高硫化物试样中测定锌的酸分解条件

用酸能快速分解试样,所以分析含锌矿物时,通常采用王水或先用盐酸后用硝酸分解试样,而含硫高的矿物试样,则采取先灼烧后再用碱熔,手续较繁。由以往试验结果表明,即使用碱分解含铅锌量高的方铅矿试样,仍有部份硫化锌析出,严重影响测定结果。本文对单矿物和含硫高的多金属矿物试样中测定锌的     

铝合金中镁的络合滴定

铝合金中镁的测定,一般采用碱熔分解试样,使铝形成可溶性偏铝酸钠与镁分离,再于弱酸性溶液中,用铜试剂沉淀分离其它干扰元素后用EDTA滴定。但此法须经两次分离过滤手续。我们针对本单位所用铝合金用碱不易分解这一情况,拟定了相应的分析方法。选用盐酸和少量过氧化氢分解试样,在酸性介质中以硫代硫酸钠使铜形成硫化物沉淀,不过滤直接加入氢     

氮化硅中氮和硅的测定

一、氮的测定氮化硅中氮的测定通常采用杜马法。将试样与氧化熔剂混合,加热,产生氮,用二氧化碳作载气,随后测定氮气的体积。亦有推荐碱熔法,用氢氧化钠熔融,产生氨,以氩为载气,然后用酸滴定吸收于硼酸中的氨。因氮化硅在常压下几乎不溶于酸,故近年来有人推荐用酸在密闭聚四氟乙烯器皿内加热溶解试样,随后用氢氧化钠中和,在强碱下蒸馏,使氨逸出,用酸吸收后滴定。我们曾企图采用杜马法测定氮化硅中氮,但通过一系列试验后,最终选用了碱熔法,并制定了具体的操作步骤,使该法     

化学法快速测定铁基非晶合金中硼含量的试样分解方法研究

用化学法测定铁基非晶合金中硼元素时,因合金试样难溶性及硼的某些特性,存在试样分解难的问题。利用H2O2强氧化性及硼既溶于酸又溶于碱的性质,通过试验确定了用H2O2(30%)与HCl(密度约1.19g/mL)分解试样,试样溶解完全。将该方法用于测定硼质量分数大于0.5%的铁基非晶合金中的硼,测定结果与ICP-AES法测定结果相符,测定结果的相对标准偏差小于1.5%(n=10)。     

测定锑矿中微量铅的矿样分解方法

双硫腙-四氯化碳萃取比色法测定锑矿中微量铅,矿样分解多采用酸溶法,即用盐酸-硝酸-酒石酸钾钠或者王水分解矿样。这对于精锑矿和锑锭较易得到清液,而对其它锑矿就很难办到,有的矿样甚至分解不完全,即使能分解完全,有的酸不溶残渣吸附部分铅,致使测定不易得到满意的结果。本文在这方面作了一些探讨,用碱熔法分解矿样,酸化水提取液,用氨水调pH8—9左右除硅,然后进行铅的比色。此法简单、快速,结果稳定,重现性好。制备试液约需1小时。一、熔样方法     

邻二氮菲双波长分光光度法测定牙膏中微量铁

用邻二氮菲作显色剂光度法测定铁(Ⅱ)早有报导。但由于牙膏成分复杂,试样直接用酸分解所得溶液往往带有浑浊,给光度测定造成困难。对此,一般采用两种方法处理:(1)高温灼烧试样,所得灰份溶解于酸中,然后显色、测量;(2)直接用酸分解试样,所得浑浊液用标准加入法抵消基体的影响,手续繁杂、费时。我们采用邻二氮菲简易双波长分光光度测定铁,得到了满意结果。     

偶氮氯膦m A分光光度法测定岩石和矿物中微量的稀土总量

偶氮氯膦mA在酸性介质中与稀土元素生成蓝紫色络合物,较其它偶氮氯膦的衍生物具有更高的灵敏度,已应用于球墨铸铁中稀土总量的测定。但尚未见在组成复杂的岩矿试样中应用。本文为适应岩矿试样中共存元素的情况,采用碱熔法分解试样,以三乙醇胺-EDTA-乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)-氢氧化钠使稀土沉淀分离,然后在0.1N盐酸中,以三乙四胺六醋酸(TTHA)和磷酸为掩蔽剂,进行分光光度测定。分析了内蒙某共生物、铁矿、萤石、磷灰石以及磁铁矿单矿物、黑云母单矿物等标样和试样,同其     

铬天青S光度法测定铬铁矿中Al2O3的方法研究

铬铁矿试样经碱熔,酸化后分离铬,用抗坏血酸来掩蔽铁,用Na2HPO4掩蔽钛,在pH 5.3~6.3的溶液中,铬天青S与铝生成紫红色络合物,570 nm进行比色。络合物稳定时间长,重现性好、准确性高,其测定结果与标准值相符,RSD<5%(n=5)。     

微量金测定中的某些问题

编辑同志: 在微量金的测定中,有两个问题值得商榷。1.试样的分解目前我国普遍使用王水溶矿。在快速分析中,也有人主张用盐酸+过氧化氢、盐酸+氯酸钾、盐酸+高锰酸钾等方法。但是,有人认为用王水分解试样,金的结果有偏低现象。我们以硅酸盐试样为对象,进行了几种溶矿方法的比较试验。结果见表1。     

用氟离子选择电极测定包头矿中氟

虽然氟离子选择电极在分析中已获得广泛的应用,但是用该电极电位法测定包头矿中氟的结果,人们尚有疑义。本文研究了酸溶蒸馏分离-氟离子电极法测定氟时,稀土元素对氟的回收率的影响和几种常用掩蔽体系对铝(Ⅲ)的掩蔽效果及其试验条件。拟定了碱熔试样,以氟离子电极法测定包头矿中氟的方法,並对     

钨矿中锡的测定——铅粒还原锡的碘滴定法

试样经碱熔,盐酸酸化后,在酸度15—20%时,用铅粒还原,以碘量法测定锡。方法操作简单、重现性好、终点敏锐。适宜于含锡存0.05%以上含杂质较多的钨矿和锡矿的分析。     

湿法炼锌酸渣中锑的测定

湿法炼锌渣样中锑的测定,常用硫酸-硝酸或氢氟酸-硫酸等试剂分解试样,手续繁琐,分析时间长,有时试样分解不完全。本文改进了分解试样的方法,鉴于酸性炉渣易被酸性溶剂分解的特点,选用焦硫酸钾作为熔剂,分解试样时速度快,分解完全。焦硫酸钾为酸性溶剂,对坩埚腐蚀性小,避免引入坩埚材料而影响测定锑的准确度。经过生产验证,结果良好。     

四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法测定铬铁矿中多种元素

建立了四酸溶矿-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铝、钙、镁、铁、钛、锰、钾、钠、钒、钴、镍的方法。本法在四酸溶矿基础上,用HClHCl O4除铬,使铬以氯化铬酰形式挥发除去,消除了铬在测定时对其它元素的干扰,同时弥补了碱熔时无法测定钾、钠的弊端。对试样的分解、铬干扰的消除、溶液中残存铬的影响及仪器参数进行了探讨研究。本法空白值低,检出限为1~48μg/g,方法 RSD(n=12)为0.93%~9.2%,相对误差为-8.2%~3.6%。通过一系列铬铁矿标准物质及实测样品进行方法验证,四酸溶矿测定值与碱熔的ICP-AES的测定值进行比对,结果均在误差范围内,满足地质矿产检测的要求。该法分析过程简单,避免了在溶矿过程中引入其它待测元素,因消除了铬的干扰,一套标准系列即可满足测试要求,实用性强,适合铬铁矿中钾、钠等元素的测定。     

锰硅合金中硅的测定

锰硅合金可作为炼钢脱氧剂。根据合金中含锰和含硅量不同 ,分为各种牌号的合金 ,所以合金中含硅量的数据也要求准确。锰硅合金中硅的测定 ,原采用锰铁合金中硅的分析方法进行测定 ,因锰硅合金中硅含量较锰铁合金中硅含量高 ,试样不易溶解完全 ,锰与铁也不易分离完全 ,至使分析结果偏高。后又采用铁 (镍 )坩埚碱熔 ,试样虽溶解完全 ,但在溶样过程中试样易溅出 ,造成损失 ,且碱熔时易将铁 (镍 )坩埚腐蚀而转入试液中 ,洗二氧化硅沉淀时难于洗净 ,至使结果偏高。为此 ,经试验 ,采用盐酸 -过氧化氢溶样 ,动物胶重量法测定锰硅合金中的硅 ,经试验…     

测定镍硼合金时硼损失的探讨

用硝酸、盐酸混合酸分解镍硼中间合金、硫代硫酸钠-氢氧化钠容量法滴定硼时,其测定结果往往因硼有损失而偏低。近年来,我们对偏低的原因作了探讨,发现主要是两方面的原因:一是试样分解不完全;另一原因是在试样分解过程中或者分解完全之后,硼的状态发生了变化。本文拟定了硼的分析方法,并对结果偏低的原因及解决办法提出一些粗浅看法。     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

流动注射抑制干扰—火焰原子吸收光度法测定硅铝催化剂中钙镁

以镧或锶溶液作释放剂,用流动注射合并带法使其与试样带混合后注人火焰原子化器,从而消除硅铝基体对测定钙、镁的干扰。用于催化剂中的钙、镁分析,碱熔法优于酸溶法,其相对标准偏差分别为,碱熔法:钙0.90％,镁0.79％;酸溶法:钙3.9％,镁5.7％;回收率分别为,碱熔法:钙100.3％,镁98.3％;酸溶法:钙97.6％,镁90.8％。所用方法也可方便地用于干扰情况考察。同时还与带渗透干扰抑制法作了比较。     

碱熔–ICP–AES法测定铅精矿中11种主次元素

建立碱熔–ICP–AES快速测定铅精矿中11种主次元素的方法。采用NaOH+Na_2O_2组合碱熔分解样品,被测元素的分析谱线分别为Pb 220.353,Sn 189.989,As 189.042,Zn 206.200,Bi 223.061,Mg 279.533,Si 288.158,Al308.215,Cu 324.754,Fe 259.940,Ag 328.068。被测元素的质量浓度在0～10μg/mL范围内与发射强度呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.006～0.028μg/mL。用该方法对铅精矿国家标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.40%～9.94%(n=7),测定值与标准值基本一致。该方法检测快速,结果准确,适用于铅精矿中金属元素的常规检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钨、钼、锡

改进了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)同时测定多金属矿石等地质勘查样品中钨、钼、锡的溶样方法。采取酸溶和碱熔结合,先用硝酸和高氯酸及氢氟酸溶样,用盐酸(1+1)浸取再过滤,滤渣及滤纸灰化后再碱熔,最后用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定钨、钼、锡。克服了传统的酸溶法导致锡的测定结果偏低和碱熔法易堵塞ICP-AES矩管和雾化器的两大弊端,方法经国家一级标准物质验证,精密度和准确度均能达到日常分析的要求。     

悬浮液进样石墨炉原子吸收法测定土壤中铋

对于微、痕量元素分析中的试样分解、分离技术和检测手段既要求方法简捷、测试灵敏,并要求分解试样中减少元素污染和损失。其中悬浮液进样石墨炉原子吸收法是很有前途的分析技术,但用于铋的测定未见报道。本文使用悬浮液进样,试样粒度不超过50μm。用铵盐作基体改进剂较有效地解决石墨炉中的基体干扰。本文采用1.5g·L~(-1)磷酸三铵作为土壤中铋的测定基体改进剂。方法不经试样分解、分离等步骤,快速、灵敏、准确测定土壤中微、痕量铋,对有代表性的风化土壤样分析,结果令人满意。