EuI2—KI二元系相图

用差热分析和Ｘ射线衍射的方法研究了ＥｕＩ２－ＫＩ二元体系在３＊１０＾－４Ｐａ压强下的低压相图。实测相图显示，该二元体系存在一个同份熔化化合物ＫＥｕ２Ｉ５和一个异份熔化化合物Ｋ４ＥｕＩ６，两个在相共晶点的温度和成分分别为７３７Ｋ，２０％ＫＩ和７１３Ｋ，６０％ＫＩ。Ｘ射线粉末衍射的结果表明，ＫＥｕ２Ｉ５的晶体结构参数与文献数据十分吻合。本文还讨论了实测相图的误差来源，并由相图计算出ＥｕＩ２的熔化热为２１０１２Ｊ．ｍｏｌ＾－１。     

EuI_2-KI二元系相图

用差热分析和X射线衍射的方法研究了EuI2 KI二元体系在 3× 10 - 4 Pa压强下的低压相图。实测相图显示 ,该二元体系存在一个同份熔化化合物KEu2 I5 和一个异份熔化化合物K4EuI6 ,两个三相共晶点的温度和成分分别为 737K ,2 0 %KI和 713K ,6 0 %KI。X射线粉末衍射的结果表明KEu2 I5 的晶体结构参数与文献数据十分吻合。本文还讨论了实测相图的误差来源 ,并由相图计算出EuI2 的熔化热为2 10 12J·mol- 1 。     

EuI2—RbI二元体系相图

用差热分析和Ｘ射线粉末衍射法研究了ＥｕＩ２－ＲｂＩ二元体系相图。表明该体系是一个有４个化合物生成的复杂低共熔体系，其中ＲｂＥｕ２Ｉ５和ＲｂＥｕＩ３为固液同组成化合物，Ｒｂ３ＥｕＩ５和Ｒｂ４ＥｕＩ６为固液异组成化合物。初步确定Ｒｂ３ＥｕＩ５为立方晶系：ａ＝１．０１２４（１）ｎｍ；Ｒｂ４ＥｕＩ６为四方晶系：ａ＝１．３７１９（５）ｎｍ，Ｃ＝０．６４５８（５）ｎｍ．     

EuI_2－RbI二元体系相图

用差热分析和Ｘ射线粉末衍射法研究了ＥｕＩ２－ＲｂＩ二元体系相图。表明该体系是一个有４个化合物（ＲｂＥｕ２Ｉ５，ＲｂＥｕＩ３，Ｒｂ３ＥｕＩ５，Ｒｂ４ＥｕＩ６）生成的复杂低共熔体系，其中ＲｂＥｕ２Ｉ５和ＲｂＥｕＩ３为固液同组成化合物，Ｒｂ３ＥｕＩ５和Ｒｂ４ＥｕＩ６为固液异组成化合物。初步确定Ｒｂ３ＥｕＩ５为立方晶系：ａ＝１．０１２４（１）ｎｍ；Ｒｂ４ＥｕＩ６为四方晶系：ａ＝１．３７１９（５）ｎｍ，ｃ＝０．６４５８（５）ｎｍ。     

EuI2—LiI和EuI2—NaI二元体系相图

用ＤＴＡ和Ｘ射线粉末衍射法研究了ＥｕＩ２－ＮａＩ和ＥｕＩ２－ＬｉＩ两个二元体系低压相图。ＥｕＩ２－ＮａＩ二元体系相图为一简单低共熔相图，低共熔点为４０９℃，其低共熔摩尔组成为３２％ＮａＩ；ＥｕＩ２－ＬｉＩ体系相图也为一简单低共熔相图。低共熔点为３８５℃，低共熔摩尔组成为６８．５％ＬｉＩ。     

含50-100at%Pd的Ce-Pd系相图

本文通过X射线衍射实验证实了CePd5化合物的结构, 进一步研究了含50-100at%Pd的Ce-Pd系相图, 在750℃以上含50-100at%Pd的Ce-Pd系相图中共有5个中间化合物:CePd5, CePd3, Ce2Pd3, Ce3Pd4和CePd。     

NdCl3-LiCl及NdCl3-LiCl-NaCl体系相图的研究

利用DTA和X射线结构分析研究了NdCl3-LiCl二元体系相图和NdCl3-LiCl-NaCl三元体系液相限. 发现NdCl3-LiCl体系相图属于简单低共熔型, 低共熔点e3为28.5(wt%)LiCl, 452℃. 在低共熔温度以下有一固相下生成的介稳化合物, 在443℃分解, 组成为2NdCl3.LiCl. 经长时间退火, 该化合物消失. NdCl3-LiCl-NaCl体系有对应NdCl3、LiCl、NaCl、2NaCl.LiCl、NaCl.LiCl的五个液相面, 七条两次结晶线, 一个三元低共熔点E[69.0(wt%)NdCl3, 13.5(wt%)NaCl, 374℃], 两个三元转熔点P1[69.5(wt%)NdCl3, 14.5(wt%)NaCl, 380℃], P2[70.0(wt%)NdCl3,15.5(wt%)NaCl, 385℃].     

氧化物系碱度的ESCA研究

氧化物系的酸碱性至今尚无一套完整的标度。Duffy等根据Pb~(2+)等离子(d~(10)s~2组态)在氧化物玻璃系中的Rydberg跃迁提出光学碱度的概念,但这种碱度测量只适用于对紫外光透明的少数体系。Imagawa则根据Cu~(2+)在碱金属硼酸盐等玻璃系中的ESR谱变化而提出另一种碱度。     

电极用纳米Ag~2O的电化学性能研究1: 纳米Ag~2O 的制备及表征

用化学方法首次成功地制备出了用于电极活性材料的纳米Ag~2O微粒，并通过TEM，XRD和XPS等测试技术进行了分析表征。同时，对每种方法纳米Ag~2O的生成机理进行了初步的探讨，表明这些方法具有一定的普适意义。     

HoCl~3-MCl~n体系相图的研究(M=Li,Mg, Ca,Pb; n=1, 2)

借助于DTA与X射线衍射法研究了HoCl~3-MCl~n(M=Li, Mg, Ca, Pb; n=1或2)二元体系相图, 发现HoCl~3-LiCl体系相图属固液异组成型, 有一化合物Li~3HoCl~6生成, 且在483℃有一相转变。其无变点分别为p(34.0mol%HoCl~3, 506℃)和e(50.5mol%HoCl~3, 452℃); 而HoCl~3-MgCl~2, CaCl~2, PbCl~2体系皆属简单低共熔型相图。其低共熔点e的组成与温度分别为: 50.0mol%HoCl~3(580℃)、49.0mol%HoCl~3(541℃)、37.0mol%HoCl~3(422℃)。HoCl~3-PbCl~2体系在固相下有一不稳定化合物PbHoCl~5生成, 在408℃分解, 同时探讨了RECl~3-LiCl相     

Li~2SO~4-MgSO~4、LiSO~4-Li~4SiO~4体系的研究

本文用X射线衍射(高温、室温)和热分析(DTA、DSC、TGA)等方法测定了Li~2SO~4-MgSO~4和Li~2SO~4-Li~4SO~4体系相图,并研究了化合物的性能和晶体结构。Mg~4Li~2(SO~4)~5在840℃由包晶反应形成,它在105℃分解为Li~2SO~4为基的固溶体和MgSO~4.在105℃反应时,形成每摩尔的Mg~4Li~2(SO~4)~5吸热2.57kJ,反应激活能为173.5kJ/mol. Mg~4Li~2(SO~4)~5属正交晶系,在180℃的点阵常数α=8.577A,b=8.741A, c=11.918A, 可能的空间群为P222或Pmmm,Z=2。Li~8-2x(SiO~4)~2-x(SO~4)~x是在953℃由包晶反应形成的新相.随着温度的降低,相区扩大,在室湿x=0.96-0.58.该相属正交晶系,空间群为Pmmn,Z=2.晶体的点阵常数在x=0.8时有一定最大值,a=5.002A,b=6.173A, c=10.608A.Li~g-2x(SiO~4)~2-x(SO~4)~x在空气中能吸收7.6wt%的水蒸汽和其他气体,脱水温度高于350℃,水份的吸脱不改变晶体结构,与沸石分子筛具有相似性质,脱水激活能为171.5kJ/mol.熔化后的Li~2SO~4-MgSO~4和Li~2SO~4-Li~4SiO~4试样以10℃/min速率降温,分别形成亚稳态共晶体系。     

[Cu(NBOCTB)][Cu(NO3)4].H2O的合成、晶体结构及热分解过程

本文制备了水合四硝基合铜(Ⅱ)酸N, N, N', N'-四[(1'-苄基-2'-苯并咪唑)甲基]-反式-1, 2-环己二胺合铜(Ⅱ), [Cu(NBOCTB)][Cu(NO3)4].H2O。X射线衍射实验表明, 其晶体属三斜晶系, 空间群P1, a=1.4723(3), b=1.5089(4),c=1.7157(6)nm; α=99.35(2), β=110.68(3), γ=103.66(2)°, Z=2,Dc=1.38g/cm^3。用TG-DTG技术对配合物的热分解过程进行了初步研究。     

一种新型磷酸铍微孔晶体的合成与表征

水热晶化法合成并培养一种新型磷酸铍微孔晶体。经多晶X射线衍射, 四圆X射线单晶结构分析, 红外光谱等测定, 其骨架结构是由磷氧四面体和铍氧四面体交替的, 通过共用顶点氧原子(氧桥形式)构成的阴离子骨架。晶体属正交晶系,空间群为Pna21, 晶胞参数a=0.8699(1)nm, b=0.856(1)nm, c=0.4953(2)nm, 晶胞体积V=0.3691(7)nm^3。Z=4, 求解结构中最后R=0.054, Rw=0.048。微孔体系由4,6和8元环组成。水分子和平衡阴离子骨架电荷的质子位于平行(100)方向的六元环通道中, 研究其热稳定性能。     

Keggin结构钼硅杂多蓝的合成及晶体结构研究

通过电化学还原的方法得到钼硅多酸的还原产物杂多蓝单晶H~8SiMo~12H~2O.测定了它的晶体结构.晶体空间群PI.a=1.3769(3)nm,b=1.4346(4)nm,c=1.4134(4)nm,a=120.47(2)°,β=110.70(2)°,γ=66.11(2)°;z=2,R=0.0608.确证杂多蓝阴离子呈现Keggin结构和与a-异构体特征,基本保持未还原杂多酸阴离子的结构.但是在结构畸变程度、键角和健长的变化以及结晶水的分布上 有明显不同.同时确定了杂多蓝阴离子结构中4个Mo^5+离子的位置.     

SmCl3-CaCl2-LiCl体系相图的研究

利用DTA研究了SmCl3-CaCl2-LiCl三元体系的相图。发现该体系有对应SmCl3,CaCl2, LiCl, 2SmCl3·LiCl的四个液相面、五条两次结晶线、一个三元低共熔点E[23.0(mol%)SmCl3, 19.5(mol%)CaCl2, 282℃]、一个三元转熔点P[28.5(mol%)SmCl3,22.0(mol%)CaCl2, 370℃]。     

LaCl3-KCl-LiCl三元系统相图的研究

利用DTA研究了LaCl3-KCl-LiCl三元系统相图。发现该相图由二个赝三元相图构成。相图中有五个液相面, 七条二次结晶线, 三个三元无变点, 它们分别为低共熔点E1[W(LaCl3)=0.115, W(KCl)=0.474, W(LiCl)=0.411, 345℃],E2[W(LaCl3)=0.494, W(KCl)=0.216, W(LiCl)=0.290, 410℃]和三元转熔点P[W(LaCl3)=0.600, W(KCl)=0.108, W(LiCl)=0.292, 429℃]。     

四氧合锌酸1,10-癸二铵配合物的晶体结构

合成了[NH~2(CH~2)~10ZnCl~4配合物(简称DDAZn),用X,射线衍射法研究了它的晶体结构,晶体属三斜晶系,空间群PI.a=0.7296(1),b=1.0101(3),c=1.2814(4)nm,a=98.84(2),β=101.17(2),γ=92.52(2)°;z=2.该配合物为层型结构.由单个四面体阴离子ZnCl 构成的阴离子层被夹在烷基铵阳离子层之间,形成"夹心面包"型体系.在层之间的烷基铵链在垂直于层的方向上倾斜排列.