性能研究

以硝酸镍为镍源,用水热法合成纳米花瓣状氢氧化镍微球,研究不同沉淀剂、p H值和硝酸镍浓度对氢氧化镍形貌和结构的影响,利用XRD、SEM和恒电流充放电技术测试其结构、表面微观形貌和充放电性能。结果表明:以氨水为沉淀剂得到具有六方晶体结构的β-Ni(OH)2,而以尿素为沉淀剂制备样品为α/β混合型晶体结构。当p H=9,硝酸镍浓度0.6 mol/L时,65℃样品2 C的放电容量约为310 m Ah/g,显示了优异的高温循环性能。     

以NH4Cl为矿化剂水热合成ZnO自组装微纳米结构

采用NH4Cl为矿化剂,以金属锌片为锌源,水热合成出多种不同形貌的ZnO微纳米结构.其中ZnO纳米棒及铅笔都沿[001]方向生长,结晶性很好.在水热条件下, ZnO纳米棒通常倾向于自组装成花状的结构.本文从鲍林电负性的角度揭示了形成这些微纳米结构的化学反应机理,分析了Cl 和NH+4在这些微纳米结构形成过程中所起的作用.研究结果表明:温度和填充度对ZnO纳米结构的结晶性和形貌也有重要的影响.当温度从150 ℃升至180 ℃时,ZnO纳米晶的结晶性明显更好.当填充度从60;增加到80;时,除了形成ZnO纳米棒花状自组装结构以外,在金属锌片表面还趋于生成大量的ZnO微球.     

纳米HgMoO4的水热合成与表征

通过多种溶剂或其混合溶剂为水热反应媒介,制备出多种形貌和尺寸的纳米HgMoO4.SEM观察结果显示,当仅以水为水热合成媒介时,所合成的HgMoO4为由许多纳米棒(长～ 750 nm, 宽～150 nm)组成的不规则纺锤状结构.当无水乙醇或聚乙烯醇被引入该合成体系时,产物呈球形花状或蝴蝶结状结构.当进一步引入油酸时,体系则转变成由无数厚～100 nm的薄片形成的花状结构.XRD结果表明,上述溶剂体系所得HgMoO4均为单斜晶系的黑钨矿结构.红外光谱亦进一步证实了其结构.与体相材料相比,所得纳米HgMoO4的荧光发射峰均发生了一定程度的蓝移,体现了纳米材料的量子尺寸效应.     

溶剂热法制备InP纳米球及其生长机理研究

以氯化铟(InCl3·4H2O)和白磷(P4)为反应物,硼氢化钠(NaBH4)为还原剂,在较低的反应温度下采用溶剂热法制备出了InP纳米球.利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和光致发光光谱(PL)对所制备产物的结构、形貌和发光性能进行了分析和表征.结果表明:在适当的温度下可以制备出尺寸为300 nm左右的纳米球,通过改变反应条件可以改变产物的尺寸、形貌.同时,从动力学方面对溶剂热法制备InP纳米球的反应机理进行了初步探讨.     

微乳液溶剂热法微/纳米Sm2O3的可控合成

采用微乳液溶剂热法,在十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正辛烷/正丁醇/硝酸钐(碳酸铵)形成的反相微乳液体系中,合成了微/纳米Sm2O3的前驱体.前驱体经800℃焙烧制得了微/纳米Sm2O3.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶形、形貌和尺寸进行了测试与分析,考察了水核比(ω)、反应温度对微/纳米Sm2O3形貌和尺寸的影响,并提出了其可能的形成机理.结果表明:随着ω的增大,微/纳米Sm2O3的形貌由椭球状变为多面体状再变为双鱼尾状;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3的形貌由鱼骨状变为菱片堆叠状再变为菱片状.     

BiOBrxI1-x半导体微球的制备、热稳定性及其光催化性能

采用溶剂热法制备了一系列花状BiOBrxI1-x复合微球.利用X射线粉末衍射(XRD)、热重(TG)、扫描电镜(SEM)、氮气物理吸附、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和紫外-可见(UV-Vis)漫反射(DRS)等手段考察了BiOBrxI1-x复合微球的热稳定性、相组成、形貌、光吸收性能和光催化活性随煅烧温度的变化规律.结果表明,BiOBrxI1-x复合样品的热稳定性小于BiOBr而高于BiOI.在煅烧过程中BiOBrxI1-x逐渐失去碘元素而转变为Bi5O7I,至500℃以后,复合物主要以溴氧铋化合物为主.BiOBrxI1-x在450℃以上煅烧其球形结构遭到破坏,同时比表面积迅速减小.BiOBr0.25 I0.75,BiOBr0.5I0 5光催化活性要高于单纯BiOBr与BiOI.复合样品经过不同温度煅烧后,光催化活性均呈现了不同程度的降低.高温煅烧所引起碘元素的流失、微球结构的破坏,比表面积的减少等因数导致了光催化活性的降低.     

花状TiO2的制备及光催化性能研究

采用溶剂热法合成了花状TiO2,运用SEM、XRD和N2物理吸附-脱附等对其形貌、结构、比表面积和孔径进行了表征,并以甲基橙为模拟污染物研究了它们的光催化性能.结果表明,花状TiO2结构为锐钛矿相,是由纳米晶定向聚集形成纳米棒组成的3D花状结构,花状结构的直径在0.7～1.5 μm,平均直径在1.1μm,细小纳米晶聚集形成的纳米棒的直径在20～25 nm,长度100～ 150 nm.该样品具有较高的比表面积,表现出良好的光催化活性.     

反应条件对PbWO4纳米棒形貌和光致发光性能的影响

采用反相微乳液辅助的溶剂热法合成了不同形貌的PbWO4纳米棒,用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和光致发光(PL)谱等技术对产物进行了结构表征和发光性能的测试.结果表明:通过改变反应条件如反应温度、时间和表面活性剂的浓度可以得到不同结构与形貌的PbWO4纳米棒,其发光性能也随其形貌不同而不同.