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正一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法申请公布号:CN105823840A申请公布日:2016.08.03申请人:蚌埠市产品质量监督检测中心摘要本发明公开了一种3,4-二氟苯硼酸的高效液相色谱检验方法,涉及化学分析技术领域,以十八烷基键合硅胶为充填柱,以蒸馏水–乙腈为流动相,并在流动相中加入磷酸。利用本发明技术方案,能够提高分离效果,避免色谱峰拖尾现象,从而准确地测定3,4-二氟苯硼酸的含量和有关物质,在实际生产过程中能有效地控制3,4-二氟苯硼酸的质量,并     

液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质等

申请公布号：CN104133011A
　　申请公布日：2014.11.05
　　申请人：北京万全德众医药生物技术有限公司
　　摘要：本发明属分析化学领域,本发明公开了一种用液相色谱法分离分析琥珀酸索利那新中间体及其有关物质化学纯度的方法。该方法采用以辛烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱,以一定比例的无机酸盐缓冲溶液－有机相为流动相,可以定量测定琥珀酸索利那新中间体及其有关物质的含量,从而有效控制琥珀酸索利那新中间体起始物料及琥珀酸索利那新的质量。本发明方法专属性强,准确度高,操作简便。     

南板蓝根HPLC指纹图谱的建立方法等

申请公布号：CN104133003A
　　申请公布日：2014.11.05
　　申请人：贵阳中医学院
　　摘要：本发明提供了一种南板蓝根的HPLC指纹图谱质量控制方法,包括供试品溶液的制备,色谱条件的确定,使用高效液相色谱仪进行测定,得到南板蓝根药材及其提取物HPLC指纹图谱,较全面地表达了南板蓝根的整体化学信息,确定其指纹特征,该指纹图谱具有方法简便、重复性好、特征峰多、准确可靠的特点。所建立的HPLC指纹图谱能有效地控制南板蓝根药材的质量。     

一种大株红景天胶囊指纹图谱及其构建方法

正申请公布号:CN107543889A申请公布日:2018.01.05申请人:江苏康缘药业股份有限公司摘要本发明提供了一种大株红景天胶囊指纹图谱及其构建方法。本发明提供的大株红景天胶囊指纹图谱的构建方法:通过在高效液相检测时采用流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,并且以得到的液相色谱中的10号峰红景天苷作为     

一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法

正公布号:CN105044263A公布日:2015.11.11申请人:蚌埠中实化学技术有限公司摘要:本发明公开了一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法,涉及化学分析技术领域,先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定,然后进样,最后利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分     

一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法等

申请公布号：CN104181247A
　　申请公布日：2014.12.03
　　申请人：中国科学院海洋研究所
　　摘要：本发明属于水体硝酸盐污染治理与控制技术领域,是一种海水硝酸盐氮氧稳定同位素测定的方法。利用无N2O还原酶活性的反硝化细菌将待测海水中硝酸盐进行离线处理后转化为氧化亚氮气体,使用痕量气体预浓缩装置(Precon)–气相色谱(GC)–同位素比质谱仪(MS)联机进行氮氧稳定同位素的在线连续测定。本发明优化了反硝化细菌培养方法,改进培养基配方,不再添加硝酸盐,培养效果更佳,细菌生长稳定,无需检验富集培养后的培养基是否残留硝酸盐,不会对后续样品处理造成污染;该培养基细菌富集效果好,细菌培养周期短、效率高,并且降低了培养成本。一种连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的测定方法。     

一种手性核壳型色谱固定相及其制备方法

<正>申请公布号:CN104138751A申请公布日:2014.11.12申请人:中国药科大学摘要:本发明公开了一种手性核壳液相色谱填料,内层为无孔硅胶,外层包覆含有手性环己二胺基团的杂化介孔硅胶壳层。同时,本发明还公开了上述手性核壳液相色谱填料的制     

一种液相色谱检测三单体的方法

<正>申请公布号:CN106198830A申请公布日:2016.12.07申请人:泰山医学院摘要本发明提供一种液相色谱检测三单体的方法,使用FL2200液相色谱仪,N2000色谱工作站,色谱柱Kromstar C18规格为150 mm×4.6 mm,5μm;流动相a与流动相b的体积比为80~90∶10~20;检测波长:220 nm;流速:0.8 m L/min;进样体积:20μL;柱温:30℃。使用本发明的检测方法,检测时间小于10 min;分析精度可达0.01 ng;重现性好,相对误差为0.2%;操作简易、分析全部自动化;达到对间苯二甲     

一种鱼油产品中脂肪酸的检测方法

申请公布号：CN105866269A 申请公布日：2016.08.17
　　申请人：青岛正方元信公共卫生检测有限公司
　　摘要本发明属于成分检测技术领域,涉及一种鱼油产品中脂肪酸的检测方法,检测流程包括样液配制、皂化反应、甲酯化反应、脱水处理和定容测试5个步骤,将脱水溶液在旋转蒸发仪上进行浓缩并定容,然后使用气相色谱–质谱联用仪进行测定得出二十碳五烯酸甲酯和二十二碳六烯酸甲酯的色谱峰谱图。分别进行二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸含量的定性分析和定量测定,通过比较样液色谱峰的保留时间与标准样品溶液的色谱峰保留时间是否一致及选择的离子是否均出现,来判断样品中是否存在二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸。该法降低了成本,减轻了对实验人员产生的职业危害,反应温和、迅速、高效,检测精密度高,检测原理科学,操作步骤简便,应用环境友好。     

同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法等

申请公布号：CN104155375A
　　申请公布日：2014.11.19
　　申请人：浙江大学
　　摘要：本发明公开了一种同步衍生超声乳化微萃取气相色谱法测定环境水样中苯胺类化合物的方法。它包括如下步骤：（1）将液体样品注入尖底玻璃离心管中,用微量进样针将氯甲酸丁酯作为衍生剂／萃取相快速注入液体样品中,然后将其移入高功率数控超声波清洗机中;（2）在频率40 kHz、功率50 W、温度2℃的条件下超声7 min,玻璃离心管内液体样品成乳浊液后,离心,使试管中的乳浊液完成相分离;（3）用气相色谱进样针吸取试管底部的沉积相,注入气相色谱仪进行分析;（4）用气相色谱仪分析和检测苯胺类化合物。本发明相比于传统检测方法,不仅缩短了分析时间,而且减少了对人体有毒害作用的有机溶剂使用。     

一种检测空气中2-氯．4-溴苯酚的方法

申请公布号：CNl04007195A申请公布日：2014．08．27申请人：山东恒诚检测科技有限公司摘要本发明涉及环境分析化学技术领域,一种检测空气中2-氯．4．溴苯酚的方法。该检测方法的特征在于采用Tenax采样管和综合大气采样器采集样品,热解吸进样,然后采用气相色谱ECD检测器检测采样管中2．氯．4．溴苯酚的含量,     

一种油色谱在线监测数据最优长度选择方法

正申请公布号:CN107563017A申请公布日:2018.01.09申请人:华北电力大学摘要本发明公开了属于变压器油色谱的在线监测及分析技术领域的一种油色谱在线监测数据最优长度选择方法。该方法获取变压器的油色谱在线监测数据作为原始油色谱数据集,之后重构原始油色谱数据集的相空间,计算油色谱     

一种用于提取有机污染物的泡腾片及其制备与应用方法

<正>申请公布号:CN104129829A申请公布日:2014.11.05申请人:中国农业大学摘要:本发明属于水中痕量有机污染物提取检测方法技术领域,特别涉及一种用于提取有机污染物的泡腾片及其制备与应用方法。本发明方法首次以柠檬酸、碳酸氢钠和1-十一醇为原料,制备了这种新型的泡腾片,并且应用于采样点提     

一种测定含铁尘泥中氯离子含量的方法

正申请公布号:CN107543868A申请公布日:2018.01.05申请人:上海梅山钢铁股份有限公司摘要本发明提供一种测定含铁尘泥中氯离子含量的方法,解决现有含铁尘泥中氯离子的质量含量检测精度低、检测时间长、检测繁琐、检测自动化程度低的技术问题,为钢铁行业二僫英排放环境监控研究提供判断依据。本发明的技术方案     

磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱制备方法

<正>申请公布号:CN106178597A申请公布日:2016.12.07申请人:苏州环球色谱有限责任公司摘要本发明提供了一种磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱制备方法。首先在毛细管外周围固定永磁铁,为毛细管周围提供一外加磁场,然后将磁性金纳米颗粒分散液从毛细管一端充入毛细管内,保持磁性金纳米颗粒分散液在毛细管内一段时间,之后将磁性金纳米颗粒分散液流出毛细管,即得到磁性金纳米颗粒修饰的毛细管色谱柱。本发明采用磁     

液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质（英文）

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。用Inertsil ODS-3柱(100 mm×3.0 mm, 3μm)为色谱柱,以0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6～96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2～2.0μg/L和0.6～6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%～98.5%。检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度(6 mg/L)。该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。用Inertsil ODS-3柱（100 mm×3.0 mm,3μm）为色谱柱,以0.1%（体积分数,下同）甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6~96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2~2.0μg/L和0.6~6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%~98.5%。检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度（6 mg/L）。该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考。     

一种应用快速分离蛋白纯化仪检测肝素钠中多硫酸软骨素的方法

<正>申请公布号:CN104198635A申请公布日:2014.12.10申请人:南京健友生化制药股份有限公司摘要:本发明公开了一种应用快速分离蛋白纯化仪检测肝素钠中多硫酸软骨素的方法。本发明采用具有紫外检测器和电导检测器的快速分离蛋白纯化仪和强阴离子交换色谱柱     

分离并检测米诺膦酸的方法

正申请公布号:CN107543865A申请公布日:2018.01.05申请人:天津市汉康医药生物技术有限公司摘要本申请涉及分离并检测米诺膦酸的方法,该方法通过高效液相色谱法,采用反相色谱柱,以含有烷基磺酸钠的pH2～7.5的缓冲液为流动相A,以甲醇或乙腈为流动相B,检测     

减少离子交换色谱中的pH漂移等

申请公布号：CN104136121A
　　申请公布日：2014.11.05
　　申请人：生物辐射实验室股份有限公司
　　摘要：提供了用于降低或消除阳离子和阴离子交换色谱中的pH漂移的方法和组合物。通过用包含所带电荷与固体支持物的净电荷相反的置换抗衡离子的溶液接触固体支持物，从而取代与带负电固体支持物缔合的氢离子或取代与带正电固体支持物缔合的氢氧根离子，来实现在具有缔合的氢离子或氢氧根离子的固体支持物上抑制非受控pH漂移的形成。随后通过提高洗脱液的电导率从固体支持物上洗脱目标分子不导致流出物pH的瞬时变化。