多波长褪色分光光度法测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立了测定药物中酒石酸美托洛尔的多波长褪色分光光度法,探讨了适宜反应条件、褪色光谱特征及共存物质的影响。在pH 5.66的Tris-盐酸缓冲介质中,酒石酸美托洛尔与固绿FCF反应生成具有3个负吸收峰(可见区)的二元离子缔合物,最大负吸收峰位于660 nm,另两吸收峰分别位于560 nm和426 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为3.43×10~4(660 nm),2.53×10~4(560 nm)和2.57×10~4L/(mol·cm)(426 nm)。当用双波长或三波长叠加负吸收光谱法测定时,表观摩尔吸光系数分别可达5.96×10~4L/(mol·cm)(660 nm+560 nm)和8.53×10~4L/(mol·cm)(660 nm+560 nm+426 nm)。酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.02~6.8 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。该方法用于市售酒石酸美托洛尔药物中酒石酸美托洛尔的测定,加标回收率为98.2%~102.7%,相对标准偏差RSD(n=6)为2.0%~2.3%。     

双波长叠加吸收光谱法测定药物中的酒石酸美托洛尔

建立了快速、准确测定药物中酒石酸美托洛尔的双波长叠加可见吸收光谱法。在pH 4.55的酸性Tris-盐酸介质及586~740 nm波长范围内,偶氮氯膦Ⅲ与酒石酸美托洛尔反应生成具有两个明显正吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于614 nm,次大正吸收波长位于664 nm,表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.03×10~4L/(mol·cm)(614 nm)和5.37×10~4L/(mol·cm)(664 nm),酒石酸美托洛尔的质量浓度在0.2~8.6 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,检出限为0.13 mg/L(614 nm)和0.15 mg/L(664 nm)。当采用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达1.14×10~5L/(mol·cm),检出限为0.072 mg/L。该文同时探讨了显色反应的适宜条件、共存物质的影响及吸收光谱特征。实验发现,该反应体系的单波长及双波长叠加吸收光谱法的表观摩尔吸光系数可达5.37×10~4~1.14×10~5L/(mol·cm),方法可用于市售药物中酒石酸美托洛尔含量的测定,加标回收率为98.0%~101%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~2.3%。     

多波长吸收光谱法快速测定药物中的奥扎格雷钠

建立了快速测定药物中奥扎格雷钠的多波长吸收光谱法。在弱碱性Tris-盐酸缓冲介质中,奥扎格雷钠与甲基绿反应生成具有3个不同吸收强度的正吸收峰的绿色离子缔合物,最大正吸收峰位于660 nm,次大正吸收峰位于562 nm,相对最小的正吸收峰位于420 nm,它们的表观摩尔吸光系数(κ)分别为6.74×10~4L/(mol·cm)(660 nm)、4.47×10~4L/(mol·cm)(562 nm)和3.16×10~4L/(mol·cm)(420 nm),当采用双波长叠加法或三波长叠加法测定时,它们的表观摩尔吸光系数(κ)可达1.12×10~5L/(mol·cm)(562 nm+660 nm)和1.44×10~5L/(mol·cm)(420 nm+562 nm+660 nm),奥扎格雷钠的质量浓度在0.05~4.5 mg/L范围内服从比尔定律。以660 nm为例,采用单波长法测定了市售奥扎格雷钠药物中奥扎格雷钠的含量,加标回收率为99.1%~101.7%,相对标准偏差(n=6)为0.8%~1.2%。     

柠檬酸与维多利亚蓝B的吸收光谱及应用

建立了一种新的、快速测定柠檬酸的吸收光谱法。在pH=9.02的Tris-HCl缓冲溶液中,柠檬酸与维多利亚蓝B反应生成一个具有明显正吸收峰和一个明显负吸收峰的蓝色离子缔合物,最大正吸收波长位于632 nm,最大负吸收波长位于428 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.03×10~4、1.00×10~4 L/(mol·cm),柠檬酸的质量浓度在0~2.9 mg/L范围内服从比尔定律。优化条件下,采用双波长叠加法测定时,表观摩尔吸光系数可提高到3.03×10~4 L/(mol·cm)。方法用于市售新鲜柠檬中柠檬酸的测定,回收率为98.34%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~2.2%。     

乙基紫褪色分光光度法测定药物中的美司那

建立了测定药物中美司那的褪色分光光度法。在酸性BR缓冲溶液中,美司那与乙基紫以静电引力作用生成具有2个较强负吸收峰的新物质,使溶液褪色,美司那的质量浓度在630 nm和492 nm处与生成的新物质的吸光强度的绝对值(|A|)有线性关系并服从朗伯-比尔定律,他们的线性范围为0.2～2.3 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为1.71×10~4 L/(mol·cm)(492 nm)和2.53×10~4 L/(mol·cm)(630 nm),检出限分别为0.18 mg·L~(-1)和0.14 mg·L~(-1)。用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达4.24×10~4 L/(mol·cm),约是单波长法的2倍,检出限为0.080 mg·L~(-1)。该法用于市售美司那药物中美司那含量的测定,结果满意。     

三波长吸收光谱法测定药物中地奥司明

在弱酸性溶液中,地奥司明与亮绿反应生成具有3个强度相近负吸收峰的绿色二元离子缔合物。他们的负吸收波长分别位于424 nm、560 nm和660 nm处,表观摩尔吸光系数分别为5.84×10~4 L/(mol·cm)、6.02×10~4 L/(mol·cm)和5.76×10~4 L/(mol·cm)。当以双波长法(424 nm+560 nm)和三波长法(424 nm+560 nm+660 nm)测定时,其表观摩尔吸光系数分别达1.19×10~5 L/(mol·cm)和1.77×10~5 L/(mol·cm),线性范围均为0.03～12.2 mg/L。将灵敏度最高的三波长法用于市售地奥司明药物中地奥司明的测定,加标回收率为98.1%～102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.0%～2.4%。     

药物中格拉司琼的分光光度法测定

研究了格拉司琼与氯酚红的褪色反应,建立了快速测定格拉司琼的分光光度法。在弱碱性条件下,格拉司琼与氯酚红反应生成具有两个负吸收峰的离子缔合物,最大负吸收波长位于592 nm,次大负吸收波长位于544 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.23×10~4和2.02×10~4L/(mol·cm),格拉司琼在0~3.1 mg·L~(-1)范围内服从比尔定律。方法用于盐酸格拉司琼药物中格拉司琼的测定,结果满意。     

孔雀石绿光度法测定阿魏酸钠

在pH=4.5的B-R缓冲介质中,阿魏酸可与孔雀石绿反应生成具有正吸收峰和负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于612nm,最大负吸收波长位于650nm,阿魏酸的质量浓度在0.2~3.9mg/L(正、负吸收)范围内与吸光度A呈线性关系,表观摩尔吸光系数ε分别为3.95×104 L/(mol·cm)(正吸收)和1.20×104 L/(mol·cm)(负吸收)。该方法用于市售阿魏酸钠药物中阿魏酸钠的测定,结果满意。     

双波长叠加可见吸收光谱法测定食品中的Cu

建立了一种测定食品中Cu的双波长叠加可见吸收光谱法。在pH 5.76的Tris-盐酸缓冲介质中,甲基蓝与Cu(Ⅱ)反应生成具有2个明显正吸收峰的蓝色离子缔合物,它们的正吸收波长分别位于527 nm和640 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.42×10~4和2.31×10~4L/(mol·cm)。当用双波长叠加法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)可达4.37×10~4L/(mol·cm),它们的定量限分别为0.50 mg/100 g(527 nm),0.44 mg/100 g(640 nm)和0.24 mg/100 g(527 nm+640 nm)。Cu(Ⅱ)的质量浓度在0.1~1.6 mg/L内遵从比尔定律。还研究了吸收光谱特征、反应的适宜条件及共存物质的影响。方法用于食品中Cu的测定,加标回收率和相对标准偏差分别为97.9%~103%和2.3%~2.7%。     

简便三波长分光光度法测定药物及生物样品中呋塞米

在酸性Tris-盐酸缓冲介质中,孔雀石绿与呋塞米反应生成了具有3个峰值相近的负吸收峰的绿色离子缔合物,其波长分别位于652,554和424 nm,表观摩尔吸光系数分别为2.21×10~4,2.28×10~4和1.96×10~4L/(mol·cm)。当用三波长法测定时,表观摩尔吸光系数(ε)可达6.45×10~4L/(mol·cm)。呋塞米的质量浓度在0~5.1 mg/L内遵从比尔定律。方法适用于人体血液、尿液及药物中呋塞米的测定。     

溴甲酚绿探针分光光度法测定奶粉中维生素B_1

在弱酸性条件下,溴甲酚绿与维生素B_1反应生成具有正、负吸收峰的离子缔合物,最大正吸收波长位于445 nm,最大负吸收波长位于615 nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为3.91×10~4(正吸收)和9.00×10~4(负吸收)L/(mol·cm)~(-1),维生素B_1的质量浓度在0~6.00mg·L~(-1)范围内服从比尔定律。若用正负光吸收叠加测定,灵敏度可提高到1.29×10~5L/(mol·cm)~(-1)。方法用于市售奶粉中维生素B_1的测定,回收率为98.7%~102%,测定值的相对标准偏差为1.6%~2.3%。     

四氯四碘荧光素作显色剂测定盐酸依托必利

以四氯四碘荧光素作为显色剂,研究了测定盐酸伊托必利的适宜条件及光谱特征,建立了测定药物中盐酸伊托必利的简便、快速、准确的吸收光谱法。在弱碱性Tris-HCl缓冲溶液中,四氯四碘荧光素与盐酸伊托必利以静电作用发生显色反应生成离子缔合物,在可见光区产生2个具有较强特征的正吸收峰,最大吸收峰位于波长486 nm,次大吸收峰位于554 nm,线性范围均为0.08～7.10 mg/L,表观摩尔吸光系数分别为3.54×10~4 L/(mol·cm)和2.79×10~4 L/(mol·cm),检出限为0.042 mg/L(486 nm)和0.048 mg/L(554 nm)。采用双波长(486 nm+554 nm)叠加测定时的检出限为0.022 mg/L,表观摩尔吸光系数为6.33×10~4 L/(mol·cm),吸光度与0.08～7.10 mg/L范围内的盐酸伊托必利遵从朗伯-比尔定律。该法用于药物中盐酸伊托必利的定量检测,结果满意。     

偶氮氯膦Ⅲ双波长分光光度法测定奶粉中的Fe(Ⅲ)

在酸性介质中,Fe(Ⅲ)与偶氮氯膦Ⅲ反应生成具有明显正吸收峰和负吸收峰的螯合物,最大正吸收波长位于670nm,最大负吸收波长位于530nm,用双波长叠加测定,表观摩尔吸光系数(ε)为5.93×10~4 L/(mol·cm),线性范围为0.2~2.00mg/L,探讨了适宜的反应条件、考察了准确度、精密度及选择性。该方法用于奶粉中Fe(Ⅲ)的测定,结果令人满意。     

碱性桃红探针吸收光谱法测定吡哌酸

建立了测定药物及生物样品中吡哌酸的单波长和双波长可见吸收光谱法。在可见光区和pH 6.63 Tris-HCl介质中,吡哌酸与碱性桃红反应生成红色二元离子缔合物,产生一个较强的正吸收峰和一个较强的负吸收峰,最大正吸收峰位于576 nm,最大负吸收峰位于522 nm,在此二波长处,两单波长法的线性范围均为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)分别为4.37×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)和1.08×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。当用双波长法测定时,线性范围为0.02～3.7 mg·L~(-1),表观摩尔吸光系数(κ)为5.45×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)。将576 nm处的单波长法用于药物中吡哌酸含量的测定,回收率和相对标准偏差(n=5)分别为97.5%～102%和2.5%～2.8%。     

玫瑰精B光度法测定苯唑西林的含量

在pH=9.13的Tris-HCl缓冲体系中,玫瑰精B可与苯唑西林反应生成浅粉红色离子缔合物,产生两个明显的褪色峰.其最大褪色波长分别位于578 nm和494nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为8.70×104L/(mol·cm)和5.20×104L/(mol·cm).苯唑西林的浓度在0～0.6 mg/L范围内与溶液的褪...     

基于灿烂绿与甜蜜素的显色反应测定饮料中甜蜜素

建立了测定饮料中甜蜜素的吸收光谱法。在弱酸性溶液中,甜蜜素与灿烂绿反应生成离子缔合物,在608 nm和636 nm处产生2个较强的正吸收峰,甜蜜素的质量浓度在0.05～3.6 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数(κ)为5.12×10~4L/(mol·cm)(608 nm)和4.11×10~4L/(mol·cm)(636 nm),检出限为0.038 mg/L(608 nm)和0.041 mg/L(636 nm),定量限分别为25.2和27.2 mg/L。若将608 nm和636 nm叠加测定,表观摩尔吸光系数(κ)为9.23×10~4L/(mol·cm),检出限和定量限分别为0.02和13.3 mg/L,此法用于实际样品中甜蜜素的测定,加标回收率(n=5)和相对标准偏差(RSD,n=5)分别为97.7%～102%和1.0%～2.0%。该法适于苏打、果味及碳酸饮料中甜蜜素的测定。     

双波长分光光度法测定药物及生物样品中呋塞米

在pH=3.0~6.5的Tris-HCl缓冲溶液中,呋塞米与维多利亚蓝B(VB)反应生成具有明显正、负吸收峰的离子缔合物,其最大正吸收波长位于625nm,最大负吸收波长位于655nm,采用双波长叠加法测定,表观摩尔吸光系数ε为2.46×104 L/(mol·cm),检出限为0.045mg/L,呋塞米的质量浓度在0.27~5.0mg/L范围内服从比尔定律。方法用于市售呋塞米药物、人体血液及尿液中呋塞米含量的测定,回收率为97.9%~104%,相对标准偏差为1.8%~2.5%。     

双波长分光光度法快速测定鲜柠檬中的柠檬酸

建立了一种新的快速测定柠檬酸的双波长分光光度法。在酸性Tris-盐酸缓冲介质中,甲基绿与柠檬酸反应生成具有2个明显正吸收峰(在450~750 nm范围)的绿色离子缔合物,最大和次大正吸收波长分别位于668 nm和558 nm,采用双波长叠加法测定,表观摩尔吸光系数(κ)为6.21×104L/(mol·cm),柠檬酸的质量浓度在0.02~2.7 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。方法用于市售新鲜柠檬中柠檬酸的测定,回收率为99.0%~102.4%,相对标准偏差为2.2%~2.6%。     

维生素B_1与氯酚红的分子吸收光谱及应用

建立了简便、快速测定维生素B1(VB1)的分光光度法。在弱酸性条件下,适量的VB1与氯酚红(CHR)反应生成具有明显正、负吸收峰的红色离子缔合物,最大正、负吸收波长分别为428nm、572nm,表观摩尔吸光系数(ε)分别为2.33×104 L/(mol·cm)(正吸收)和6.79×104 L/(mol·cm)(负吸收)。VB1的浓度在0~6.0mg/L范围内遵从比尔定律。该方法简便、快速、有较高的准确度和灵敏度,可用于市售奶粉中VB1的测定。     

简便吸收光谱法测定饮料中共存色素诱惑红和柠檬黄

建立了同时测定饮料中共存色素诱惑红和柠檬黄的简便吸收光谱法。在pH 7.2～8.7 Tris-HCl介质中,诱惑红和柠檬黄与双绿SF反应生成离子缔合物。诱惑红-双绿SF在可见光区有正吸收峰(496 nm)和负吸收峰(570 nm),诱惑红的质量浓度在0.03～12.4 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.79×104L/(mol·cm)(496 nm)和2.43×104L/(mol·cm)(570 nm),检出限为29μg/L (496 nm)和27μg/L(570 nm),定量限分别为0.78 mg/kg和0.73 mg/kg。柠檬黄-双绿SF在422 nm和660 nm处分别产生1个较强的正吸收峰,柠檬黄的质量浓度在0.04～13.4 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/(mol·cm)(422 nm)和1.59×104L/(mol·cm)(660 nm),检出限为32μg/L(422 nm)和35μg/L(660 nm),定量限分别为0.87 mg/kg和0.95 mg/kg。当用双波长法测定时,表观摩尔吸光系(κ)为4.22×104L/(mol·cm)(诱惑红体系)和3.72×104L/(mol·cm)(柠檬黄体系),诱惑红体系的检出限和定量限分别为0.014 mg/L和0.38 mg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为98.0%～102%和2.3%～2.8%;柠檬黄体系的检出限和定量限分别为0.017 mg/L和0.46 mg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为97.5%～103%和1.1%～2.2%。该法适于饮料中诱惑红和柠檬黄的测定。