电感耦合等离子体发射光谱法测定植物中硫含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)探讨植物中硫含量的测定。以HNO3-HClO4消解植物试样,优化全谱型ICP-AES分析条件测定植物中硫的含量,检测限为5.7ng/mL(180.7nm)和8.6ng/mL(182.0nm)。用该方法测定灌木枝叶和茶叶植物标准物质中的硫含量,测定结果均在标称值范围内,连续测定11个平行样测定结果的相对标准偏差均小于2.5%。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中硼和硫

建立了同时测定土壤中硼和硫元素含量的封闭溶样-电感耦合等离子体发射光谱法。以HCl-HNO₃-HF-H₃PO₄混合酸为消解液,经封闭溶样进行样品消解。对消解体系、溶样时间和赶酸温度等条件进行了优化,并配制添加磷酸的标准工作溶液进行基体匹配,成功消除了基体效应带来的系统误差。采用了氩气吹扫光室,避免空气以及水蒸气对紫外光的吸收,增强待测元素硫的强度,采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的全硼和全硫。硼、硫的质量浓度在0～10 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 1,硼的检出限为0.7 mg/kg,硫的检出限为2.5 mg/kg。硼、硫测定结果的相对标准偏差分别为1.0%～5.7%和1.7%～7.9%(n=7),相对误差分别为-10.0%～6.2%和-7.5%～10.6%。该方法操作简便、分析快速,满足第三次全国普查全程质量控制技术规范要求,可用于土壤中全硼和全硫的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定氧化钕中砷含量

建立草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,功率1500W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029 ng/mL,定量限为0.097 ng/mL。采用方法对实际样品进行测定,回收率(n=11)为94%～104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%～5.82%。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石中5种氧化物含量

建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定石灰石样品中5种氧化物氧化镁(MgO)、三氧化二铁(Fe_2O_3)、二氧化硅(SiO_2)、氧化锰(MnO)、三氧化二铝(Al2O3)含量的方法。先将样品与无水碳酸钠和四硼酸钠高温熔融后,再用盐酸进行消解可以很好地溶解石灰石样品。选择Mg285.21nm、Fe 238.20nm、Si 251.61nm、Mn 257.61nm、Al 396.15nm为分析谱线,采用空白校正的方法校正基体的影响。在选定的实验条件下,各元素标准曲线的线性相关系数均不小于0.999,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在1.8%～2.4%,各测定元素的加标回收率也在94%～105%。按照实验方法将各元素测定结果与5种国家标准测定方法得出的结果进行比对,准确度、精密度、回收率均在理想范围内。结果表明,所建立的方法可以满足石灰石中5种元素联测的要求,并且更加快速、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定复混肥料中有效磷和钾

采用乙二胺四乙酸的氨水溶液一次提取,硝酸酸化,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定复混肥料中有效磷和钾。研究了不同提取剂的提取效果及分析波长的选择。方法应用于高、中、低浓度复混肥料的检测,回收率为96.5%~104.0%,相对标准偏差1.3%~2.1%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定水泥中三氧化硫

水泥样品经硝酸-盐酸(2+6)混合溶液溶解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水泥中的三氧化硫的含量。在基体中不含有钙元素时,选择波长为180.7 nm谱线的作为测定三氧化硫的分析线;当基体中含有钙元素时,选择波长为182.0 nm的谱线作为分析线。方法的检出限(3s)为20μg·L~(-1)。该方法用于测定标准物质(GBW 03201a,GBW 03205)中三氧化硫的含量,相对标准偏差(n=10)在1.00%～0.56%之间,所得结果与标准值相一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高强度玻璃纤维粉体中9种金属元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高强度玻璃纤维粉体中铝、镁、钙、铁、钛、锂、铈、钠、钾9种金属元素含量的方法。采用氢氟酸、高氯酸和盐酸分两段溶解样品,分别在选定的各元素分析谱线下,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定各元素含量。9种金属元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,检出限为8.0~17.4 μg/g。测定结果的相对标准偏差小于1.8%(n=6),加标回收率为97.6%~103.7%。该方法准确,简便,快速,适用于高强度玻璃纤维中多金属元素的同时测定。     

电感耦合等离子体-发射光谱法测定纯锑中硫的含量

建立了用电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中硫元素含量的分析方法。样品用王水溶解,加入适量的酒石酸作为稳定剂,稀释定容后直接进行ICP-AES分析。硫元素的测定下限为0.0008%;0.20μg/mL的硫标准溶液平行7次进样的相对标准偏差为3.7%。利用所建立的方法,对两个批次的锑锭进行了分析,加标回收率分别为96.0%和100.6%,并与国标分析方法进行了实验数据比对。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定新型荧光材料中钙锶铝铕镝钕

提出了新型长余辉光致发光材料中钙锶铝铕镝钕电感耦合等离子体发射光谱的分析方法,并对有利于稀土分量测定的JY-238高分辨率仪器的工作条件作了讨论。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食醋中砷

通过选择电感耦合等离子体原子发射光谱仪的最佳工作条件 ,对山西的出口食醋样品经稀释后直接测定 ,分析结果满意。回收率在 99.0 %～ 10 0 .2 %之间 ,相对标准偏差≤ 2 .6%。与国标规定的方法相比 ,此法简便快速 ,砷的检出限为 0 .0 33mg·kg-1。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锌板和锌合金中7个组成元素

利用硝酸加热溶解试样,通过基体匹配,溶液采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定锌板和锌合金中铝、镉、铜、铁、镁、铅、锡,方法的检出限为0.000 9~0.022 5 mg.L-1,方法的回收率和相对标准偏差分别为99.0%~102.0%和0.048%~0.34%。     

钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定9种微量金属杂质的影响

研究了钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定钕中9种微量金属杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cr、Zn、Cu)的影响.通过对比筛选多条谱线确定了钕基体中各元素的优选分析谱线,溶液体系酸度影响研究发现酸度对钕基体溶液中各元素强度影响较小,研究了基体浓度对每一个杂质元素谱峰强度和含量测试影响程度及趋势.当钕...     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷

以氢氧化钠做溶剂,用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中全磷。方法检出限为0.025 mg/kg 。对实际土壤样品进行连续6次测定,方法精密度为1.27﹪～3.40﹪,回收率为95﹪～102﹪。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定膨化食品中铝

目的探讨微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定膨化食品中铝的可行性。方法样品经微波消解后,采用ICP-OES对膨化食品中铝进行测定。结果 ICP-OES法相对标准偏差(RSD)4.0%,线性相关系数0.999 9,回收率88.46%。结论 ICP-OES测定膨化食品中铝具有RSD小、线性相关系数好、准确度高、测定快速等优点,是测定膨化食品中铝的理想方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定卤水中铷

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测量卤水中铷,对卤水中金属铷时的共存离子,包括锂、钠、钾、钙、镁、铯及酸度等的干扰做了试验,并根据试验结果对测定仪器进行条件实验,作出条件改进。根据卤水中各元素浓度关系设计处理方法,能够克服干扰离子影响,得到准确测量结果,方法 R值均不低于0.999,相对标准偏差小于5%,回收试验回收率在99%～103%之间。该方法具有重现性好,精密度高,准确性好,样品处理简单等优点。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫

采用高氯酸-硝酸-氢氟酸-王水处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硫化物矿石中的硫,筛选了样品溶液静置时间和分析谱线,测定的相对标准偏差小于1.50%,经国家一级标准物质分析验证,结果与推荐值吻合.     

微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的14种元素

应用微波消解和电感耦合等离子体发射光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量元素Si、Al、Ca、Fe、Mg、Ti、K、Ba、Mn、V、Pb、Cr、Cu和Zn。考察了微波消解体系和消解条件，0．1g煤灰用10mL硝酸和1mL氢氟酸分解，加入10mL4％硼酸溶液分解氟化物沉淀。用本法测定煤飞灰标准参考物质的结果与标准值一致。方法准确，快速，回收率为94．2％～102．3％；RSD均小于5％。