ICP-AES法同时测定河流沉积物中二十个元素

用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法同时测定河流沉积物中主量、微量、痕量成分元素,国内外都曾报导过。本文采用混酸HClO_4-HNO_3-HF溶样,样品溶液不经分离、去溶,直接喷入等离子炬,以钇作内标,应用岛津ICP Q-1000型光量计同时定量测定     

原子吸收法测定包头矿稀土中铕

稀土中低含量铕的分析一般采用极谱法,发射光谱法和锌柱还原滴定法。极谱法因操作麻烦和分析误差大,目前已不多用;发射光谱法测定混合稀土中小于0.3％的铕准确度较差;锌柱还原滴定法对于低含量铕的分析不能满足测定要求。1966年Amos Willis提出在氧化亚氮-乙炔火焰中用原子吸收法测定难熔金属元素,目前已发展到包括稀土元素在内的多种元素的测定。本文在前人工作的基础上研究了用原子吸收法测定包头矿混合稀土中的     

2020年第1期部分拟采用稿

<正>标准物质红外透射比标准物质的研制异辛烷中正十六烷溶液标准物质的制备分析测试火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中的氧化钾硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银量电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中的低含量钇连续流动法同时测定污水中的氨氮和总磷     

ICP-AES法测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛

研究了采用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)测定稀土磁性材料中微量铬、镍和钛的分析方法。确定了样品的溶解方法和待测元素的分析线,对基体元素和共存元素的干扰影响进行了考察,采用基体匹配法克服了基体效应。该方法测定结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致。铬、镍、钛的检出限分别为0.001 4、0.002 8、0.000 5μg/mL,测定结果的相对标准偏差小于7.0%(n=8),方法的加标回收率为97.0%~104.7%。     

用ICP发射光谱法同时测定酒中多种元素

酒中金属元素的测定对酒的质量控制,食品卫生等甚为重要,对汽油酒精混合燃料也要控制金属元素的含量。因而寻找一个灵敏、准确、快速又能同时测定乙醇溶液中多种元素的分析方法具有一定的重要意义。文献曾报导过用各种方法测定酒中的金属元素。例如电化学法,分光光度法,原子吸收法,火焰发射光谱法等。近年来又有用ICP发射光谱法的。但是将乙醇或乙醇含量高的溶液喷入等离子体时会遇到一些困难。另外,由于乙醇对ICP     

火焰发射光谱法测定水中钙

火焰发射光谱法测定碱金属元素已得到广泛应用.用此法测定碱土金属元素却少见报道.通常对水质中钙的测定采用EDTA容量法.因水质中常合干扰成分,要加入一些试剂,较繁琐.原子吸收法测定钙.灵敏度比火焰发射光谱法灵敏度要高.但线性范围要小得多,水样不能直接测定.     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉和铅

土壤中的镉、铅含量是评价环境的重要指标之一,是土壤调查研究的必测项目。由于其含量多为痕量级甚至超痕量级,因此用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、比色法、电化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)等[1-2]难以准确测定。采用先萃取分离再用石墨炉原子吸收光谱法     

原子光谱法的进样技术

选择分析用的最佳进样方法需要考虑以下几点,包括:试样类型(如固体、液体或气体试样);待测元素含量以及含量范围;要求达到的准确度;所要求的精密度;每小时要求测定的次数;特殊要求,例如是否需要特殊的信息。可供采用的测量手段是火焰原子吸收光谱法(FASS)、感应耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法,还是直流等离子体(DCP)原子发射光谱法,这对于挑选可供选用的进样方法也将有重要的影响。     

ICP发射光谱测定岩石中八种稀土元素

本文介绍应用ICP发射光谱法,同时测定岩石中镧、铈、镨,钕、钐、钇、镱、钍八种稀土元素,研究了元素间的相互干扰及其消除办法。分析结果可满足岩石中稀土总最在100—200μg/g范围内定量分析要求。     

小型硅胶柱分离氢化物原子吸收测定铅及铅锑合金中微量锡

已有的测定铅及其合金中微量锡的分光光度法和火焰原子吸收法对测定锡含量低于0.001％时有一定困难。近年发展的电热氢化锡原子吸收法灵敏度达0.nppb,无论采用何种方法测定,大量基体均存在着不同程度的干扰。本文提出在测定溶液中加入酒石酸钠以降低酸度的影响。采用小型硅胶柱分离干扰元素,用小体积低浓度HCl为洗脱液,改善了测定下限。样品处理方法简便,取样量少(0.1～0.3克),适合于含量在0.01～0.00004％锡的测定。测定结果与发射光谱相符。     

空气—乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中钕，钇，镧，铕，以及高氯酸介质中钇对空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

铜铁试剂——MIBK萃取原子吸收光谱法测定纯铅及铅基合金中微量铋和铜

纯铅及铅基合金中微量铋和铜的测定一般采用萃取吸光光度法和原子发射光谱法.本文采用硝酸加酒石酸溶样,然后用氨水调至pH 1.5,加入铜铁试剂与铋和铜生成螯合物沉淀,再用MIBK萃取螯合物与主体铅分离,有机相以火焰原子吸收连续测铋和铜,方法简单,灵敏度高,测定结果准确可靠,适用于生产分析.     

空气－乙炔焰中钇对镱的增感效应及其分析应用

研究了在盐酸介质中铁、钇、镧、铕，以及高氯酸介质中钇对空气乙炔火焰原子吸收光谱法测定镱的增感效应，建立了钇作增感剂和干扰抑制剂，直接测定富钇混合稀土浓集物与氧化钇粗产品中镱的新方法。     

乳浊液进样—火争原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙

采用乳浊液进样技术建立了用火焰原子发射光谱法测定润滑脂中的锂和钙的方法。测定结果与灰化 -火焰原子发射光谱法一致 ,相对误差小于± 4 .7% ,锂和钙的检出限分别为 0 .0 3 3 mg/L,0 .0 0 5mg/L。方法已应用于实际样品分析。     

三正辛基氧膦萃取色谱分离高纯氧化钪中十五个稀土杂质的ICP-AES测定

本文首次提出用三正辛基氧膦为固定相,反相萃取柱色层法将十五个稀土杂质与基体钪分离,然后用ICP发射光谱法测定高纯氧化钪中十五个稀土杂质的方法。本法具有使用酸度低,分离完全、迅速,基体负载量较大,ICP光谱测定灵敏度高等优点。通过试样分析与加入实验各八次的测定结果表明,试样分析和加入实验的RSD分别为5-15.4％和0.63-6.3％,平均回收率在99-112％之间。试样含0.00095％的稀土杂质,钪纯度相当于99.999％,则可分离分析。若相应增加柱径以提高基体的负载量及柱效,分析纯度更高的试样应当是可以达到的。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯钛中铈钕钆铒镝钇钬

纯钛中分析稀土元素,由于它们的化学性质十分相似,所以分离和测定稀土元素一直是分析化学的难题之一。电感耦合高频等离子体(ICP)发射光谱法具有多元素同时测定能力,而且ICP光源有较高的激发能量,灵敏度高,稳定性好等优点。因此本方法应用了去溶的ICP-AES法测定纯钛中稀土元素。结果表明,方法简便,灵敏度高,方法的变异系数在5—     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定混合稀土铜合金中稀土和非稀土元素

本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素。选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数。探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响。不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn。测定范围(％):La_2O_3:0.096～6.4;CeO_2:0.24～16;Pr_6O_(11):0.0384～2.56;Nd_2O_3:0.096～6.4;Sn:0.096～3.2;Mg、Mn、Fe,Sm_2O_3:0.024～1.6;Zn:0.396～6.7;Pb:0.092～6.4;Ni:0.096～3.2;Al:0.0384～1.28。相对标准偏差±3.0～9.1％;回收率85～116％满足冶炼上的要求,得到了满意的结果。     

ICP-AES法高精度测定钕铁硼合金中主量元素

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定钕铁硼合金主量元素波动大,相对标准偏差通常高达0.5%以上,严重影响不同牌号钕铁硼磁体的成分配比与性能控制。为了解决这一难题,本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时高精度测定钕铁硼合金中Nd,Fe,B三种主量元素,选择了合适的分析线并扣除了背景。通过采用基体匹配、优化仪器参数、保持稳定的ICP焰炬、校正谱峰漂移(采用软件的校正功能,对各元素进行漂移校正,校正完成后,对原测试数据进行再处理)等,实现了对钕铁硼主量元素的高精密度测试。结果表明:Nd,Fe,B三种元素的短期相对标准偏差分别为:0.09%,0.04%,0.31%,加标回收率为97%~103%;5天内的长期相对标准偏差为:0.17%,0.08%,0.52%;测试同一合成样品,ICP测定值与X射线荧光光谱法测定值相对偏差小于1%,与国外实验室ICP法的测定值相对偏差小于0.1%,测定值与X射线荧光光谱法和国外实验室ICP法的测定值对照结果满足生产、科研的测定要求。     

强制流动液相色谱分离-分光光度测定合金钢和高温合金中痕量稀土、钇和锆

稀土和钇等元素对高温合金的性能有良好的改善,检测高温合金中痕量稀土和钇是很有实际意义的。目前用分光光度法测定成份复杂合金中稀土和钇时,缺乏灵敏度高、选择性好的显色剂。因此,在测定前需要进行分离。本文探讨了用强制流动液相色谱进行离子交换,盐酸-乙醇作淋洗剂,使稀土、钇、锆与高温合金中其他元素分离,在所拟定的条件下还可使样品中钇与少量稀土相分离。实验方法     

无火焰原子吸收法测定矿物中的15个稀土元素

火焰原子吸收法由于试样被载气和燃料气体大量稀释,使测定的灵敏度受到限制。但采用高温石墨炉无火焰原子吸收法克服了这一缺点。注入的试样溶液在3000℃左右的高温下达到原子化,灵敏度较火焰法最大可高10~4倍。有的资料介绍用火焰发射法测定个别稀土元素如La、Eu、Nd等、也有用N_2O-C_2H_2火焰原子吸收法测定部分稀土元素的,而对全部稀土分量及含量低的均未解决。