电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定地质样品中镉、锗、钴含量的分析方法。样品用氢氟酸-硝酸混合溶液加热溶解,然后加热浓缩驱酸,再用硝酸溶液(1+1)复溶提取,在选定的仪器工作条件下进行测定。镉、锗、钴的含量分别在0.00~0.10,0.00~5.00,0.00~50.00 μg/g范围内与质谱峰强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.01,0.02,0.02 μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定值的相对误差均小于10%,测定结果的相对标准偏差为0.79%~8.45%(n=12)。该方法样品处理过程简便,检测效率高,适用于批量地质样品中镉、锗、钴的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中的铟和锗

提出了通过微波消解法消解锌精矿,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定锌精矿中铟和锗含量的方法。对样品进行了分解方式的选择和质谱干扰扣除以及加标回收实验,实验结果表明,铟的加标回收率在96.26%~98.70%,锗的加标回收率在99.60%~101.0%,铟的检出限为0.001μg/g,锗的检出限为0.02μg/g,验证了方法的可靠性。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差(RSD)为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%~103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔

建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法。样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0~5000.0 μg/L,10.0~1000.0 μg/L和40.0~4000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L。样品的加标平均回收率为89%~95%,相对标准偏差为9.5%~11%。该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗

建立了一种电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了最佳实验条件,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其他法结果一致,方法的相对标准偏差RSD在1.07 %~1.91 %（n=7）之间,样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %之间。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素与助状素

研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪（ASE）提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2~10 μg/kg范围内线性关系良好（r2>0999）,在2、5、10 μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%~106%和97%~111%,相对标准偏差（RSD）分别为7.3%~21.7%和5.6%~16.1%,检出限（LOD）均为0.02 μg/kg,定量下限（LOQ）均为0.1 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗

应用高分辨电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的微量锗。研究了地质样品中不同酸消解方法、提取方法对测定锗的影响,以及在高分辨电感耦合等离子体质谱仪高、中、低分辨率模式下测定地质样品中锗的质谱行为。用氢氟酸-硝酸体系分解样品,硝酸提取,在中分辨率模式下进行测定。方法的检出限(3s)为10ng·g-1。方法用于10个国家标准物质中锗含量的测定,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=10)小于4.5%。     

电感耦合等离子体发射质谱法测定钨矿石中的钨华

建立电感耦合等离子体发射质谱法测定钨矿石中钨华的含量。用氨水溶液对矿石样品进行浸取分离,将浸取液稀释10倍体积后测定,以3%盐酸溶液作为测定介质。WO3的质量浓度在0~100 ng/m L范围内与信号强度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.5 ng/m L。用该方法对5个钨矿石样品和2个标准物质样品中的钨华进行测定,测定结果的相对标准偏差为2.15%~9.46%(n=12),且与经典方法极谱法测定结果的相对偏差小于10%。该方法快速、简便,精确度较高,可用于钨矿石中钨华的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中的锗

建立了一种电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定钴白合金中锗含量的分析方法,确定了溶样方法和分析谱线,进行了基体元素的干扰等实验,对方法精密度和准确度进行了考察,结果表明,方法的检出限为0.043 μg/mL,对钴白合金中锗的测定结果与其它标准分析方法分析结果基本一致,方法的相对标准偏差RSD在1.1%~1.9%(n=7),样品的加标回收率在98.5 %~102.1 %。所建立的方法准确、快速,适用于钴白合金中锗的测定。     

有机进样–电感耦合等离子体质谱法测定汽油中锰、铁、铅

建立有机进样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定汽油中锰、铁、铅含量的分析方法。以乙醇为稀释剂,选择水性无机元素标准溶液为标准物质,采用标准加入法并加入内标校正、补偿基体干扰效应后直接稀释进样分析,用碰撞模式消除多原子离子质谱干扰。锰、铁、铅的含量在0.00~20.00 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.20,0.50,0.05 μg/kg。按标准加入法进行回收试验,加标回收率分别为81.9%~95.5%,85.4%~103.1%,97.4%~101.4%,测定结果的相对标准偏差均小于6%(n=6)。该方法快速、准确,灵敏度高,操作简便,试剂用量小,能满足实际汽油样品中微量锰、铁、铅含量的分析要求。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定蜂蜜中16种黄酮类化合物和阿魏酸

建立了固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法（SPE-LC-MS/MS）同时测定蜂蜜中芦丁、杨梅素、桑黄素、槲皮素、柚皮素、橙皮素、木犀草素、染料木素、山柰酚、异鼠李素、芹菜素、松属素、汉黄芩素、白杨素、高良姜素、芫花素和阿魏酸含量的方法。蜂蜜经pH 2的盐酸溶液稀释,C₁₈固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱法检测,外标法定量。以空白蜂蜜基质溶液配制0~200 μg/kg的系列标准溶液,线性相关系数大于0.997,方法定量限为20 μg/kg。在蜂蜜样品中进行加标水平为20、40、100 μg/kg的添加回收试验,回收率为64.5%~113%,相对标准偏差为1.4%~14.5%。该方法取样量少、操作简便、快捷,可用于蜂蜜中黄酮类化合物的测定。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定铜铅锌矿中稀土元素

铜铅锌矿石样品中加入硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸,在封闭消解杯中处理后,再加硫酸冒烟,盐酸提取,稀释后用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的稀土元素,并用铑和铱作内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。根据铜铅锌矿石标准参考物质(GBW07233～GBW07237)的分析结果评价方法的准确度和精密度,对标准物质的测定值与标准值基本一致,方法相对标准偏差(RSD)为1.2%～7.6%,符合地质样品分析规范要求。方法检出限为0.001～0.011μg/g。     

电感耦合等离子体质谱法测定煤矸石中微量锗和镓

建立了测定煤矸石中微量锗和镓的电感耦合等离子体质谱法。煤矸石试样经高温灰化,用硝酸-氢氟酸-高氯酸-磷酸分解,以电感耦合等离子体质谱法测定其中的锗和镓。通过在线三通加入内标元素铑,消除非质谱干扰;通过选择干扰元素的异质同位素进行定量测定,采用数学公式在线校正,消除质谱干扰。与分光光度法进行比对,锗、镓测定结果的相对偏差为-0.63%~0.28%。克服了常规化学分析方法步骤繁琐、耗时长、工作量大的不足。该法测定结果的相对标准偏差小于3%(n=6),加标回收率为97.4%~102.5%。该方法具有检出限低、快速、简便、线性范围宽、多元素同时测定等优点,分析误差满足化学分析法的要求,可用于煤矸石中锗和镓的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中的锗元素

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定铀矿石中锗元素的方法,使用HNO_3-HF-H_2SO_4-H_3PO_4混酸体系消解样品,对铀矿石中的微量Ge元素进行分析,方法检出限为0.024μg/g,样品相对标准偏差（RSD）为3.4%。通过与标准值比对,结果准确度令人满意,未知样品加标回收率在98.4%-103%。可以作为实验室日常分析含铀矿石中微量Ge元素的参考方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

巯基棉富集分离光度法测定高锑矿石中微量砷

锑矿中微量砷的测定一般采用蒸馏或萃取分离富集砷,以钼蓝法比色。但蒸馏-钼蓝法、砷化氢-铜试剂银法对高锑矿中微量砷的测定,回收率都不理想,而萃取法劳动强度大。俞穆清等对巯基棉富集分离技术作了大量的研究工作。可被巯基棉定量吸附的元素多达16种,在环境污染及水质分析方面应用广泛。但对矿石中,特别是锑含量高(含20～60%锑)的精矿及高锑浸出液中微量砷的测定尚未见报导。本文利用巯基棉对高锑矿石及锑浸出液中微量     

吸附柱分离-离子色谱法测定锑中微量硫

建立了吸附柱分离-离子色谱法测定锑样中微量硫的方法.方法采用王水,氢溴酸,浓HCl等试剂将锑样溶解,并使锑样中的硫转化为SO42-,低温加热蒸干,使锑完全挥发.然后在氧化铝柱上过柱,用氨水洗脱,最后将处理好的样品溶液注入离子色谱系统进行分析测定.优化了离子色谱操作条件,以流速为1.2 mL/min的3.5 mmol/L的Na2CO3与1.0 mmol/L的NaHCO3作为淋洗液,对标准液和样品溶液的测定,线性范围为0.2～100 μg/mL,检出限为0.2 μg/mL,回收率为92.9%～103.1%,该法适合锑样中微量硫的测定.