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预镀铋膜修饰铂电极差分脉冲溶出伏安法测定痕量铅、镉 总被引:11,自引:0,他引:11
采用预镀铋膜法修饰铂电极,用该电极对痕量Pd、Cd同时进行了差分脉冲溶出伏安法测定,Pd、Cd在富集中和铋形成类似于汞齐的合金,溶出峰良好。讨论了在不同沉积液和沉积时间下得到的铋膜电极的性能和富集时间、富集电位及底液pH对金属离子测定的影响。在优化的实验条件下,分别对10~100μg/L、20~200μg/L和50~500μg/L3个不同浓度系列的Pb2 、Cd2 进行了同时测定,Pb、Cd溶出峰电流与Pb2 、Cd2 浓度呈良好的线性关系(r≥0.999),Pb2 、Cd2 浓度的线性范围均为10~500μg/L;富集时间为180 s时,Pb2 、Cd2 的检出限分别为0.38μg/L和0.82μg/L。利用本方法测定了蔬菜中Pb的含量,并与原子荧光分析法做了对比,结果令人满意。 相似文献
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采用滴涂法制备石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE),通过电化学富集Bi沉积在GR表面,得到GR/Bi-GCE修饰电极.用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的电化学行为.在0.1 mol/LpH 4.5的醋酸缓冲溶液中,在-1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰电流与Cd2+和Pb2+的浓度在0.01~85.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.003 μmol/L.实验结果表明,此修饰电极对Cd2+和Pb2+均有较好的电化学活性,可对两种物质实现同时测定,具有较高的灵敏度和稳定性.将此电极用于板蓝根中Cd2+和Pb2+的含量测定,结果令人满意. 相似文献
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提出了石墨炉原子吸收光谱法同时测定小鼠肝中痕量Pb和Cd的方法。以8-羟基喹啉为络合剂,在pH 9.0时,用Triton X-100浊点萃取富集样品中的Pb和Cd。用NH4H2PO4作为基体改进剂测定Pb和Cd,Pb和Cd的检出限(3s/k)分别为0.103μg/L和0.0136μg/L,相对标准差(n=6)分别为1.4%,0.73%。对于10 mL样品溶液的富集倍数分别为7.1,9.3。利用该法分别测定了小鼠肝中的Pb和Cd的含量,加标回收率分别为96.4%~97.1%和101.3%~103.2%。 相似文献
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采用微波消解法进行溶样,以ICP-AES法测定塑料中Pb和Cd的含量。Pb、Cd的回收率分别为96.0%~102.0、93.3%~105.0%。Pb、Cd测定结果的相对标准偏差分别为0.567%、1.19%(n=10)。Pb和Cd的检出限分别为0.02、0.005 mg/L。该方法适用于多种塑料中Pb和Cd含量的快速分析。 相似文献
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采用涂覆法制备多壁碳纳米管(MWCNTs)-离子液体([BMIM]PF6)-木质素磺酸钠(LSS)修饰玻碳电极(GCE),然后在其表面同位镀铋膜,研究Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)在该修饰电极上的阳极溶出伏安行为。实验表明,Pb、Cd在该修饰电极上分别于-0.44V、-0.73V产生灵敏的溶出峰,Pb(Ⅱ)和Cd(Ⅱ)分别在3.0×10-8~1.0×10-6mol·L-1和2.0×10-8~8.0×10-7mol·L-1浓度范围内与其溶出峰电流呈良好的线性关系,检出限分别为4.1×10-9mol·L-1、6.9×10-9mol·L-1。该修饰电极制备简单,重现性好,用于河水中铅和镉的测定,效果良好。 相似文献
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本文用阳极溶出伏安法研究氨羧配合物,采用最小二乘曲线拟合和统计权重平均等程序处理实验数据,测定了三乙四胺六乙酸(TTHA)、氨三乙酸(NTA)和乙二胺四乙酸(EDTA)与Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)离子所生成的配合物的稳定常数和组成。测定结果与文献值相符。 相似文献
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建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。 相似文献
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建立了直接稀释法测定海水中痕量金属元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的方法。样品经稀释10倍后,使用基体匹配及内标校正,采用六极杆碰撞反应池–电感耦合等离子体质谱仪直接测定稀释后海水样品中的5种元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb。各元素在0.0~100μg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数(r~2)均大于0.999 0,方法检出限为0.004~0.209μg/L。测定结果的相对标准偏差为2.4%~4.4%(n=6),加标回收率为92%~113%。该方法简单快捷,适用于近岸海水中痕量元素Cr,Cu,Zn,Cd,Pb的分析。 相似文献
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建立了用硝酸-高氯酸消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定苦荞茶中铜、铅、镉、钴、镍的方法.方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、基体干扰少、准确可靠、快捷、简便的特点.各元素方法检出限(3SD,μg/L)分别为:铜0.009、铅0.023、镉0.015、钴0.022、镍0.035;方法精密度(RSD,n=12)分别为:铜2.5%~3.0%、铅2.1%~2.3%、镉3.0%~3.8%、钴2.5%~2.6%、镍1.5%~1.9%;各元素加标回收率分别为:铜95.0%~105.0%、铅95.0%~105.0%、镉98.0%~105.0%、钴95.0%~105.0%、镍95.0%~105.0%.在线用铑作为内标95.0%~105.0%.方法经国家一级标准物质验证,测定值与标准值吻合.应用于实际样品测定,结果满意. 相似文献
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建立微波消解–ICP–OES法测定陶土中铅和镉含量的方法。采用氢氟酸–硝酸作为消解液,微波消解法处理样品,消解液定容后直接进入耐氢氟酸的进样系统,用ICP–OES法测定陶土中重金属铅和镉的含量。结果表明,Pb和Cd检出限分别为0.027μg/m L和0.011μg/m L,回收率分别为90.5%~98.8%和95.0%~98.4%,测定结果相对标准偏差分别为1.38%和2.17%(n=7)。该方法具有快速、准确、灵敏度高等优点,适用于陶土中铅和镉含量的检测。 相似文献
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碳18键合硅胶柱-流动注射-电感耦合等离子体质谱联用技术及其在海水分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了碳18键合硅胶柱-流动注射-电感耦合等离子体质谱(C18-FI-ICP/MS)联用系统。对螯合反应的pH,碳18柱的尺寸和填充松紧度,洗脱液中甲醇含量及洗脱液流速等进行了优化选择。联用系统已成功地应用于实际样品的在线富集分离分析。对Cd、 Pb、 Co、 Ni和Zn 5种元素的检测限(3σ)分别为0.03、0.09、0.1、0.1、0.3 μg/L, 6次测定海水的RSD分别为6.8%、3.4%、1.3%、2.6%、0.5%,标准加入方法的回收率分别为91.3%、95.1%、100.4%、100.3%、95.2%。 相似文献
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采取微波消解的前处理手段消解样品,经泡沫塑料分离富集后,用石墨炉原子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊。以1.5 mL Fe3+,2 mL H2O2和5%王水介质作为吸附体系将样品中铊分离富集,再以硝酸钯、抗坏血酸作为基体改进剂进行测定。铊的质量浓度在0~50μg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 7,方法的检出限可达0.07μg/g。测定结果的相对别准偏差为1.53%~4.01%(n=7),加标回收率为87.1%~98.3%。泡沫塑料富集–石墨炉子吸收光谱法测定贝类水产品中痕量铊是一种准确、安全、便捷的检测方法。 相似文献
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建立了催化光度法用于人发中微量碘的测定,研究了发碘的测试条件,重点研究了发样溶解条件对测试结果的影响,采用300 g/L的K2CO3溶液浸泡,105℃烘干后于550℃熔融分解。结果表明,该法的检出限为0.038μg/g,相对标准偏差为6.5%。用于儿童发碘分析,结果令人满意。 相似文献
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