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相似文献
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1.
The preparation and some properties of the cobalt(II) complexes Co(LH2)Cl2·2H2O, Co(LH2(NCS)2 and CoL·H2O (whereLH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylenediamine) are reported. On the basis of magnetic moments, visible reflectance and IR data, the structure is proposed to be pseudo-octahedral for Co(LH2)Cl2·2 H2O, pseudo-tetrahedral for Co(LH2)(NCS)2 and square planar for CoL·H2O.
Deprotonierte und Nicht-deprotonierte Co(II)-Komplexe des vierzähnigen Bisamid-Liganden N,N-(Dipicolyl)-1,8-naphthyldiamin. Drei verschiedene Koordinationstypen
Zusammenfassung Es werden die Darstellung und einige Eigenschaften der Kobalt(II)-Komplexe Co(LH2)Cl2·2 H2O, Co(LH2)(NCS)2 und CoL·H2O [LH2=N,N-(dipicolyl)-1,8-naphthylendiamin] diskutiert. Auf der Grundlage von magnetischen Momenten, von Daten der sichtbaren Reflektions-und IR-Spektren wird eine pseudooctaedrische Struktur für Co(LH2)Cl2·2H2O, eine pseudotetraedrische für Co(LH2)(NCS)2 und eine planar-quadratische für CoL·H2O vorgeschlagen.
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2.
New complexes of the general formulae CoL 2 X·nH2O (X=Cl, Br, I, NCS, NO3 andn=0, 1, 2 or 3), Co2 L 2 X 3·EtOH (X=Cl, Br, I, NCS), Co(DH)X 2 (X=NCS, NO3) and Co(DH)2 X 2 (X=NCS, I) have been prepared, whereLH=N-(2-aminophenyl)pyridine-2-carboxamide andDH=N-(3-aminophenyl)pyridine-2-carboxamide. The compounds were characterized by X-ray powder patterns, conductivity measurements, thermogravimetric analysis, magnetic properties as well as by IR, ligand field and1H-NMR spectroscopy. In the presence of oxygen,LH undergoes a cobalt(III) ion promoted amide hydrogen ionization in thepH region 4–6.
Koordinationsverbindungen von N-(2-aminophenyl)- und N-(3-aminophenyl)pyridin-2-carboxamid mit Cobalt(II) und Cobalt(III). Die Natur der Deprotonierung von Amiden induziert von Cobalt(III) in saurem Medium
Zusammenfassung Neue Komplexe der allgemeinen Formeln CoL 2 X·nH2O (X=Cl, Br, I, NCS, NO3 undn=0, 1, 2, 3), Co2 L 2 X 3·EtOH (X=Cl, Br, I, NCS), Co(DH)X 2 (X=NCS, NO3) und Co(DH)2 X 2 (X=NCS, I) wurden dargestellt mit LH=N-(2-aminophenyl)pyridin-2-carboxamid undDH=N-(3-aminophenyl)pyridin-2-carboxamid. Die Verbindungen wurden mittels Röntgenstrukturanalyse, Leitfähigkeitsmessungen, thermogravimetrischen Analysen, magnetischen Eigenschaften sowie mit IR-, Ligandenfeld- und1H-NMR-Spektroskopie charakterisiert. In Gegenwart von Sauerstoff unterliegtLH einer Cobalt(III)ion-induzierten Amidwasserstoffionisierung impH-Bereich 4–6.
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3.
The reaction of aquo-ethanolic solutions of Co(II), Ni(II) and Cu(II) salts and ethanolic solution of capric acid hydrazide (L) yielded paramagnetic, high-spin bis- and tris(ligand) chelate complexes. The tris(ligand) complexes, [ML 3]X 2·nH2O [M=Co(II), Ni(II);X=NO 3 – , ClO 4 – , 1/2SO 4 2– ], have an octahedral structure formed on account of the bidentate (NO) coordination of three neutral hydrazide molecules. In the bis(ligand) complexes,ML 2(NCS)2 [M=Co(II), Ni(II)] and CuL 2 X 2·nH2O (X=NO 3 – , ClO 4 – and 1/2SO 4 2– ), the oxoanions and NCS– take also part in coordination. The complexes have been characterized by elemental analysis, IR spectra, magnetic measurements, molar conductivity and TG analysis.
Caprinsäurehydrazid-Komplexe von Co(II), Ni(II) und Cu(II)
Zusammenfassung Durch die Reaktion von wäßrig-ethanolischen Lösungen von Co(II)-, Ni(II)-und Cu(II)-Salzen mit einer ethanolischen Lösung von Caprinsäurehydrazid (L) wurden paramagnetische high-spin Bis- und Tris-Ligand-Chelatkomplexe erhalten. Tris-Ligand-Komplexe des Typs [ML 3 X 2·nH2O [M=Co(II), Ni(II);X=NO 3 – , ClO 4 – , 1/2SO 4 2– ], die eine oktaedrische Struktur besitzen, entstehen durch die Koordination von drei neutralen zweizähnigen (NO)-Hydrazidmolekülen. Bei den Bis-Ligand-KomplexenML 2(NCS)2 [M=Co(II), Ni(II)], sowie bei den Bis-Ligand-Komplexen CuL 2 X 2·nH2O (X=NO 3 – , ClO 4 – , 1/2SO 4 2– ) nehmen bei der Koordination außer Hydrazid auch die Säurereste teil. Die Komplexe wurden durch Elementaranalyse, IR-Spektren, magnetische Messungen, molare Leitfähigkeit und TG-Analysen charakterisiert.
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4.
Some new ligand exchange reactions of [Co(diph·H)2Cl(H2O)] and [Co(diph·H)2(SO3)(H2O)]– complexes with N3 –, S2O3 2– and with aromatic and heterocyclic amines were carried out. A series of derivatives of the types [Co(diph·H)2(SO3)X] n– (X=N3 –, S2O3 2– oramine) and [Co(diph·H)2(S2O3)2]3– were described and characterized. Some structural problems are resolved and discussed on the basis of UV and IR spectral data.  相似文献   

5.
New complexes of the formulae K3[RhL 3]·2 H2O, [PdL]·H2O and [M(LH2)Cl2] [whereM = Pd, Pt andLH2 = bis(o-aminobenzenesulfonyl)ethylenediamine] have been prepared and characterized by conductivity measurements, thermogravimetric analysis, X-ray powder patterns and IR, Ligand Field and1H-NMR spectroscopy.
Rhodium(III), Palladium(II)- und Platin(II)-Komplexe mit Bis(o-aminobenzolosulfonyl)ethylendiamin (Kurze Mitteilung)
Zusammenfassung Neue Komplexe der allgemeinen Formeln K3[RhL 3]·2H2O, [PdL]·H2O und [M(LH2)Cl2] mitM = Pd, Pt undLH2 = Bis(o-aminobenzolosulfonyl)ethylendiamin wurden dargestellt und mit Konduktionsmessungen, thermogravimetrischen Analysen, Röntgenstrukturanalysen, IR, Ligandfeld- und1H-NMR-Spektroskopie charakterisiert.
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6.
Compounds [Co(H2 L]X 2(X=Cl, Br, I, NO3, ClO4), [Co(H2 L–Br2)]Br2, [Co(H2 L–Br2)·py 2]Br2 and [Co(H2 L)Cl]Cl2 were isolated. They were investigated by means of thermoanalysis, IR and VIS spectroscopy, magnetochemistry and molar conductivity.
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7.
Summary Reactions of glyoxal bis(morpholineN-thiohydrazone), H2gbmth, with NiCl2·6H2O, Ni(OAc)2·4H2O, Ni(acac)2· H2O, CuCl2·2H2O, Cu(OAc)2·H2O, Cu(acac)2, CoCl2· 6H2O, Co(OAc)2·4H2O and Co(acac)2·2H2O yield complexes of the type [M(gbmth)], [M=NiII, CuII or CoII]. Diacetyl reacts with morpholineN-thiohydrazide in the presence of nickel salts to yield [NiII(dbmth)], [NiII(dmth)(OAc)]H2O and [NiII(Hdmth)(NH3)Cl2] involving N2S2 and NSO donor ligands. Copper and cobalt complexes of N2S2 and NSO donor ligands with compositions [CuII(dbmth)], [CoII(dbmth)]·4H2O and [CoII(H2dbmth)]Cl2, have been isolated. The compounds have been characterised by elemental analyses, magnetic moments, molar conductance values and spectroscopic (electronic and infrared) data.  相似文献   

8.
Zusammenfassung Die chemischen Effekte des isomeren Überganges von80mBr wurden bei Temperaturen von–78° C und–196° C an mit80mBr markierten Proben von [Co(NH3)5 X]Br3.2 nH2O und [Co(en)2 X 2']Br3.1 nH2O untersucht (X=NH3, NCS, NO2, OH2, ONO, ONO2, F, Cl, Br, I, undX'=en, NH3, NCS, Cl, Br). Es zeigte sich, daß die Ligandenausbeute an80Br, in den Komplexen mit abnehmender Frequenz des Maximums in der ersten Absorptionsbande des [Co(NH3)5 X] und des [Co(en)2 X 2'] zunimmt. Mit anderen Worten, weniger stabile, Liganden werden leichter von Radiobrom ersetzt als Folge des isomeren Überganges in festen Komplexen.
Chemical effects of the isomeric transition of80mBr in pentammincobalt(III) and bisethylenediaminecobalt(III) bromides
The chemical effects of the isomeric transition of80mBr were investigated at temperatures of–78° C and–196° C with80mBr-labeled samples of [Co(NH3)5 X]Br3.2 nH2O and [Co(en)2 X 2']Br3.1 nH2O (X=NH3, NCS, NO2, OH2, ONO, ONO2, F, Cl, Br, I, andX'=en, NH3, NCS, Cl, Br). The ligand yield of80Br in the complexes was found to increase with the decrease in the frequency of the maximum in the first absorption band of [Co(NH3)5 X] and [Co(en)2 X 2']. In other words, less stable ligands were more easily replaced by radiobromine as a consequence of isomeric transition in solid complexes.

Mit 1 Abbildung

Herrn Prof. Dr.E. Broda zum 60. Geburtstag gewidmet.  相似文献   

9.
Zusammenfassung Durch Oxydation von Kobalt(II)salz-Lösungen in Anwesenheit von Dimethylglyoxim und aromatischen Diaminen wurden unter doppelter Umsetzung 41 Salze der [Co(HD)2(o-Phenylendiamin)2]+, [Co(HD)2(m-Phenylendiamin2])+, [Co(HD)2-(2-Methyl-p-phenylendiamin)2]+ und [Co(HD)2(N-Dimethyl-p-phenylendiamin)2]+-Kationen erhalten. Die Koordination von zwei Diaminliganden im Kobalt(III)-bis-dimethylglyoximin-Kern bestätigt dietrans-Konfiguration der [Co(HD)2(Diamin)2]+-Komplexe. Diese Annahme wurde auch durch UR-spektroskopische Untersuchung bestätigt.
On-dioxime complexes of transition metals, XXXVII. Cobalt(III)-dimethylglyoxime complexes with aromatic diamines
The oxidation of cobalt(II) salts in presence of dimethyl-glyoxime and aromatic diamines, has been studied. A series of 41 novel complex salts of the cations [Co(HD)2(o-phenylendiamine)2]+, [Co(HD)2(m-phenylendiamine)2]+, [Co(HD)2(2-methyl-p-phenylendiamine)2]+ and [Co(HD)2(N-dimethyl-p-phenylendiamine)2]+ has been prepared and characterized by means of double decomposition reactions.The coordination of 2 diamine molecules to the Co(III)-dimethylglyoximine-skelet confirms thetrans-configuration of the [Co(HD)2(diamine)2 + complexes.

Mit 2 Abbildungen  相似文献   

10.
The thermal deamination of [Co(diox·H)2(amine)2]X type complexes were studied in dynamic temperature conditions (diox·H2 stands for 1,2-cycloheptanedione dioxime (heptoxime, heptox·H2) and 1,2-cyclo-octanedione dioxime (octoxime, octox·H2), amine for aniline and pyridine,X for Br, I and NCS). Kinetic parametersn, E and logZ have been derived for some derivatives by means of two computerized integral methods. The influence of the sample weight, heating rate and chemical constitution upon the kinetic parameters, as well as the kinetic compensation effect are discussed.
Thermische Desaminierung einiger Komplexe des Typs [Co(Diox·H) 2 (Amin2]X. Über -Dioximinkomplexe der Übergangsmetalle, LXIV.
Zusammenfassung Die thermische Desaminierung einiger Komplexe des Typs [Co (Diox·H)2(Amin)2]X wurde bei dynamischen Temperaturbedingungen untersucht [Diox·H2 bedeutet 1,2-Cycloheptandiondioxim, (Heptoxim, Heptox·H2) und 1,2-Cyclooctandiondioxim (Octoxim, Octox·H2), Amin bedeutet Anilin und Pyridin,X bedeutet Br, I, bzw. NCS]. Die kinetische Parametern, E und logZ wurden mit Hilfe von zwei computergeeigneten Integralmethoden bestimmt. Der Einfluß des Gewichtes der Proben, der Heizungsgeschwindigkeit und der chemischen Zusammensetzung auf die kinetischen Parameter, bzw. der kinetische Kompensationseffekt werden diskutiert.
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11.
Two stable diamine complexes [Co(1,1-dmen)2(NCS)2]SCN · (H2O)1.5 (1) and [Co(pn)2(NCS)2]SCN · (H2O)1.5 (2) have been synthesised and characterised by elemental analysis, i.r. and electronic spectra and t.g.a. The structure of (1) has been confirmed by single-crystal X-ray diffraction and reveals that the cobalt complex has octahedral geometry and consists of two crystallographically independent cations, both situated on centres of inversion. In the crystal structure of (1), free H2O molecules and SCN– ions form an extensive hydrogen bonding network with the cation. It is an ordered pseudo-polymorph of a previous structure determination. Both (1) and (2) are diamagnetic.  相似文献   

12.
The values of the kinetic parametersE andA were determined by Kissinger's method on the basis of the DTA, DTG and DSC curves of particular stages of the thermal decomposition of [Co(NH3)6]2(C2O4)3· 4H2O in air and argon atmospheres. It is shown that the use of Kissinger's method for different kinds of experimental curves (DTA, DSC, DTG) leads to close results.
Zusammenfassung Für verschiedene Schritte der thermischen Zersetzung von [Co(NH3)6]2(C2O4)3· 4H2O in Luft bzw. Argon wurden nach dem Kissinger-Verfahren auf der Basis von DTA-, DTG- und DSC-Kurven Werte für die kinetischen ParameterE undA ermittelt. Es wurde gezeigt, daß das Kissinger-Verfahren für die verschiedenen Arten von experimentellen Kurven (DTA, DSC, DTG) genaue Ergebnisse liefert.
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13.
The compounds TlLn(SO4)2·2H2OLn=La, Ce, Pr, Nd and Tl[Ln(SO4)2(H2O)3]·H2OLn=Nd, Sm, Eu, Gd, Tb have been isolated from aqueous solutions of the corresponding sulfates. The dihydrates are all isomorphous and crystallize monoclinic, space groupP21/n,Z=4. The compounds which belong to the second type are also isomorphous and crystallize in monoclinic space groupP 21/c withZ=4.The dehydration has been studied by thermogravimetry, differential scanning calorimetry and isothermal weight change determination. The dihydrates dehydrate in a single step. For the tetrahydrates the reaction is more complex, however no intermediate phases could be isolated.The unit cell parameters, the dehydration temperatures and the dehydration enthalpies are correlated to the ionic radii ofLn 3+.
Synthese und Charakterisierung von TlLn(SO4)2·xH2O (Ln=La-Tb)
Zusammenfassung Die Verbindungen TlLn(SO4)2·2H2OLn=La, Ce, Pr, Nd und Tl[Ln(SO4)2(H2O)3]·H2OLn=Nd, Sm, Eu, Gd, Tb wurden aus wäßrigen Lösungen der entsprechenden Sulfate isoliert. Die Dihydrate sind alle isomorph und kristallisieren monoklin, RaumgruppeP 21/n,Z=4. Die Verbindungen des zweiten Typs sind auch isomorph und kristallisieren in der monoklinen RaumgruppeP 21/c mitZ=4.Die Dehydration wurde mit TG, DSC und dem isothermalen Gewichtsverlust untersucht. Die Entwässerung der Dihydrate verläuft in einer Stufe, die von Tetrahydraten aber in mehreren Stufen mit keiner isolierbaren Zwischenphase.Die Gitterkonstanten, die Dehydratations-Temperaturen und -Enthalpien wurden mit den Ionenradien vonLn 3+ korreliert.
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14.
Zusammenfassung Die Zersetzung von CsNO3, Bi(NO3)3, Bi(NO3)3·5H2O, BiONO3, 2CsNO3·Bi(NO3)3 und 3M(NO3)2·2Bi(NO3)3·24H2O (M=Mg, Mn, Co, Ni, Zn) wurde thermogravimetrisch untersucht. Es wurde festgestellt, daß 2CsNO3·Bi(NO3)3 über eine beständige Zwischenstufe 2CsNO3+1/2Bi2O3, die Doppelnitrate 3M(NO3)2·2Bi(NO3)3·24H2) über 3M(NO3)2+2BiONO3 zerfallen. Eine Herabsetzung der thermischen Stabilität des CsNO3 wegen der Anwesenheit von Bi2O3, und der NitrateM(NO3)2 wegen der Anwesenheit von BiONO3 wurde beobachtet. Zugleich ist BiONO3 von zweiwertigen Nitraten stabilisiert.
The thermal decomposition of some bismuth double nitrates
The decomposition of CsNO3, Bi(NO3)3, Bi(NO3)3·5H2O, BiONO3, 2CsNO3·Bi(NO3)3, and 3M(NO3)2·2Bi(NO3)3·24H2O (M=Mg, Mn, Co, Ni, Zn) has been studied by thermogravimetric analysis. It was found that 2CsNO3·Bi(NO3)3 decomposesvia a stable intermediate, 2CsNO3+1/2Bi2O3, and the double nitrates 3M(NO3)2·2Bi(NO3)3·24H2)via 3M(NO3)2+2BiONO3·Bi2O3 and BiONO3 decrease the thermal stability of CsNO3 andM(NO3)2, resp. Bivalent nitrates stabilize BiONO3 to a certain degree.

Auszug aus einem Teil der Magisterarbeit vonF. Lazarini.  相似文献   

15.
Cobalt complexes with picolinic acid (HPic), namely, [CoII(Pic)2(H2O)2] · 2H2O (I) and [CoIII(Pic)3] · H2O (II) are studied using 1H and 13C NMR spectroscopy. Compound Iexists in solution as three geometric isomers, namely, trans-trans-trans, cis-trans-cis, and trans-cis-cis(molar ratio 4 : 2 : 1, respectively). According to 13C NMR data, compound IIexists in solution as a mer-isomer. The relative energy stability of the isomers was estimated using the molecular mechanics method.  相似文献   

16.
In the crystal structure of di­hydroxy­diphthalatotricobalt(II), [Co3(C8H4O4)2(OH)2]n, two of the four independent Co atoms lie at special positions of site symmetry 2. The hydroxy groups link three Co atoms to form a pyramidal Co3O unit, and adjacent Co3O units are linked through the Co base atoms into a honeycomb layer motif. Each of the phthalate dianions uses the O atoms of one carboxyl group to bind to three Co atoms, the bonding mode giving rise to six‐coordinate Co atoms.  相似文献   

17.
Summary The synthesis and characterization of the following coordination compounds derived from quinic acid (quin) (1): [Cu(quin)Cl(H2O)]n·(H2O)n(2); [Ni(quin)Cl(H2O)]n·(2H2O) n (3); [Co(quin) Cl(H2O)]n·(2H2O)n(4); [Cu(quin) (NO3)(H2O)]n·(2H2O)n(5); [Cu(quin)(AcO)(H2O)]n· (2H2O)n(6); [Cu(quin)H2O]2·2H2O(7); [Co(quin)2]n (8); [Zn(quin)2](9); [Cd(quin)2](10) and [Hg(quin)2]· 4H2O (11) is presented. All of the compounds were characterized by i.r. and u.v. spectroscopy; in addition, (9) and (10) were analysed by n.m.r., and (2), (5) and (7) by X-ray crystallography. Due to the polyfunctionality of quinic acid diverse structures were obtained: (2) –(6) and (8) were polymeric, (7) was dimeric and (9) –(11) were spiranic. In compound (2) the Cu had a distorted octahedral structure; it was a chiral centre with six different substituents and an optically active ligand. Only one stereoisomer (OC-6-25-A) of the 30 possible was observed in the crystal. Compound (5) was also polymeric, the hexacoordinated Cu atom was a chiral centre (OC-6-53C) and only one stereoisomer was observed. It was bonded to three quinic acid ligands in three different coordination modes and each quinic acid was in turn bonded to three different Cu atoms. Each chain was linked to another two chains giving a net structure. Compound (7) was a dimer with two square pyramidal Cu atoms. Two apical water molecules were found in acis arrangement. Each quinic acid ligand was bonded to two Cu atoms which were linked by two oxygen bridges and each Cu atom was bonded to two quinic acid moieties.  相似文献   

18.
Compounds of the composition La(bpyO2 *)4Cl3·4H2O, La(bpyO2)3Cl3·5H2O, La(bpyO2)2Cl3·3H2O, La(bpyO2)Cl3·3H2O, La(bpyO2)4Br3·4H2O, La(bpyO2)3Br3·8H2O, La(bpyO2)2Br3·7H2O, La(bpyO2)Br3·4H2O, La(bpyO2)4I3·3H2O, La(bpyO2)3(NO3)3·2H2O, La(bpyO2)2(NO3)3·2H2O, La(bpyO2)4(SCN)3·3H2O, La(bpyO2)3(SCN)3·2H2O, La(bpyO2)2(SCN)3·2H2O were isolated. They were investigated by means of thermoanalysis, I.R. spectroscopy, X-ray diffraction and molar conductivity.  相似文献   

19.
Summary The use of ethyl oxamate for the synthesis of inorganic oxamato complexes is reported. A reaction system leading to the preparation of the novel polymeric -oxamato(-2) complexes [M(oxm)(H2O)2] x (M=Cu, Zn, Cd), [Co(oxm)(H2O)2] x ·0.5xH2O and [Ni(oxm)(H2O)2] x ·xH2O is described (H2 oxm = oxamic acid). Ethyl oxamate can also be used for the preparation of monomeric oxamato(-1) complexes.
Der Einsatz von Ethyloxamat für die Synthese von Oxamato(-1) und neuen -Oxamato(-2)-Komplexen (Kurze Mitt.)
Zusammenfassung Es wird der Einsatz von Ethyloxamat für die Synthese von anorganischen Oxamato-Komplexen beschrieben. Ein Reaktions-System für die Herstellung von neuen -Oxamato(-2)-Komplexpolymeren: [M(oxm)(H2O)2] x ; (M = Cu, Zn, Cd), [Co(oxm)(H2O)2] x ·0.5xH2O und [Ni(oxm)(H2O)2] x ·xH2O, wird vorgestellt. Ethyloxamat kann auch für die Herstellung von monomeren Oxamato(-1)-Komplexen verwendet werden.
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20.
Summary Complexes of stoichiometries M(Acbim)2X2·nH2O and M(Bzbim)2X2·nH2O (M = Co, Ni or Cu; Acbim = 2-acetylbenzimidazole, Bzbim = 2-benzoylbenzimidazole; X = Cl, Br, NO3 or ClO4; n = 0, 1 or 2) have been prepared and characterised by spectroscopic and physicochemical methods. The ligands coordinate through carbonyl oxygen and tertiary nitrogen.  相似文献   

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