空气中微量碘化亚铊的比色测定

长期吸入空气中少量的碘化亚铊,将引起中枢神经系统等疾患,并会有毛发脱落,湿疹、呕吐和腹泻等症状。故一般规定厂房空气中铊的最高容许浓度为0.01毫克/米~3。为了检测空气中微量碘化亚铊的浓度,我们研究了灵敏且简便的二甲酚橙比色法,由试验确定了以王水加热氧化一价铊为三价铊的条件;试剂的适宜用量为1.0-1.5毫升;采用3个串联的冲击式采样管以保证浓度在1毫克/米~3以上铊的吸收完全。本法最小捡出量为1微克,可以满足现场捡测分析的要求。同时亦适用于空气中硫酸亚铊和其它三价铊盐的测定。方法简介如下: 分析方法: 1.校正曲线的绘制:分别吸取铊(Ⅰ)标准溶液(应用105℃干燥2小时的碘化亚铊溶于吸收     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

一种测定微量碘离子的简便偶合化学发光法

报道了在含Ｉ＾－的Ａｓ箩丹明Ｂ混合溶液中直接注射Ｃｅ＾４－，通过记录化学发光持续时间对微量Ｉ＾－进行定量的偶合化学发光法。检出限为６．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，线性响应的浓度范围为１．０×１０＾－７－１．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ。该法简便易行，所受的干扰小，用于加碘食盐，酱油及实际水样中微量Ｉ＾－的测定，结果满意。     

火焰原子吸收光谱法间接测定碘

１引言碘是人体生命活动中极为重要的微量元素。灵敏准确有效地测定各种物质中碘的方法具有重要意义。微量碘的测定，近年来报道较多的有催化光度法、溶出伏安法、示波极谱法、碘离子选择性电极法以及气相色谱法等，应用原子吸收光谱法的甚少。本文研究了在加入适量乙醇的情况下，将Ｉ－与过量的Ａｇ＋反应，经过离心沉淀后，直接用标准曲线法测定剩余的Ａｇ＋，然后计算出碘含量。用该方法对海带、含碘药片、加碘食盐３种不同试样中的碘进行测定，采用加入适量红水或硝酸的方法排除在样品中可能存在的能与银生成沉淀的其他阴离子的干扰，得…     

原子吸收法间接测定微量氯

含乙醇试液中加入过量硝酸银标准溶液,根据过剩银的吸收信号,用作图法或计算法测得纯水、某些化学试剂和矿物中的微量氯。以三维表法选择仪器的最佳工作条件,试验了30多种阴阳离子的影响,排除了能与银生成沉淀的其他阴离子干扰。测定ppm级氯离子,精密度在3%以内,回收率在96—104%之间。     

原子吸收法间接测定微量锆

间接原子吸收光谱法的研究受到人们的普遍重视,主要有利用杂多酸的“化学放大”效应间接测定磷、砷、锗;沉淀反应间接测定氯离子、硫酸根,化学干扰效应间接测定钛、铝及络合效应间接测定钒、硼、硝酸根等,但在间接测锆方面未见报道,本文用Mg-8-羟基喹啉(MgL_2)沉淀锆置换出定量的镁,通过测镁间接测锆,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定锆的新体系,方法的特征浓度为0.018mg/L/1%,较氧化亚氮乙炔火焰(10mg/L/1%)提高500倍,该方法灵敏、快速、体系稳定,经萃取分离除去干扰元素,用于实际样品中氧化锆的测定,结果满意.2 实验部分     

碘离子选择性电极间接测定辉钼矿中的钼

离子选择性电极测定方法已用于催化动力学的分析。本文根据六价钼能催化过氧化氢与碘化钾之间的氧化-还原反应的特性,选择适当分离干扰元素的方法和较佳测试条件,应用碘离子选择电极间接测定辉铜矿(MoS_2)中钼的含量。测量范围80～40000ppm,相对误差小于8％。实验部分 1.仪器和主要试剂: 碘离子选择电极:江苏泰县无线电厂产品。参比电极:217甘汞电极,外盐桥充填0.1N硝酸钾溶液。电位测定仪:PZ8直流数字电压表或PXJ-1型数字式通用离子计。     

离子色谱法测定微量碘的检测器应用研究

以NaOH为淋洗液 ,分别使用电导、直流安培和紫外检测器优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,检出限分别为 30 ,1和 2 5 μg·L- 1。选用安培检测法测定了奶粉中低于 10 0 μg·L- 1的微量碘 ,回收率达到 89.0 %     

铟中微量铊的测定

铟中铊一般采用在氢澳酸介员中萃取铊,与主体和其它杂质元素分离后进行铊的测定,操作比较繁琐。本文在0.05—0.5N氢溴酸介质中,使[TlBr_4]与甲基绿生成有色离子缔合物,用乙酸异戊酯萃取,利用该有色离子缔合物比其它离子稳定这一性质,采用水洗以进行直接测定。缔合物的最大吸收位于590nm,其表观摩尔吸光系数为1.13×10~5;铊量在0—10微克/5毫升乙酸异戊酯范围符合比尔定律。在1N氢溴酸     

用碘离子选择性电极测定微量联氨

本文提出了用碘离子选择性电极间接测定联氨的方法,其检测下限为5×10~(-5)mol/L。对常见的干扰物质只需进行简单的酸化即可进行测定。     

原子吸收光谱法间接测定碘解磷定

研究了原子吸收光谱法间接测定碘解磷定。在pH5．0溶液中,当四苯硼钠过量时可完全沉淀碘解磷定,在滤液中加入过量的KCl沉淀剩余的四苯硼钠．再测定滤液中的过量的钾,可以计算得到碘解磷定的量。方法的回收率在98％～103％之间．相对标准偏差为1．8％。     

加碘食盐中微量碘的离子选择性电极测定

在加碘食盐中加入还原剂将KIO3中的IO3^-还原为I^-,使用碘离子选择性电极技术,采用标准曲线法直接测定了溶液中的I-量.并引入表面活性剂作为增敏剂,降低了检测下限,提高了检测的灵敏度.实际测定3种食盐样品,取得了较好的效果.     

氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁

采用氟离子选择性电极间接测定染料中的微量铁。将含铁染料试液加至氟离子标准溶液中,染料中三价铁与氟离子反应,生成惰性配合物FeF6^3-,使氟离子标准溶液浓度降低,利用氟离子选择性电极测定加入染料试液前后电池电动势的变化,间接测得染料试样中微量铁含量。方法的平均回收率为99．3％,测定结果的相对标准偏差不大于1．34％（n=11）。     

ICP—AES间接法连续测定混合物中的氯和碘离子的研究

本文研究了在Ｃｌ和Ｉ＾－的混合物中，加入过量Ａｇ＾＋使Ｃｌ＾－和Ｉ＾－分别以ＡｇＣｌ和ＡｇＩ沉淀后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定剩余的Ａｇ＾＋，然后用ＮＨ３．Ｈ２Ｏ溶解ＡｇＣｌ沉淀，测定溶解液中的Ａｇ＾＋，间接得到Ｃｌ＾－的含量，以差减法求得Ｉ＾－量，实现Ｃｌ＾－和Ｉ＾＿的间接法连续测定。本文探讨了有关的化学条件和光谱测定条件，对方法的适用性进行了考察－共存离子的干扰情况，方法的精密度，检出限和试样中加入     

ICP－AES间接法连续测定混合物中的氯和碘离子的研究

本文研究了在Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的混合物中，加入过量Ａｇ￣＋使Ｃｌ￣－和Ｉ￣－分别以ＡｇＣｌ和ＡｇＩ沉淀后，用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定剩余的Ａｇ￣＋，然后用ＮＨ＿３·Ｈ＿２Ｏ溶解ＡｇＣｌ沉淀，测定溶解液中的Ａｇ￣＋，间接得到Ｃｌ￣－的含量，以差减法求得Ｉ￣－量，实现Ｃｌ￣－和Ｉ￣－的间接法连续测定。本文探讨了有关的化学条件和光谱测定条件，对方法的适用性进行了考察──共存离子的干扰情况，方法的精密度、检出限和试样中加入回收试验。回收率为９７．１％～１０１．２％（Ｃｌ￣－），９８．１％～１００．４％（Ｉ￣－）。     

紫外分光光度法快速测定溶液中微量碘离子

本文建立了紫外分光光度法快速测定溶液中微量I-的分析方法,I-浓度在0.005～0.200mmol/L范围内时,在226nm波长处的吸光度与浓度呈良好线性关系,相关系数R=0.9991,检出限为9.909×10-5 mmol/L,分析方法的相对标准偏差(RSD)在0%～0.789%之间,加标回收率在98.65%～100.0%之间。温度、溶液酸碱度以及共存的K+、Na+、Br-、Cl-、SO42-对测定无影响;共存的CO32-、HCO3-干扰很大,可加酸除去;Mg2+、Ca2+的影响可利用相应线性关系进行校正。该方法可用于油田卤水中微量I-的测定。     

高锰酸根褪色光度法测定食盐中的微量碘离子

在稀硫酸介质中，碘离子能快速、定量地还原高锰酸根，在加入碘离子前后，高锰酸钾溶液在波长525nm处的吸光度发生显著变化，且吸光度之差ΔA与加入的碘离子的浓度成正比，确定了最佳反应条件，建立了高锰酸根褪色光度法测定食盐中微量碘离子的新方法。方法的线性范围为0-20μg／mL，线性回归方程为ΔA=0．0165c 0．0041，相关系数r=0．9987，检出限为0．17μg／mL。用于食盐中微量碘离子的测定，加标回收率为91．0％～95．0％．相对标准偏差为0．35％～0．75％。     

安培检测-离子色谱法测定乳品中的微量碘

 用安培检测 离子色谱法检测了乳品中的微量碘。以NaOH作淋洗液 ,直接进样 ,优化了碘的离子色谱分离和测定条件 ,方法的检测限达 1μg/L(3倍信噪比 )。测定了婴儿奶粉、孕产妇专用奶粉和鲜牛奶中的微量碘 ,加标回收率分别为 89 0 % ,86 0 %和 84 1%。     

火焰原子吸收光谱法间接测定食品中碘

微量碘的测定一般采用光度法。本文依据 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + 与Ｉ- 可形成 [Ｃｄ(Ｐｈｅｎ) 3]2 + (Ｉ- ) 2 离子对的原理[1] ,用硝基苯萃取 ,通过测定有机相中镉的含量 ,间接测定碘。用于测定含碘食品 ,结果满意。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｂ型原子吸收分光光度计 (北京第二光学仪器厂 )ｐＨＳ Ⅰ型酸度计 (上海分析仪器厂 )涡流混合器 (上海第一医学院仪器厂 )碘标准储备液 :10ｍｇ·ｍｌ- 1,准确称取碘化钾(ＧＲ) 13.0 80 0ｇ ,用少量无碘水溶解后 ,定容于 1Ｌ容量瓶中。碘标准使用液为 1ｍｇ·Ｌ- 1。三邻菲罗啉镉溶液…     

石墨炉原子吸收法间接测定水中碘

石墨炉原子吸收法直接测定金属元素,灵敏度很高,直接测定非金属元素碘则存在困难。本文参考文献[1]提出用石墨炉原子吸收法间接测定水中碘,以代替操作繁锁的催化比色法与气相色谱法[2]。方法原理是通过加入硝酸汞,使之与水中碘生成较难热解离的碘化汞,测定汞含量便可间接求得碘含量。过量的汞可通过干燥灰化阶段预先排除,不干扰碘化汞吸收峰的出现。本法测定碘含量范围为1～10μg·L~(-1),对碘2和10μg·L~(-1)重复测定五次的相对标准偏差分别为6.0％和3.2％。平均回收率分别为95％和96％。检出限为1μg·L~(-1)。1 试验部分1.1 试剂与仪器 去离子水:电阻率达2M·cm以上 过氧化氢:3.0％（10d内有效） 碘化物标准溶液:100μg·ml~(-1),称取干燥器中放置24h的优级纯碘化钾0.1308g,溶于纯水中并定容1L。使用时稀释成0.025μg·ml~(-1)工作液。 硝酸汞溶液:0.4g·L~(-1),称取硝酸汞0.20g溶