氢化物-原子荧光法测定硒时元素的干扰及其消除

(一)引言在环保工作中具有重要意义的硒,通常用氢化物-原子荧光法测定。关于测定硒时其他元素的干扰及其消除已有一些报导,但其机理尚不清楚,以致干扰元素的允许存在量较低。本文根据元素干扰的可能机理,提出了一种较为方便的消除干扰方法,从而使一些元素,例如铜的允许存在量比文献报导的增加很多,而对Pd~(2+),As~(3+)和Bi~(3+)等元素的干扰也有较好的抑制作用。 (二)实验方法的考虑 1.如果把氢化物-原子荧光法中的主要反应分为三步:(1)水相中待测元素的被还原     

P350萃取色谱法分离微量钼（Ⅵ）的研究

低含量钼常用硫氰酸盐光度法测定,目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基胺光度法测定灵敏度最高,但一些高价金属离子有干扰,尤其钨(Ⅵ)和钛(Ⅳ)的干扰难以直接消除。因此,本实验系统地研究了甲基磷酸     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中的硼

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼铁合金中硼。样品经碳酸钠-过氧化钠碱熔后,用盐酸和硝酸溶解,选择硼208.959nm为分析谱线,通过添加铁消除基体效应的影响。方法的检出限(3S/N)为0.005mg·L-1。方法用于硼铁标准样品的分析,测定值与认定值一致,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2%。     

采用分子发射腔方法测定微量硫酸根

分子发射腔分析作为火焰光度分析新技术已有评论,同时也报导了采用MECA方法测定不同的硫化物和消除干扰离子的方法。我们组装了MECA实验装置;运用正交设计法优选了H_2SO_4的发射条件;采用加压离子交换方法消除干扰离子影响;本方法已应用于高纯NH_4OH中SO_4~(2-)的测定。     

铜存在下以硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁

汞盐-重铬酸钾滴定法测定铁为经典方法,操作简便,结果可靠。但需用剧毒试剂汞盐,造成环境污染。因此,为实现无汞测铁,前人做了不少工作,但是,由于不能避免铜的干扰需预先分离。近年也有在含铜溶液中不需分离直接测定铁的报导,但用于批量样品的日常分析尚有困难。七十年代以来,硼氢化钾(钠)还原剂已广泛用于分析化学领域,也曾用它作还原剂测定铁,但铜含量大于0.02毫克仍需分离。本文试验研究了以硼氢化钾(钠)作为还原剂,     

Fe-PAR的配合吸附波及其应用

在酸性溶液中,高价铁离子还原为亚铁离子,其电位要比汞在阳极的溶解电位为正,而亚铁离子还原为金属铁的波,实际上与氢离子的波重叠,所以测定铁的极谱波,多以配合物形式进行。铁-4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(Fe-PAR)配合化合物,最早用于光度分析,它的极谱性能未见详细报导。本文试图利用该配合化合物建立极谱测定铁的可能性,考察了影响极谱波的各种因素、波的性质与反应机理。经试验确定的方法,应用于稀土和地质普查样中铁的测定,能满足生产要求。实验部分     

铁和碘化钾对碘量法测定锡的影响

在用碘量法测定钖时,溶解在碘(或碘酸钾)标准溶液中的游离氧(以下简称溶解氧)有干扰,而加铁可以消除之。但关于铁的用量,资料中相差颇大。关于碘化钾的影响问题,看法也不一致,有的认为碘化钾催化亚钖与氧的反应;有的则认为溶解氧首先氧化碘化钾而析出碘。另外,酸度对铁抑制溶解氧干扰的影响,还未见有详细的报导。对这些问题,我们进行了一些粗浅的探讨。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定电子级氢氟酸中关键杂质元素砷、磷、硼和锌的含量

采用高分辨电感耦合等离子体质谱仪(HR-ICP-MS)测定了电子级氢氟酸中砷、磷、硼、锌等4种关键杂质元素。测定砷时,遇到了多原子分子~(38)Ar~(37)Cl和~(40)Ar~(35)Cl的质谱干扰,选择在质谱分辨率12 000的模式测定砷,使上述干扰得以解决。测定磷时,采用分辨率为4 000的模式即可消除多原子分子~(15)N~(16)O和双电荷~(62)Ni~(2+)等质谱干扰。测定锌时,选择分辨率为5 500模式下测定时,即可消除双原子分子~(28)Si~(38)Ar的干扰。测定硼通常以~(11)B为被测元素,而且其干扰元素几乎不存在,采用分辨率500模式下进行测定即可,但却遇到所用纯水中含硼造成的干扰,采取了控制较低的背景等效浓度和在试验中用空白溶液将硼的背景值清洗至稳定后开始测定的措施使问题得以解决。样品分析时将氢氟酸样品用纯水稀释50倍后,按仪器工作条件进行测定。采用标准加入法制作工作曲线。上述4种元素的质量浓度在10～200ng·L~(-1)内与各自的信号强度呈线性关系,检出限小于5.00ng·L~(-1),BEC小于16.00ng·L~(-1)。加标回收率在90.5%～103%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)均小于11%。     

合金钢中铝的比色测定

合金钢中铝的比色法,报导颇多,但在使用中大都感到不够满意。本文采用二乙基二硫代氨基甲酸二乙胺(简称DDDC)分离铁、镍、铜、钼等合金元素,继用8-羟基喹啉萃取-光度法测定铝,同时,又应用改变萃取溶液酸度和添加掩蔽剂等方法,以消除锰、铬、钛、铌等元素的干扰,从而简化了分析步骤,使溶样后的操作时间缩短在半小时内就可完成。     

直流等离子体光谱法测定地质样品中微量硼

拟定了一个地质样品中硼经化学提取后以直流等离子体光谱测定硼的简便方法。主成份硅的干扰用加入钙溶液消除。RSD为2—6％,检测限0.004μg/mL(2δ),满足了地质样品硼的测定。     

氢化物发生-原子吸收分光光度法测定食品中铅

氢化物发生-原子吸收光度法测定铅,已有文献报导。但对反应条件、干扰离子消除的研究尚有不足。本文提出盐酸-铁氰化钾-硼氢化钠体系发生铅化氢,其灵敏度较文献报告的高,同时改进了酸度控制范围,并在不加氰化钾掩蔽的情况下,可消除干扰。方法简便易行,满意地用于食品中铅的测定。实验部分仪器与主要试剂: (1)WFD-Y_2型原子吸收分光光度计。 (2)氢化物发生器:图1。     

直接进样-电感耦合等离子体质谱法测定MOS级吡啶试剂中20种杂质元素的含量北大核心CSCD

鉴于繁琐的消解前处理会对超纯试剂引入污染,而直接进样法既能控制污染来源,又可避免易挥发元素的损失,提出了题示方法研究。在待测MOS级吡啶试剂中加入6个浓度水平的多元素混合标准溶液,采用电感耦合等离子体质谱法测定,分别以20种杂质元素(锂、铍、硼、钾、钙、钒、铬、铁、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)的加标量为横坐标,对应的响应值与内标响应值比值为纵坐标绘制工作曲线。通过优化氧气流量、雾化气流量、采样深度等参数消除有机质干扰,采用碰撞模式(用于分析锂、铍、硼、钙、钒、钴、镍、镓、锗、砷、钼、镉、铟、锑、钡、铅、铋)或反应模式(用于分析钾、铬、铁)消除质谱干扰,以标准加入法和内标法定量校正基体效应。结果表明:优化的氧气流量为30 mL·min^(-1),雾化气流量为0.55 L·min^(-1),采样深度为4.5 mm;反应模式下,当氢气流量为1.40 mL·min^(-1)时,钾、铬、铁的背景等效浓度较低;20种杂质元素的检出限为0.001~0.383μg·L^(-1);对加标样品重复测定7次,测定值的相对标准偏差均小于6.0%,加标回收率为91.0%~127%。     

铬铁中铬的测定——高锰酸钾氧化法

铬铁中铬的测定,一般采用硫酸分解试样,在硫酸或硫-磷酸的介质中利用硝酸银作催化剂,以过硫酸铵将铬氧化至高价,又采用亚硝酸钠或氯化钠还原高价锰以消除锰的干扰。但用亚硝酸钠还原锰时,因铬铁中铬的含量较高(50％以上),即使在尿素存在的条件下,也很难保证铬不被还原;若用氯化钠或盐酸来消除高价锰的干扰,则所费时间太长。因此我们对铬铁中铬的测定作了改进,采用盐酸分解铬铁试样,以加快溶样速度,然后用硫-磷混合酸赶除盐酸,在一定比例的硫磷混合酸中,用高锰酸钾氧化铬至高价,继用氯化     

合金中微量硼的快速测定

近年来,采用姜黄素直接比色法测定合金和第7卷第2期分析化学-承钢中的微量硼,已有不少报导。我们试验了小体积显色法,并加入适量的脱水剂乙酸丁醋,以提高直接比色法的稳定性。采用乙酸钱缓冲溶液消除质子型姜黄素的干扰,且降低姜黄素溶液的吸光度。方法灵敏度较高,其络合物的克分     

钢铁中砷的测定——铜试剂银光度法

测定微量砷的铜试剂银光度法,已获得较广泛的应用。本工作重点试验了钢铁中主要干扰元素的消除方法。试验证明:铁、镍、钴等离子能加速砷化氢的形成,影响吸收液将砷完全吸收;溶样时形成的钨酸对砷有吸附作用,这些均导致砷的测定结果偏低。我们采用酒石酸和三乙醇胺(或糊精)分别掩蔽铁和钴、镍;用磷酸络合钨,从而消除了这些元素的干扰,获得了较满意的结果。本方法可直接应用于各种钢铁中含0.001—0.05％砷量的测定。方法较简便,测定     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质

建立微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质元素含量的方法。根据二硼化锆的化学组成对杂质检测的影响,确定了各元素最佳分析线;通过考察不同浓度的锆基体对待测元素的影响来确定最佳锆基体浓度;通过萃取法分离硼元素,消除硼对杂质检测的干扰;采用基体匹配法、多谱拟和技术消除了锆基体的干扰。在选定的仪器工作条件下,各待测元素的质量浓度与信号强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差不大于6%(n=11),样品加标回收率为94%~101%。该方法操作简便,测定结果准确,可用于二硼化锆中26种杂质元素的测定。     

铁-4,7-二苯基-1,10-菲啰啉-Triton X-100体系的三元胶束络合物分光光度法的研究

用4,7-二苯基-1,10-菲啰啉(BPT)为试剂萃取分光光度法测定水、血清、高纯氧化锌中微量铁已有报导,但手续繁杂。用非离子表面活性剂Triton X-100胶束增溶BPT-Fe体系分光光度法未见报导。本文用Triton X-100增溶BPT-Fe体系,发现在pH为1.9-4.7乙酸介质中,Fe-BPT-Triton X-100可形成稳定的三元胶束络合物。在532.2nm处有最大吸收,摩尔吸光系数ε_(532.2)为2.2×10~4。除Cu~+离子外,其他常见离子均不干扰。用于测定天然水及海洋生物中微量铁,结果良好。     

镨,钕量法测定有机磷化合物中的磷含量

有机磷化合物中的磷含量可以先将样品放入氧瓶燃烧分解,再以Pr(NO_3)_3或Nd(NO_3)_3作为PO_4~(3-)的沉淀剂,并用EDTA回滴过量的Pr~(3+)或Nd~(3+)来测定。文中还介绍了消除氟,硫,硼干扰的简单方法。测定误差为±0.20%。     

催化法极谱测定煤中微量钒

本文根据资料探讨了煤中微量钒的极谱催化法测定。试验了酸熔样小体积快速法,发现钼和铁的干扰严重。通过实验选用铜试剂消除了500微克—1毫克以内钼的干扰;选用邻菲罗啉(1,10—二氮杂菲)掩蔽40毫克(相当40％Fe_2O_3)以内的铁,获得良好结果。根据煤中合铁高的特点(一般含Fe_2O_310—30％,少数煤样可5％)。为保证大批生产需要,试验拟定了碱熔样法,可消除高含量铁的干扰。本法灵敏度达10~(-7)—10~(-8)M。可测定     

ICP–AES法测定低合金钢中的微量硼

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP–AES)测定低合金钢中硼元素的含量。采用密闭微波消解法对样品进行溶解,考察了铁基体元素和共存元素对硼元素测定的影响,确定了硼元素的分析线为208.959 nm,通过基体匹配消除基体的影响。硼的质量浓度在0~5.00μg/m L范围内与谱线强度呈良好的线性,相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.004μg/m L,加标回收率为96%~103%,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%(n=8)。该方法具有较高的灵敏度和准确度,满足低合金钢中硼元素的分析要求。