[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O的合成、结构与表征

在CH3OH／H2O混合溶剂中，经2，4，6-三（2-吡啶基）-1，3，5-三嗪（tptz）、草酸和新制Ni（OH）2／NiCO3反应合成得到配合物[Ni（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O．单晶X-射线衍射分析表明：它与已报道的[M（H2O）（tptz）（C2O4）]·4H2O（M=Co（2）、Cu（3）、Zn（4））配合物同晶形，属三斜晶系，P1空间群，晶胞参数a=7．760（2）A，b=12．116（2）A，c=13．031（3）A，α=78．76（4）°，β=83．84（3）°，γ=78．69（3）°，V=1175．3（5）A^3，Z=2，Dc=1．543，F（000）=562，R1=0．0472，wR2=0．1350，GOF=1．088．在配合物的结构基础上与同晶形结构进行比较分析，并研究了它们的IR及TG／DTA测试表征．     

[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O的原位合成、晶体结构及电化学性质研究

室温下,Co（NO3）2·6H2O与1,10–邻菲罗啉–5,6–二酮（pdon）的水溶液进行原位反应,得到一维链状配合物晶体{[Co2（H2O）6（bpdc）2]·3.75H2O}n（bpdc=2,2＇–联吡啶–3,3＇–二羧酸）.单晶X–射线衍射分析表明：该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为：a=18.001（4）A,b=11.336（2）,c=18.192（4）A,β=118.88（3）°,V=32501（2）A3,Dcalc=1.578 g·cm^-3.每个钴（Ⅱ）离子与周围2个氮原子和4个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型,并通过bpdc连接形成沿b轴无限延伸的手性螺旋链.在整个晶体结构中,这些链以准一维堆积方式排列,相互之间存在广泛的氢键作用.同时,电化学分析表明：在磷酸盐缓冲溶液（pH=7.0）中,该配合物在-0.6～0.6V电压范围内具有电化学活性,电极反应为准可逆的Co（Ⅲ）与Co（Ⅱ）的氧化还原过程.     

动力学分光光度法测定药物中的依诺沙星

在碱性介质中,依诺沙星能将紫红色的高锰酸钾还原成绿色的锰酸钾,基于这一反应,本文提出了测定依诺沙星的动力学分光光度法。实验发现反应体系在608nm处有一个吸收峰,而在526nm处有吸收负峰,实验以这两个波长为监测波长,研究了反应的最优实验条件。在最优实验条件下,依诺沙星的线性范围为0．3～2．1mg·L^-1,检测限为0．03mg·L^-1。将该方法应用于药物中依诺沙星的测定,测得的结果与HPLC法无显著性差异。     

几种非晶态Ni-B合金催化剂的物化和催化性能比较

用化学还原法制备非晶态Ni—B合金和浸渍-化学还原法制备非晶态Ni—B／Al2O3、Ni—B／SiO2、Ni—B／CNTs合金，研究丁催化剂的己炔选择加氧性能，并运用TEM、ICP、XPS、H2-TPD、CO化学吸附法对非晶态合金催化剂进行表征。结果表明，Al2O3、SiO2、CNTs载体不同程度促进了Ni—B合金的分散，提高了催化剂的活性镍表面积，其中以CNTs的效果最为突出。平均径粒为10nm左右的Ni—B粒予在CNTs表面均匀分散，使活性镍的表面积达30.6m^2／g，提高了氰的吸附量。此外，CNTs向非晶态Ni—B合金中的Ni转移电子，形成富电子的Ni。Ni—B／CNTs催化剂具有最好的乙炔加氢活性，Ni—B催化剂乙烯选择性最差。     

K(3D)+H2→KH+H反应的转动分辨截面的测量

利用泵浦-检测技术,研究了K（3D）与H2反应生成的KH[X^1∑＋（v,J）]分子的转动态分布,利用激光感应荧光光谱（LIF）,确定了v=0,1振动能级上的转动态分布．转动态分布与热统计分布基本一致．记录X^1∑＋（v,J）←A^1∑＋（v’＋J＋1）时间分辨荧光,从荧光强度的对数值给出的直线斜率得到它的自发辐射寿命．K激发态原子密度由泵浦激光通过样品池后的能量损失得到,反应生成物KH分子密度利用光学吸收法得到,由速率方程分析,得到σ（VJ）,对J求和,得到σ（v）分别为（0．8±0．3）×10^-16 cm^2[对v=0],为（0．7±0．3）×10^-16cm^2[对v=1]．     

多次循环离子交换色谱纯化Cry1Ab蛋白及其肽质量谱图的分析

采用Q-Sepharose FF离子交换柱对初步纯化的Cry1Ab杀虫蛋白样品进行了多次循环精细纯化，洗脱模式为离子强度台阶梯度，流动相为Tris-HCl缓冲液加NaCl，盐浓度从0．1mol·L^-1变化到1．0mol·L^-1．结果表明，Cry1Ab蛋白在NaCl浓度为0．4mol·L^-1时从柱上被洗脱，并与杂蛋白很好地分离．色谱分离机制符合顶替色谱机制．经3次循环分离后可获得高纯度的Cry1Ab蛋白．用SDS-PAGE分析了蛋白的纯度及表观分子量，电泳胶上分离的蛋白进行原住酶切后，用基质辅助激光解析-飞行时间质谱对纯化蛋白进行肽质量谱的分析，Mascot数据库搜索结果确证了该纯化蛋白酶解肽段80％符合已知的Cry1Ab蛋白特征肽段．     

一水合甘氨酸锌螯合物的合成及其表征

简化了甘氨酸锌螯合物的合成，以甘氨酸和碱式碳酸锌为原料，按摩尔比为2：1的比例在水相中合成，90～95℃间反应6h，得到了产率为94．6％的水合甘氨酸锌螯合物．产品经纯化处理后用元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析、粉末衍射等一系列方法进行表征．结果表明该螯舍物是带一个结晶水的分子化合物，摩尔电导率为20．1Scm^2·mol^-1，稳定常数为2．29×10^5．另外用凝胶色谱法测定了该螯合物的螯合率，得螯合率为100％±1％．     

H2PO-2吸附在Ni(111)和Ag(111)表面的密度泛函研究

用B3LYP密度泛函理论研究了次磷酸根（H2PO^-2）在Ni（111）和Ag（111）表面吸附的表面结构和电子特性．最稳定的结构是H2PO^-2中的P-O键朝向基底表面，并用O原子与基底作用．Mulliken布居分析结果表明，由于电子构型的微小差别，导致了H2PO^-2在Ni（111）表面上的吸附能远大于在Ag（111）表面上吸附能，Ni（111）表面上的电子给予与反馈作用远大于在Ag（111）表面上的电子给予与反馈作用．与吸附在Ag（111）表面上相比较，当H2PO^-2吸附在Ni（111）表面上时有更多的负电荷转移到基底，且P原子上有更多的正电荷．这意味着H2PO^-2吸附在Ni（111）表面上的H2PO^-2更容易被像0H^- 一样的亲核试剂进攻．因此，吸附在Ni（111）表面上的H2PO^-2比吸附在Ag（111）表面上H2PO^-2更容易被氧化．这些结果表明对于H2PO^-2的氧化，Ag表面不具有活化作用而镍表面则有活化作用．     

耐高温高比表面CexZr1-x-Al复合氧化物的制备及其单Pd型三效催化性能的研究

利用溶胶-凝胶法和超临界干燥法相结合的技术制备了系列CexZr1-xAl复合氧化物，采用BET、XRD等技术进行了表征，并研究了其负载Pd催化剂的三效性能．BET和xRD结果表明，CexZr1-x-Al复合氧化物具有良好的热稳定性，经1100℃焙烧4h后仍具有较大比表面积（〉95m^2·g^-1），无α—Al2O3产生．TEM和催化剂活性评价表明，含有铈锆固溶体的负载Pd催化剂具有良好的催化活性和耐热稳定性，其中Pd／Ce0.75 Zr0.25-Al的催化性能最好，CO、C3H6、NO和NO2的起燃温度（T20％）分别为140、268、340、175℃，经1100℃焙烧4h后对各气体组分的完全转化温度仅提高10～20℃．     

一种新型的双核配合物[Cu2(tp)(tripy)2]·2NO3的合成与晶体结构

以硝酸铜、4′-（4-甲氧基）-2,2′：6′,2″-三联吡啶、对苯二甲酸为原料,用水热法合成了一种新型的双核Cu配合物[Cu2（tp）（tripy）2]·2NO3,（tp=对苯二甲酸,tripy=4′-（4-甲氧套-2,2′：6′,2″-三联吡啶）,采用IR对其结构进行表征,并用单晶X射线衍射法测得其单晶结构为三斜,空间点群为P-1,晶体学参数为：a=8．677（3）A,b=10．989（5）A,c=14．596（5）A,α=95．552（13）°,β=101．710（8）°,γ=110．948（9）°,V=1250．7（8）A^3,Dc=1．572g．cm^-3,Z=1．