β-环糊精键合蚀刻开管毛细管电色谱柱的制备与评价

研究环糊精键合蚀刻毛细管柱的制备方法，考察了电渗流性质及其电色谱性能；其电渗流大小和方向都可调控；有效分离了碱性蛋白和硝基苯酚位置异构体；对安息香和氨基酸衍生物对映异构体能部分分离。     

柠檬酸-β-环糊精/SiO_2-TiO_2开管柱的制备及评价

制备一种新型的环糊精衍生物有机-无机杂化材料固定相开管柱,通过毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)对其进行评价。以正硅酸乙酯和钛酸丁酯为无机前驱体,柠檬酸-β-环糊精(CA-β-CD)为有机体,通过溶胶-凝胶法制备CA-β-CD/SiO2-TiO2有机-无机杂化毛细管电色谱开管柱,并对其制备条件进行优化。采用扫描电子显微镜和红外光谱对开管柱的形貌和杂化材料的结构进行表征。利用制备的杂化开管柱在CEC-MS上对酪氨酸和色氨酸对映体混合物进行定性分析评价。     

烯丙基-β-环糊精基手性毛细管电色谱整体柱的一步法制备及其性能

以烯丙基-β-环糊精、甲基丙烯酸缩水甘油酯和乙二醇二甲基丙烯酸酯为功能单体,一步键合制备了环糊精聚合物毛细管整体柱.在电色谱模式下18种氨基酸对映体得到成功分离.研究发现,将修饰的环糊精衍生物作为功能单体制备出的毛细管整体柱对疏水性,含氨基和苯环的手性化合物具有良好的保留行为,并具有良好的稳定性和重现性.新型电色谱柱也被应用于手性药物的分离.     

羧甲基壳聚糖修饰的开管毛细管电色谱柱的制备与表征

以γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷为偶联剂,将羧甲基壳聚糖键合至毛细管内壁上。对毛细管预处理、硅烷化以及羧甲基壳聚糖键合反应参数进行了优化,考察了开管柱内表面结构形貌、电渗流、重现性和电色谱分离性能。扫描电镜图显示羧甲基壳聚糖均匀地键合在毛细管内表面。调节流动相的pH值可产生正向和反向电渗流,电渗流的相对标准偏差(RSD): 日内小于0.8%(n=6)、日间小于3.5%(n=3)、同一批次间小于4.3%(n=3)、不同批次柱间小于6.1%(n=3),重现性较好。4种核苷酸(腺嘌呤核苷酸、鸟嘌呤核苷酸、胞嘧啶核苷酸、尿嘧啶核苷酸)在修饰后的毛细管电色谱柱上得到了较好的分离,柱效达到36000～182000 塔板/m。结果表明,所建立的开管柱制备方法简单有效、稳定性好。     

新型聚合物多孔涂层毛细管开管柱的制备及电色谱研究

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为前驱体制备了新型聚合物多孔涂层毛细管开管(PLOT)柱固定相。通过优化聚合反应时间、致孔剂比例及交联剂比例获得了色谱性能良好的PLOT柱,扫描电镜结果显示毛细管柱内的多孔涂层厚度适中且均匀。在毛细管电色谱模式下,PLOT柱以反相色谱分离机理有效分离了中性、酸性和碱性小分子。人血清白蛋白(HSA)共价结合的蛋白亲和PLOT柱对5对手性对映体实现了较好的分离,且其分离度远高于HSA修饰的单层聚合物毛细管开管柱。PLOT柱分离烷基苯的日内、日间和柱间的相对标准偏差分别小于1.7%、4.8%和7.8%。     

开管毛细管电色谱进展

开管毛细管电色谱是近年发展起来的一种高效、快速的新型微柱分离方法。它是在毛细管管壁涂布或键合固定相,以电渗流驱动流动相的一种色谱分离模式。该文对开管毛细管电色谱的发展、柱制备、理论进行了较为详细的综述,引用文献４７篇     

顺丁烯二酸酐-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备及应用

以顺丁烯二酸酐-β-环糊精(MAH-β-CD)、甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)和二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为功能单体,一步键合制备了环糊精衍生物毛细管整体柱,并对其制备条件进行优化。通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以硫脲为中性标记物测得柱效为99856 plates/m。通过精氨酸对柱子进行评价,所制备的新型手性整体柱具有较强的手性拆分能力,且重现性好、操作简单。用毛细管电色谱-质谱联用技术(CEC-MS)拆分了沙丁胺醇对映体,分离度为1.67。     

硫醇-烯点击化学法制备C18毛细管电色谱开管柱及其性能研究

基于十八烷基硫醇与乙烯基功能化毛细管(Vinyl capillary)的硫醇-烯点击化学反应,制备了一种新型的C18毛细管电色谱开管柱(C18capillary).采用乙烯基三甲氧基硅烷对毛细管内壁进行乙烯基功能化,然后通过硫醇-烯点击化学反应共价键合十八烷基硫醇于Vinyl capillary内表面.采用环境扫描电镜对C18 capillary进行了形貌表征.考察了缓冲溶液pH值对C18 capillary、Vinyl capillary和裸毛细管柱(Bare capillary)电渗流的影响.结果表明;在相同实验条件下,C18capillary的电渗流最小.以3种多环芳烃为模型化合物,评价了C18capillary的电色谱柱性能;同时考察了模型化合物在C18capillary上的电色谱保留行为.实验表明,其保留机理是基于典型的反相作用.当C18 capillary用于碱性模型化合物分离时,碱性物质在C18 capillary上的峰形较好,无明显的峰拖尾现象,这可能是由于C18capillary表面含有极性的S基团能够屏蔽残留硅羟基对碱性化合物的吸附作用.     

α-烯基-β-环糊精毛细管电色谱整体柱的制备与评价

将烯丙基缩水甘油醚(AGE)和β-环糊精在碱性条件下作用得到带有α烯基的环糊精衍生物——4(3-烯丙氧-2-羟基)丙氧基-β-环糊精(PCD),利用这种衍生物和甲基丙烯酸甘油酯(GMA)为功能单体,在毛细管中通过原位聚合反应,一步法制备得到了新型β-环糊精聚合物毛细管电色谱手性整体柱.在毛细管电色谱(CEC)模式下,应...     

溶胶-凝胶开管电色谱柱的制备及评价

以溶胶-凝胶（sol－gel）技术制备开管毛细管电色谱（OTCEC）柱,考察了制柱过程中盐酸pH值和凝胶溶液在毛细管内反应时间对柱性能的影响。对制得的电色谱柱进行了评价,在最佳制柱条件下,硫际、苯乙酸、萘、联苯、2,6－二甲基萘的平均柱效分别为46．6×104,52．4×104,50．2×104,47．7×104,35．8×104塔板数／m。     

β-环糊精衍生物/Cu_2O毛细管电色谱整体柱的制备及其应用

采用一步键合法制备了烯丙胺-β-环糊精/Cu_2O(Ally-β-CD/Cu_2O)毛细管电色谱整体柱,并考察了制备整体柱的主要影响因素。通过扫描电子显微镜(SEM)、X-射线光电子能谱(XPS)、X-射线衍射(XRD)对整体柱柱内固定相进行表征。以硫脲为中性标记物测定了柱效,柱效达到47 658 N/m。对D,L-组氨酸对映体的分离度RS达到3.82,整体柱在连续使用72h或间歇使用2个月后仍具有良好的分离能力,表明整体柱具有良好的重现性和稳定性,同时具备较好的手性拆分能力。运用该整体柱对盐酸克伦特罗对映体进行了拆分,达到基线分离,分离度达到2.89。     

吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

 首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。     

微波辅助合成法制备万古霉素开管毛细管电色谱柱

采用微波辅助合成技术,快速制备了万古霉素开管毛细管电色谱柱.以D,L-色氨酸为目标物质,优化了万古霉素键合时的微波条件.结果表明:在微波时间45 min,微波功率300 w,微波温度60℃的条件下制得的电色谱柱分离效果最佳.利用在最佳条件下制备的电色谱柱成功分离了4种手性对映体.在pH 4.0～7.0的范围内考察了空管...     

吸附固定相开管毛细管电色谱方法的建立（英文）

首次将管壁吸附作用作为开管毛细管电色谱固定相制备的推动力,成功地建立了称为“吸附固定相开管毛细管电色谱”的一种新方法。原理是：选择合适的条件,让荷正电的化合物在毛细管管壁上充分吸附,直接用吸附层作为固定相。目前,已有数类化合物被用作固定相物质,其中包括阳离子表面活性剂如十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、碱性蛋白质如溶菌酶和细胞色素C、碱性小肽如赖氨酸-酪氨酸和赖氨酸-丝氨酸-酪氨酸、以及碱性氨基酸如L-赖氨酸。CTAB吸附固定相用于分离电中性化合物,其它吸附固定相用于手性分离。所建立的方法重现性好（迁移时间次间RSD值小于2．3％）,柱效高（最高柱效可达590000／m,平均柱效在250000／m以上）,寿命较长（2～8℃下保存,至少30d）。与已有的固定相制备方法比较,所建立的方法具有简便、快速和稳定等优点。     

羧甲基聚合-β-环糊精作为选择剂应用于毛细管电泳法拆分手性化合物

提出了一种用毛细管电泳拆分3种未衍生化的氨基酸对映体(苯丙氨酸,酪氨酸,色氨酸)和一种手性药物(芬氟拉明)的方法.以水溶性羧甲基聚合-β-环糊精为手性选择荆,采用毛细管区带电泳模式,考察了手性选择剂浓度、缓冲溶液pH值、柱温及电压对分离的影响.4种手性化合物在各自优化的试验条件下,均达到基线分离.此法操作简单,可用于这4种手性化合物的质量控制.     

羧甲基—β—环糊精用于毛细管电泳中的手性分离

本文将水溶性良好的羧甲基－β－ＣＤ（ＣＭ－β－ＣＤ＿用于分离氯霉素中间体，考察了ＣＭ－β－ＣＤ作为毛细管电泳手性选择剂的分离性能。     

混合烷基开管电色谱柱的制备和评价

利用溶胶－凝胶（Sol-Gel）技术制备了混合烷基开管毛细管电色谱柱（C8－C13OT－CEC），并考察了其电渗流行为和电色谱性能。研究了流动相中甲醇含量对芳香族中性化合物保留的影响。发现C8－C18OT－CEC柱体现反相分配机理。5种芳香族化合物和4种苯同系物在C8－C13OT－CEC柱上分离良好，同时还考察了分离电压和柱内径对柱效的影响，结果表明高的电压和较小的柱内径能提高柱效。     

丙烯胺-β-环糊精电色谱整体柱的性能评价及应用

以丙烯胺-β-环糊精(Allylamine-β-CD)为功能单体,采用一步键合法制备毛细管电色谱手性整体柱,并考察了整体柱的制备条件。在毛细管电色谱(CEC)模式下,以苯丙氨酸为对象,考察了整体柱的分离能力,同时考察缓冲溶液pH,柱温,分离电压对拆分的影响。苯丙氨酸的拆分达到了基线分离,并在优化条件下,应用整体柱对盐酸去甲苯福林和愈创甘油醚对映体进行拆分,均达到基线分离。同时,以硫脲为电渗流标记物,测得整体柱的理论塔板数达87488板/m,并且可持续使用16 h,可间歇使用3个月以上,仍具有良好的柱效。     

新型三唑氮杂环β-环糊精固定相的制备及其气相色谱性能研究

制备了一种新的含氮三唑类β-环糊精固定相2,6-二-O-戊基-3-O-亚甲基-[1-(1,2,4)-三唑基]-β-环糊精,对其气相色谱分离性能进行了研究.实验结果表明,固定相具有较强的色谱分离能力,氯甲苯、二氯苯等难分离的芳香族位置异构体和含两个手性中心的拟除虫菊酯对映异构体均得到了很好的分离.该固定相是一种有应用前景的气相色谱固定相.