新型2,6-双(3,5-二取代吡唑基-1-羰基)吡啶的合成

报道了四种吡唑衍生物和它们四种新型的杂环酰胺衍生物的合成 ,它们是 3 ,5 二甲基吡唑 (1) ,5 甲基 3 苯基吡唑(2 ) ,3 ,5 二苯基吡唑 (3 ) ,5 甲基 3 二茂铁基吡唑 (4 ) ,2 ,6 双 (3 ,5 二甲基吡唑基 1 羰基 )吡啶 (5 ) ,2 ,6 双 (5 甲基 3 苯基吡唑基 1 羰基 )吡啶 (6) ,2 ,6 双 (3 ,5 二苯基吡唑基 1 羰基 )吡啶 (7)和 2 ,6 双 (5 甲基 3 二茂铁基吡唑基 1 羰基 )吡啶 (8) .并对它们进行了元素分析 ,FT IR ,1HNMR和13 CNMR等波谱分析 .     

新型1-吡啶基-3,5-二甲基-1-氢吡唑类化合物的合成及晶体结构

以卤代吡啶为起始原料与水合肼反应合成肼基吡啶衍生物中间体,该中间体进一步与2,4-戊二酮关环合成了一类新型1-吡啶基-3,5-二甲基吡唑衍生物。对合成目标化合物进行了质谱、核磁表征。并且采用X射线单晶衍射分析方法进一步测定了目标化合物1-(3,5,6-三氯吡啶-2-基)-3,5-二甲基-1氢吡唑(3f)的晶体结构。     

新型2，6-双（3，5-二取代吡唑基-1-羰基）吡啶的合成

报道了四种吡唑衍生物和它们四种新型的杂环酰胺衍生物的合成，它们是3，5-二甲基吡唑(1)，5-甲基-3-苯基吡唑(2)，3，5-二苯基吡唑(3)，5-甲基-3-二茂铁基吡唑(4)，2，6-双(3，5-二甲基吡唑基-1-羰基)吡啶(5)，2，6-双(5-甲基-3-苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(6)，2，6-双(3，5-二苯基吡唑基-1-羰基)吡啶(7)和2，6-双(5-甲基-3-二茂铁基吡唑基-1-羰基)吡啶(8)．并对它们进行了元素分析，FT-IR，^1H NMR和^13C NMR等波谱分析．     

2,6-双(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基)吡啶二酮的合成

首次通过一步反应合成了2,6-双（3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮-4-基）吡啶二酮,其结构经1^H NMR,IR和元素分析表征。     

新型4-双取代吡唑啉酮合成子的合成

吡唑啉酮类化合物是一类功能强大的合成子,具有多取代、多活性位点的特性,目前关于4-双取代吡唑啉酮合成子的研究相对较少。本研究以4-无取代吡唑啉酮为起始原料,在温和简便的条件下,顺利构建了一系列4-氯取代的4-双取代吡唑啉酮化合物(4a～4i),分离收率为66%～91%,其结构经¹H NMR、¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。4a成功参与1,3-偶极反应,在常温条件下,以46%的收率得到新型[3+2]环加成产物。     

1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮的合成

对硝基苯肼与乙酰乙酸乙酯经亲核闭环制得1-对硝基苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1);1与α-噻吩甲酰氯进行克莱森缩合合成了新化合物——1-对硝基苯基-3-甲基-4-(α-噻吩甲酰基)-5-吡唑啉酮,其结构经1H NMR,13C NMR,IR,MS和元素分析表征。     

2,5-双取代-1,3,4-噁二唑类化合物的合成与表征

以3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酸乙酯为原料,与H2NNH2?H2O发生肼解生成3-( 4-氟苯基) -1H-吡唑-5-甲酰肼,再与CS2环化生成2-巯基噁二唑中间体,最后在巯基上进行烷基化反应合成了一系列新型的2-硫醚-5-吡唑基-1,3,4-噁二唑类化合物,并利用IR、1H NMR、HRMS等波谱技术对目标化合物结构进行了表征。该合成方法具有原料易得,后处理简便,收率较高的优点。     

丙烯酸酯基桥联γ-取代的β-二酮吡唑及异嗯唑衍生物的合成与表征

采用丙烯酸酯基桥联γ-取代的β-二酮分别与水合肼和盐酸羟胺反应，合成并表征了含有长链和共轭结构的吡唑和异嗯唑类新化合物，研究了不同溶剂对反应的影响．实验结果表明，当用乙醇为反应溶剂时，γ-取代的β-二酮与盐酸羟胺反应得到异嗯唑化合物；与水合肼反应不能得到目标吡唑化合物，而得到α，β-不饱和双键被还原的酰肼化合物；当用乙酸作为反应溶剂时，γ-取代的卢一二酮与水合肼反应得到目标毗唑类化合物．进一步探讨了生成酰肼化合物的反应历程。     

2,5-二芳基噻吩类化合物的高效绿色合成

无需金属和碱的催化,以1,4-二芳基取代-1,3-丁二炔与Na2S·9H2O为反应底物,80℃下DMF中合成了2,5-二芳基噻吩类化合物,考察了反应物苯环上电子效应和空间位阻对硫杂环化反应的影响.结果表明:反应物苯环上的吸电子或电子取代基团均对反应产物的分离产率影响不大;空间位阻较大的反应底物硫杂环化反应的收率略有降低,各种目标化合物产率为88%~100%.     

3,5-二(2-吡啶基)吡唑的合成方法改进

以2-吡啶甲酸为原料,经酯化、缩合、加成合成了平面四齿双核配体3,5-二(2-吡啶基)吡唑。改进合成方法使加成反应的产率由原来的66%提高到98%。     

新型2,5-二(取代苯基亚甲基)环戊酮的合成

在碱催化下,环戊酮与芳醛经醇醛缩合反应合成了4个新型的2,5-二(取代苯基亚甲基)环戊酮,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

Synthesis of 3,5-Bis(hydroxymethyl)adamantan-1-ols and 3,5-Bis(nitrooxymethyl)adamantan-1-yl Nitrates

Russian Journal of Organic Chemistry - A convenient method has been developed for the synthesis of 3,5-bis(hydroxymethyl)adamantan-1-ols via successive nitroxylation of...     

3,5-二(吡啶甲氧基)苯甲酸的合成

以3,5-二羟基苯甲酸和氯甲基吡啶为原料合成了3个新型不对称三脚架配体--3,5-二(吡啶甲氧基)苯甲酸,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, ESI-MS和元素分析表征.     

Synthesis of 2,5 -Bis(4-methyl-2-thienyl)thiophene and 2,5-Bis(4-methyl-2-thienyl)pyrrole

Syntheses of 2,5-bis(4-methyl-2-thienyl)thiophene 3 and 2,5-bis(4-methyl-2-thienyl)pyrrole 4 are described. The key step involves Stetter reaction between 4-methyl-2-thiophenecarboxaldehyde and divinyl sulfone. Cyclizaton of the resulting 1,4-bis-(4-methyl-2-thienyl)-1,4-butanedione 2 with Lawesson's reagent gives 2,5-bis(4-methyl-2-thienyl)thiophene 3, whereas condensation with ammonium acetate provides the 2,5-bis(4-methyl-2-thienyl)pyrrole 4.     

Synthesis and Characterization of 2,5-Bis(2-pyridyl)thiophene

2-[2-(Trimethylsilyl)ethynyl] pyridine ( 6 ) was prepared in 95% yield by reaction of 2-bromopyridine with trimethylsilylacetylene in triethylamine in the presence of bis(triphenylphosphine)Palladium(II) chloride and Copper(I) iodide. Desilylation of ( 6 ) by refluxing with sodium hydroxide in methanol (yield 95%) of 2-ethynylpyridine ( 5 ). Oxidative coupling of ( 5 ) in pyridine by oxygen in the presence of Copper(I) chloride gives 70% yield of 1,4-bis(2-pyridyl)1,3-butadiyne ( 4 ). Reaction of 4 with sodium sulfide affords 100% of 2,5-bis(2-pyridyl) thiophene ( 1 ).     

1-(取代吡唑-4-甲酰基)吡唑类化合物的合成及生物活性研究

设计合成了25个新型1-取代吡唑甲酰基吡唑系列衍生物,化合物结构经¹HNMR、元素分析、IR和MS确证.生物活性测试结果表明,该类化合物具有一定除草活性,讨论了其结构与活性的关系.     

Synthesis and properties of new non-symmetric 2,5-bis(4-alkylphenylethynyl)thiophenes

The synthesis and characterisation of new non-symmetric 2,5-bis(4-alkylphenylethynyl)thiophenes are described. Phase transition properties of these non-symmetric homologues are compared to those of the corresponding symmetric analogues. Furthermore, optical, dielectric and elastic data of investigated compounds and nematic mixture are provided. Compounds are characterised by ¹H NMR spectroscopy and mass spectrometry (electron ionization) analysis. They show an enantiotropic nematic behaviour in broad temperature ranges, confirmed by a polarising thermomicroscopy and differential scanning calorimetry. Detailed synthetic procedures are attached, showing a great synthetic versatility of the thiophene ring substitution. Synthesised compounds stand as promising components of highly birefringent liquid crystalline mixtures.