激光探针电感耦合等离子体质谱分析全岩碱融玻璃的微量元素

建立了一种利用激光探针电感耦合等离子体质谱直接分析岩石碱融玻璃的微量元素分析方法；选用＾５５Ｍｎ作内标，分别以ＧＳＲ－１和ＧＳＲ－３为外标测定ＪＧ－１ａ和ＪＢ－３中的３３个微量元素；该分析方法的检出限为１ｎｇ／ｇ－１２０μｇ／ｇ。单点分析结果显示，除Ｓｃ，Ｎｉ，Ｇａ，Ｎｂ，Ｈｆ，Ｔａ及Ｇｄ，Ｔｍ，Ｌｕ等重稀土元素２人余元素的分析精度均好于１０％，准确度在±１０％以内；９次测量的平均值中，绝大多数的     

氢化物发生原子荧光光谱法测定临床样品微量砷和硒

研究了氢化物原子荧光法测定临床床样品全血，血清，胎盘，头发，指甲和尿液中微量Ａｓ和Ｓｅ的方法。线性范围为Ａｓ１．３＊１０＾－９－２．５＊１０＾－７ｇ／ｍＬ，Ｓｅ２．８＊１０＾１０－７．５＊１０＾－８ｇ／ｍＬ；相对标准偏差（ｎ＝１３）Ａｓ２．６－３．６％，Ｓｅ２．８－４．２％；Ａｓ、Ｓｅ的标准加入回收率为９６．７－１０４．２％，用于６种临床样品中Ａｓ、Ｓｅ测定，获得满意的结果。     

高纯金中杂质元素的电感耦合高频等离子体原子发射光谱法测定

研究了萃取金后用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定微量Ｐｔ、Ｐｄ、Ｒｈ、Ｉｒ、Ａｇ等２８个杂质元素的方法。元素间的干扰用等效浓度法校正。杂质元素标准加入回收率为７５％～１１８％；相对标准偏差为４．３％～２０％；取样量为２．５ｇ时，测定下限为５×１０＾５％～２×１０＾－４％。     

基于荧光熄灭的硫阴离子选择性光化学敏感膜

基于Ｓ＾２－对固定于增塑的聚氯乙烯膜上的荧光素汞的荧光熄灭，研制了Ｓ＾２－选择性光化学敏感膜。该膜测定Ｓ＾２－的浓度范围为１０＾－９ｍｏｌ／Ｌ～１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，其荧光信号具有选择性强、重现性高且可逆的特点，适用于水相中硫化物的测定。     

水杨醛缩—5—碘—5—氨基喹啉的合成及荧光光度法测定煤渣中痕量镓的研究

报道了新息夫碱试剂水杨醛缩－５－碘－５－氨基喹啉（ＳＡＩＡＱ）的合成。用元素分析、红外光谱法确定了其结构。测定了ＳＡＩＡＱ的酸度常数Ｋａ１＝２．４０×１０＾－４，Ｋａ２＝２．９８×１０＾－９。在ｐＨ３．５０￣５．００范围内ＳＡＩＡＱ与Ｇａ＾３＋形成稳定的荧光螯合物，且在λｅｘ／λｅｍ＝４２８ｎｍ／５４０ｎｍ产生强烈荧光。其荧光强度与Ｇａ＾３＋的浓度在１．５μｇ／Ｌ￣２６０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系，     

卡尔曼滤波在极谱分析中的应用——Sn（IV）,Pb（II）,In（III）,Cd（II）…

利用卡尔曼滤波（ＫＦ）技术，对互相干扰的Ｓｎ（Ⅳ），Ｐｂ（Ⅱ），Ｉｎ（Ⅲ），Ｃｄ（Ⅱ）体系进行了定量测试研究，在５．００×１０＾５～３．００×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１的浓度范围内，各组分测试的相对误差为－４．０％～３．８５％，对大理石抛光粉管理样中的Ｓｎ（Ⅳ），Ｐｂ（Ⅱ）进行了测定，结果与ＩＣＰ－ＡＥＳ结果表明，回收率在９５．０％～１０４％之间，为保证ＫＦ的精度，使用两个监控出口。数据说明效果良     

Nafion修饰金膜玻碳电极溶出伏安法测定痕量Se（Ⅳ）的研究

提出了Ｎａｆｉｏｎ修饰膜玻碳电极测定痕量硒的新方法。在０．１ｍｏｌ．Ｌ＾－１硫酸和０．０１．Ｌ＾－１硝酸钠的介质中，Ｓｅ（Ⅳ）浓度在５．０＊１０＾－１０－２．５＊１０＾－８ｍｏｌ．Ｌ＾－１范围与二次导数峰电流呈良好线性关系，测定下限为５．０＊１０＾－１０ｍｏｌ．Ｌ＾－１。     

Li／α—Sn（HPO4）2电池及其反应机理

应用Ｘ射线衍射分析，Ｘ射线光电子能谱分析和三角滤电位扫描研究了Ｌｉ／α－Ｓｎ（ＨＰＯ４）２电池的阴极反应机理，实验结果表明，电池反应的实质是锂在正极内进行电化学嵌入，并在达到一定的嵌入度后析出新相Ｓｎ。应用化学暂态方法测得嵌入的锂离子于正极内部的化学扩散系数约为１０＾１２－１０＾１３ｃｍ＾２．ｓ＾－１。     

抗癌活性鬼臼毒素衍生物的合成与构效关系研究

合成了１３个新的鬼臼毒素衍生物５－１７，经元素分析ＩＲ，ＭＳ，ＥＳＲ和＾１ＨＮＭＲ分析确证了其组成和结构，并对它们进行了抑制小鼠淋巴白血病Ｐ３８８和人胃腺癌ＳＧＣ－７９０１细胞体外筛选，发现新化合物５，７－１０对两种瘤株均有显著抑制活性，４′－Ｏ－去甲基鬼臼毒素５，１０－１３的抗癌活性大于相应的４′－甲氧基类似物６，１４－１７，用“－Ｏ－”桥取代Ｃ－４位的“－ＮＨ－”桥可导致抗癌活性降低。     

阴离子表面活性剂—溴化十二烷基二甲基苄基铵—溴百里酚蓝显色反应…

本文研究了溴化十二烷基二甲基苄铵－溴百里酚蓝与阴离子表面活性剂显色反应的适宜条件结果表明，在ｐＨ７．４～８．２范围内阴离子表面活性剂与题示试剂形成１：２：１的绿色离子缔合物，其最大吸收峰位于６１４ｎｍ处。表观摩尔吸光系数分别为ε＾ＳＤＢＳ６１４＝３．９９×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１；ε＾ＳＤＳ６１４＝３．７０×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ε＾ＳＬＳ６１４＝１．７１×１０＾４Ｌ．     

1—（5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸与铁（Ⅱ）显色反应的研究及其应用

本研究了１－（５－溴－２－吡啶偶氮）－２－萘酚－６－磺酸（５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ）与铁（Ⅱ）的显色反应，试验表明，在ｐＨ３－１０范围内铁（Ⅱ）与５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ型成稳定的络合物，络合物在５５０ｎｍ和７５０ｎｍ有二个吸收峰，其表现摩尔吸光系数分别为２．３１×１０＾４和１．７７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１。络合物组成比为铁（Ⅱ）：５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ＝１：２，络合物稳定常数为１．８２     

簇合物膜亚硫酸根离子选择性电极的研制

报道了复ＭｏＳ６２－４在铜表面形成不溶性族合物膜的性质，研制了一种簇合物膜亚硫酸根离子选择电极。电极对ＨＳＯ＾－３的线性响应范围为１×１０＾－４－１×１０＾－１ｍｏｌ／Ｌ；检测限为８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ；响应斜度为５８．５ｍＶ／ｄｅｃ；适宜的ｐＨ范围为９－１０。     

二甲苯蓝FF分光光度法测定微量亚硝酸根

研究了在稀盐酸介质中微量亚硝酸根与二甲苯蓝ＦＦ发生的亚硝化反应，建立了测定微亚硝酸极的新方法，方法的线性范围为０．２×１０＾－６～１５×１０＾－６ｇ／２５ｍｌＮＯ＾－２其Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为９．１５×１０＾－１０ｇ／ｃｍ＾２，方法已用于水微量亚硝酸根的测定，并对反应机理进行了初步探讨。     

锡—邻菲咯啉络合物吸附极谱波的研究及应用

研究了锡－邻菲咯啉体系的极谱行为，在ｐＨ＝２．５０的０．１０ｍｏｌ／Ｌ氯乙酸－氯乙酸钠介质中，在单扫描极谱上，Ｓｎ－邻菲咯啉络合物于－０．４１Ｖ电位处产生一良好的吸附还原波。波高与Ｓｎ的浓度在２．０×１０＾－８－４．０×１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系；检出限为１．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ Ｓｎ，对合金标样中的锡进行测定，取得了满意的结果。     

微乳液的增敏作用研究：Ni（Ⅱ）—5—Br—PADAP的分光光度法测定

以含水量８０％的阴离了了型ＳＤＳ／ｎ－Ｃ５Ｈ１１ＯＨ／ｎ－Ｃ７Ｈ１６／Ｈ２Ｏ微乳液为介质，进行了Ｎｉ（Ⅱ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度研究，其表观摩尔吸光系数为１．１３×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，与相应含水量的ＳＤＳ胶束介质比较，测定灵敏度显著提高，样品分析令人满意。     

SO4^2—／ZrO2超强酸催化剂的XPS研究

对ＸＰＳ技术对不同焙烧温度，不同Ｈ２ＳＯ４浓度制得的ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２和不同反应温度下反应后ＳＯ４＾２－／ＺｒＯ２超强酸催化剂的表面元素电子结合能及表面元素的相对含量进行了分析。结果表明，焙烧温度和反应温度对催化剂表面元素Ｚｒ，Ｏ，Ｓ的氧化态没有影响，但Ｚｒ，Ｏ的电子结合能随温度的升高而下降；Ｏ（－２）至少可归结为三种存在形式的氧；ＳＯ４＾２－可以在催化剂表面富集，且当Ｈ２ＳＯ４浓度为０．５ｍ     

再生丝素和聚乙烯醇混合膜的结构,性能及其葡萄糖传感器…

用扫描电镜分析了再生丝素（ＲＳＦ）和聚乙烯醇（ＰＶＡ）混合膜的形貌结构，并测定了其吸水性和机械强度，用ＲＳＦ和ＰＶＡ的混合材料把葡萄糖氧化酶固定在玻碳电极表面，制成电流型葡萄糖传感器。以１，４－苯醌为电子传递体，酶电极对葡萄糖有灵敏的响应，峰电流的增加与葡萄糖的浓度在１０＾－５－１０＾－２ｍｏｌ／Ｌ范围内良好的线性关系。用此方法制成的葡萄糖传感器物理性能好，其有效寿命长达２个月以上，该酶电极对葡萄     

偶合反应化学发光法测定痕量银的研究

本将Ａｇ（Ⅰ）催化Ｓ２Ｏ＾２－８氧化Ｍｎ（Ⅱ）生成ＭｎＯ＾－４的催化反应与ＬｕｍｉｎｏｌＭｎＯ＾－４－ＯＨ＾－的化学发光反应相偶合，建立起一种新的灵敏测定痕量银的化学发光分析法，在所研究的优化条件下，该法测定银的选择性较好，检测限达到３．２×１０＾－１２ｇ／ｍＬＡｇ线性浓度范围为１．０×１０＾－１１－１．０×１０＾－５ｇ／ｍＬＡｇ，用于水样分析，结果较为满意。     

秋水仙碱在碳糊电极上的吸附伏安行为

秋水仙碱在硫酸溶液中加热水解得分析试液。在０．０５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４底液中，用碳糊电极吸附伏安法测定秋水仙碱，阳性峰电位为０．８２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ），峰电流与秋水仙碱的浓度在１．０×１０＾－７～１．０×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测下限为５．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ回收范围为９５．０％～１０３．５％ＲＳＤ为２．８％（ｎ＝１０）。本对反应机理进行了初步探讨。     

Ti（Ⅳ）—F^——邻硝基苯基荧光酮—氯化十六烷基吡啶四元体系显色反应…

本较详细研究了在Ｈ２ＳＯ４介质中，Ｔｉ（Ⅳ）－Ｆ＾－－ｏ－ＮＰＦ－ＣＰＣ体系水相光度法测定痕量钛的新方法。四元体系的最大吸收峰在５６５ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为２．１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－＾１．ｃｍ＾－＾１，Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度为２．２８×１０＾－＾４μｇＴｉ／ｃｍ＾２。钛含量在０－４μｇ／２５ｍＬ范围内遵宁比尔定律。方法用于土壤，粮食，牧草，蔬菜和中草药中钛的测定，结果满意。