固相萃取-气相色谱法同时测定花生中18种有机氯农药残留

利用气相色谱(GC)建立了花生中18种有机氯农药同时测定的方法。花生中有机氯农药残留通过乙腈提取,减压浓缩后过弗罗里固相萃取柱净化,采用正己烷-丙酮(体积比为9∶1)溶液淋洗,淋洗液氮吹近干后以正己烷定容,应用微池电子捕获检测器(μECD)检测。氟氯氰菊酯和溴氰菊酯的检出限分别为50和100g/kg,其余16种有机氯农药检出限均为10μg/kg。在花生样品中添加检测限水平有机氯混标溶液,加标回收率为71.28%～116.58%,测定结果的相对标准偏差为4.08%～18.16%(n=4或5)。     

固相萃取气相色谱-质谱法测定蔬菜中含氮杂环农药残留

建立了固相萃取（SPE）气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定蔬菜中敌菌灵、噻菌灵、氟虫腈和噻嗪酮4种含氮杂环农药残留量的分析方法.蔬菜样品用乙腈匀浆提取后经弗罗里硅（Florisil）固相萃取柱净化.采用GC-MS检测,在选择离子检测（SIM）模式下以特征离子定量,用全扫描（SCAN）方法确证.方法具有良好的线性关系（R≥0.9953）和重现性（峰面积RSD≤9.1%）,最低检出限（S/N=3）在3.6~1.8×10-4μg/mL之间,4种农药添加回收率在76.1%~116.4%之间,RSD≤9.8%,用于实际样品菜心的检测,结果满意.方法操作简单,灵敏度高,可作为测定各种蔬菜基质中含氮杂环农药残留量的确证方法.     

固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留

该文采用固相萃取（SPE）和气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）技术,实现了对水产品中莠去津（ATR）及其代谢物脱乙基莠去津（DEA）、脱乙基脱异丙基莠去津（DDA）和脱异丙基莠去津（DIA）的定量分析。以乙腈为提取溶剂,采用GCB/NH2固相萃取柱净化,在多反应监测模式（MRM）下对水产品中的目标物进行定量分析。结果表明,ATR、DEA、DDA和DIA在0.5～100.0 μg/L质量浓度范围内具有较好的线性关系,相关系数（r2）为0.999 1～0.999 9;检出限（LOD）为0.02～0.13 μg/kg;在10.0、20.0、50.0 μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为83.6%～98.4%,相对标准偏差（RSD,n = 3）为3.6%～8.1%。该方法具有较好的准确度、灵敏度和精密度,适用于水产品中ATR及其代谢产物残留的检测。     

磁固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定花生中多种农药残留

采用溶剂热反应法一步合成制备出石墨烯基铁氧化物磁性材料(G-Fe3O4),将其作为磁固相萃取吸附剂,通过优化样品提取液稀释比例、萃取材料用量、萃取时间、洗脱剂的种类和体积等条件,并结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了花生样品中9种常用农药多残留的检测方法。结果表明,该方法对9种农药的检出限为0.07~1.85μg/kg,线性范围为0.23~1 000μg/kg,相关系数(r2)均不低于0.994;在低、中、高3个不同加标水平下的平均回收率为81.9%~119.3%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~6.6%。该方法简便易行、回收率高、稳定性好、成本低,为花生等高油脂复杂基质中农药多残留检测提供了一种快捷、高效、准确的分析方法。     

竹笋中40种农药残留的固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定

建立了竹笋中40种农药(包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、三唑类和杂环类)残留的同时检测方法.样品以乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,经PSA固相萃取小柱净化,利用GC-MS/SIM进行测定.结果表明,40种农药在一定质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.994 6 ～0.999 8.在0.050 ～2....     

微波辅助萃取-分散固相萃取-气相色谱质谱法测定茶叶中23种农药残留

建立了微波辅助萃取-分散固相萃取净化-气相色谱质谱法（GC-MS）快速测定茶叶中23种农药残留量的方法. 茶叶样品用乙腈进行微波辅助萃取（MAE）,提取液经分散固相萃取（DSPE）净化处理. 采用DB-17MS毛细管色谱柱分离后,选择离子监测模式下（SIM）质谱法进行测定. 23种农药组分在0.01~0.50 mg/mL质量浓度范围内呈线性关系,相关系数r2大于0.995,方法测定低限（10S/N）为0.005~0.01 mg/kg. 以空白绿茶为基体,在4个标准添加水平0.01、0.05、0.10、0.25 mg/kg进行加标回收试验,加标平均回收率为70%~105%,相对标准偏差为3.0%~8.2%.     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法测定水中31种有机氯农药

建立了固相萃取(SPE)-在线凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定水中31种有机氯农药(OCPs)含量的方法,并用于福建各地水样的分析.水样以10 mL·min-1速率过SPE柱,吹氮10 min除去水分,用5 mL二氯甲烷以1.0 mL·min-1速率过柱洗脱目标物,样品瓶隔夜沥干,用...     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药

建立了松子仁中28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药多残留的在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析方法。样品以乙腈-水(体积比为4∶1)为提取剂高速匀浆提取,提取液经Aluminium-N固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线GPC进一步除去样液中的色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品复杂基质带来的背景干扰。加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于15%。28种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg。采用外标法定量,方法的线性关系和回收率结果均令人满意。实验证明,该方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测松子仁中农药多残留的检测方法。     

固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留

建立了板栗中44种有机磷农药多残留的分析方法.样品以V(乙腈)∶ V((水)=4∶ 1为提取剂,经高速匀浆方法提取,提取液以ENVI-18固相萃取柱净化,除去样品中大部分的脂肪和甾醇等干扰基质,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱(GPC-GC/MS)分析,进一步除去样液中色素和脂肪等大分子干扰物质,有效地降低了样品中的复杂基质所带来的背景干扰.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为65%～120%, 相对标准偏差小于15%;44种农药的检出限为0.002～0.05 mg/kg.采用外标法定量,气相色谱-质谱法(GC-MS)定性定量分析,线性关系和回收率结果均满意.实验证明,本方法是一种快速、准确、灵敏度高的同时检测板栗中有机磷农药多残留的检测方法.     

气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法同时测定鱼体内19种有机氯农药

建立了气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)法同时测定,及气相色谱-离子阱-多级质谱(GC-IT-MS/MS)法定量确证鱼体中19种有机氯农药(OCPs)残留的检测方法。目标物采用浸渍-振荡法提取,固相萃取(SPE)(脂肪含量≤1.0%)和凝胶色谱(GPC)净化,浓缩,定容后上机测定。草鱼肌肉空白组织中目标化合物的添加浓度为2.0、5.0μg/kg时,GC-ECD法与GC-IT-MS/MS法的回收率分别为72.8%～96%和78.8%～106%,相对标准偏差分别为2.1%～14.9%和4.8%～11%。定量限(S/N=10)分别为0.07～1.44μg/kg和0.10～4.27μg/kg。本方法已成功应用于长江圆口铜鱼体中多种OCPs残留的同时测定。     

食用菌中19种农药的多残留分析

建立了食用菌中19种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙腈提取,提取液浓缩后用弗罗里硅土柱净化,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-ECD同时测定19种农药残留量.六六六、DDT各4种异构体及同系物的质量浓度在0.01 ～1 mg/L范围内,其他11种农药在0.01 ～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为80% ～115%,相对标准偏差为1.1% ～10%.检出限为0.43 ～2.9 μg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

Analysis of Dried Blood Spots for Polychlorinated Biphenyls and Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography Coupled with Tandem Mass Spectrometry

Polychlorinated biphenyls (PCBs) and organochlorine pesticides (OCs) are anthropogenic pollutants highly resistant to chemical degradation and readily absorbed by organic tissue. Their persistence in the environment and toxicological threat to mammals prompts swift, reliable methods of analysis. This study outlines a rapid, efficient and sensitive, validated methodology utilizing a simple liquid extraction technique, and subsequent analysis by gas chromatography coupled with tandem mass spectrometry (GC-MS/MS) for the determination of PCBs and OCs from dried blood spots. The PCBs and OCs were quantified in whole marine mammal blood spotted on Whatman Protein Saver cards (PSCs) by extracting the analytes into acetonitrile acidified with formic acid, followed by GC-MS/MS analysis. The samples were analyzed in positive electron impact (EI+) ionization mode with the electron energy set to 40?eV to preserve analyte integrity. Fortified blood with the analytes of interest was used for method validation and subsequent sample screening. The recoveries of targeted analytes ranged from 62.5% to 107.8%, with relative standard deviations ranging from 0.09% to 4.6% at a 100?ng·mL^?1 concentration level. The method detection limits were from 40.4?ng·g^?1 to 179.2?ng·g^?1 for the PCBs and 37.6?ng·g^?1 to 145.1?ng·g^?1 for the OCs. The use of dried blood spots provided for numerous advantages compared to whole blood samples while demonstrating reduced matrix effects and enhanced sample lifespan while retaining analyte sensitivity.     

GC-NCI-MS分析茶叶中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶试样中17种农药残留(8种有机氯和9种拟除虫菊酯农药)的气相色谱-负化学离子源-质谱(GC-NCI-MS)联用的分析方法.茶叶试样用V(正己烷)/V(丙酮)=1/1混合提取剂超声提取,经Florisil硅藻土和中性氧化铝混合层析柱净化后,以环氧七氯为内标物,采用GC-NCI-MS的选择离子监测方式(SIM)分析;探讨了茶叶试样的基体诱导色谱响应增强影响所产生的分析误差及其减小的措施,用空白试样基体匹配校准曲线法(MC法)定量分析.当加标质量浓度水平为20,50和200μg/kg时,加标回收率为67.9%~129%,相对标准偏差为1.0%~20%,除氯菊酯农药的检出限为8.3μg/kg外,其余大部分农药的检出限均小于1.0μg/kg,线性范围为10~500μg/kg,相关系数均大于0.996,此方法成功地应用于茶叶试样中痕量农药残留的分析.     

Analysis of Chemical Neutralization Products of Phosphonothiolates by Gas Chromatography Mass Spectrometry

A series of phosphonothiolates, including the highly toxic O-Ethyl-S-(2-diisopropylamino) ethyl methylphosphonothioate (VX), have been subjected to chemical neutralization reaction with metallic sodium. The phosphonothiolates decompose to their respective phosphonic and phosphonothioic acids and this results in the detoxification of VX. GC/MS technique in both EI and CI mode has been applied for reaction monitoring and final identification of the neutralization products formed in this reaction.     

一次性吸管萃取-气相色谱/质谱法测定白菜中有机磷农药残留

建立了一次性吸管萃取(Disposable Pipette Extraction,DPE)-气相色谱/质谱联用法测定白菜中有机磷农药残留的分析方法。利用DPE所固有的快速混合功能使得待测农药从样品基质中快速而有效地分离,并试验了最小体积溶剂洗脱方式,大大减少了溶剂的使用量,同时省去了溶剂蒸发的步骤,节约了成本提高了效率。该方法前处理过程是一种简便、经济、高效的方法。最后采用气相色谱/质谱选择离子模式和外标法对待测农药进行定性和定量。结果表明:非极性有机磷农药(logP值≥2)的回收率在80.5%~105.3%之间,相对标准偏差小于13%,所有组分检出限在5.9μg/kg以下,定量限在17.7μg/kg以下。适用于蔬菜中有机磷类农药残留的快速检测。     

气相色谱-负离子化学电离质谱法对咖啡中8种有机氯农药的检测

近年来,食品中的农药残留问题受到越来越多的重视.国内外关于水果蔬菜等食品中的农药残留研究多集中于对食品原料的报道.尽管有机氯农药已禁用多年,但因其化学性质稳定、脂溶性强、易在环境和生物体中富集,至今仍能在大气[1]、水体[2]及土壤[3]中检出.     

羟基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱测定茶叶中有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留

建立了羟基化多壁碳纳米管作为吸附剂的改进Qu ECh ERS方法,联合气相色谱-质谱联用法快速检测茶叶中24种有机氯农药和拟除虫菊酯类农药残留量。茶叶样品中的农药残留经正己烷-丙酮(2∶1)提取,以羟基化多壁碳纳米管(MWCNTs-OH)和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA)吸附提取液中的杂质,提取液离心后过滤,经气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。研究了不同吸附剂种类、提取溶剂、吸附剂用量对提取净化效率的影响。在优化实验条件下,目标物质在0.01~0.50 mg/kg范围内线性关系良好。空白茶叶样品在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为78.6%~109.6%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~9.3%;方法的定量下限为0.002~0.050 mg/kg。该方法操作简单、快速、灵敏、成本低,能满足茶叶中常见有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的检测要求,特别适合在小型实验室和企业中推广使用。     

Analysis of Organochlorine Pesticides by Solid-Phase Microextraction followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry

Solid-phase microextraction (SPME) followed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) was optimized for the analysis of hexachlorocyclohexanes, DDD, DDE, DDT and other organochlorine pesticides in aqueous samples. Higher extraction efficiency was observed with the SPME fibre coated with 100 µm polydimethylsiloxane than with the fibres coated with 85 µm polyacrylate or 65 µm polydimethylsiloxane/divinylbenzene. Equilibration times were longer than 60 min, except for the hexachlorocyclohexanes, in spite of rapid stirring of the sample. However, precise quantitative analysis could be performed also under non-equilibrium conditions: i.e. repeatability standard deviations below 20%. Salt addition had a positive effect on the response for the hexachlorocyclohexanes, whereas the extraction of the other analytes was affected negatively. The pH of the sample solution did not influence the extraction efficiency. The desorption was performed for 5 min at 275°C directly in the GC injector. At shorter desorption times or lower temperatures a significant carry-over was observed for the heavier analytes. Generally, detection limits in the ng/L range were obtainable.     

茶叶中多种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱-质谱测定

采用微量化学法和固相萃取技术，用丙酮/正己烷（1 1，V/V）萃取，活性炭和中性氧化铝小柱净化，用GC/MS可同时测定茶叶中6种拟除虫菊酯类农药的残留量。方法回收率在84.6%-115.1%之间，相对标准偏差为3%-7%，最低定量检出浓度在0.010-0.20mg/kg之间。该法快速、灵敏、准确，各项技术指标均衡足农残检测的要求。