Ein vereinfachtes Verfahren zur 15N-Bestimmung

Zusammenfassung Eine einfache Methode zur Messung des ¹⁵N-Gehaltes organischer und anorganischer Stoffe wird angegeben. Die Substanzen werden mit CuO und CaO bei 650°C in einer evakuierten Glasröhre verbrannt, und der freigewordene Stickstoff wird im Massenspektrometer analysiert.

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Summary A simple method for measuring the ¹⁵N content of organic and inorganic compounds is given. The substances are combusted with CuO and CaO at 650°C in an evacuated glass tube and the nitrogen formed is analysed in a mass spectrometer.

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Wir danken Herrn Prof. Dr. F. Weygand für die Förderung dieser Arbeit, Herrn Dr. R. Hüser für wertvolle Diskussionen und Herrn Prof. Dr. F. Lynen für die Erlaubnis zur Benutzung des Massenspektrometers am Max Planck-Institut für Zellchemie, München. Dem Bundesministerium für wissenschaftliche Forschung danken wir für die Bereitstellung von Mitteln.     

Eine verbesserte Methode zur quantitativen Hochspannungselektrophorese in Agar-Agar-Schichten

Zusammenfassung Es wurde ein Schnellverfahren zur quantitativen Hochspannungselektrophorese in Agar-Schichten ausgearbeitet. Nach der elektrophoretischen Trennung werden die Agar-Agar-Schichten zu transparenten Filmen getrocknet und die einzelnen Fraktionen in situ spektroskopisch analysiert. Als Anwendungsbeispiele werden die Trennung und analytische Bestimmung von Nucleinsäurebausteinen gezeigt.

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Summary A rapid analysis procedure for quantitative high-voltage electrophoresis in agar-agar layers has been developed. After the separation the layers are converted to transparent foils in which the single fractions are analysed spectroscopically. One important application is the analysis of nucleic acid constituents.

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Die Autoren danken Herrn Prof. Dr. Dr. h.c. Dr. h. c. Dr. h. c. Dr. h. c. Boris Rajewsky für die fördernde Unterstützung dieser Arbeit. Sie danken weiterhin dem Fonds der Chemischen Industrie für die Gewährung einer Sachbeihilfe.     

Bestimmung von Spurenelementen in Erd?len des Feldes Matzen-Auersthal mit Neutronenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Durch eine Korabination chemischer Operationen wie Fällung, Flüssig-Flüssig-Extraktion und Ionenaustausch wurde ein chemischer Trennungsgang für die Elemente Eisen, Zink, Antimon, Silber, Chrom, Kobalt, Selen und Scandium ausgearbeitet, der für die Analyse von Spurenelementen in Erdöl durch Neutronenaktivierung eingesetzt werden soll. Die Trennausbeuten lagen zwischen 85 und 95% (Reproduzierbarkeit: ± 2% rel.).

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Summary A combination of liquid-liquid extraction, precipitation and ion-exchange allowed a separation of the elements iron, zinc, antimony, silver, chromium, cobalt, selenium and scandium in artificial mixtures representing trace impurities of crude oils. The determinations are preformed by neutron activation. The chemical yield reached 85–95% (reproducibility ± 2% rel.).

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Herrn Prof. Dr. H. Malissa danken wir für das Interesse, das er dieser Arbeit entgegengebracht hat. Der Österr. Mineralölverwaltung gebührt unser Dank für die Bereitstellung der Erdölproben und die Unterstützung dieser Arbeit. Fräulein Edda Demmel danken wir für die Mithilfe bei den praktischen Arbeiten.     

Infrarotspektroskopische Untersuchungen an 1,3-Dioxanen

Zusammenfassung Die IR-Spektren von 1,3-Dioxanen wurden im Bereich zwischen 5000 und 670 cm^–1 aufgenommen. Die Abhängigkeit der Wellenlänge der C-O-C-Schwingungen von Art und Stellung der Substituenten am Ring wurde untersucht. Für die > C(CH₃)₂-Gruppe und für den geminal verknüpften Cyclohexanring konnten spezifische Bandenzuordnungen getroffen werden.

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Infrared-spectroscopic investigations of 1,3-dioxanes

The IR-absorption spectra of 1,3-dioxacycloalcanes (5,000-670 cm^–1) have been recorded. Correlations have been found between the frequencies of the -C-O-C- vibrations and the position and type of substituents at the ring. Specific absorption frequencies are given for the >C(CH₃)₂ group and for the geminal-substituted cyclohexane ring.

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Der Verfasser dankt der Leitung der Farbenfabriken Bayer AG für die Genehmigung zur Veröffentlichung dieser Arbeit, Herrn Dr. Nentwig für die freundliche Überlassung der Substanzen und Herrn E. Borgmann für die gewissenhafte Durchführung der Messungen.

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Herrn Prof. Dr. E. Asmus zum 60. Geburtstag gewidmet.     

Die Verteilungstitration von Tetrafluoroborat

Zusammenfassung Tetrafluoroborat wurde mit Hilfe der Verteilungstitration mit Tetraphenylarsoniumchlorid bestimmt. Als organisches Lösungsmittel wurde Methylenchlorid verwandt. Der Endpunkt wurde amperometrisch und photometrisch ermittelt. Einige Literaturangaben über die Verteilung von Tetraphenylarsoniumsalzen wurden experimentell überprüft.

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Summary Tetrafluoborate was determined by partition titration with tetraphenylarsonium chloride. Methylene chloride served as organic solvent. The end-point was detected by amperometric and photometric methods. A few literature statements on the partition of tetraphenylarsonium salts were tested.

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Herrn Prof. Dr., Dr. h. c. W. Klemm Zum 70. Geburtstag gewidmet.

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Herrn Prof. Dr. R. Bock danke ich für die Möglichkeit zur Durchführung dieser Arbeit und für anregende Diskussionen.     

Zur quantitativen massenspektrographischen Natriumbestimmung

Zusammenfassung Aus massenspektrographisch und flammenphotometrisch bestimmten NaKonzentrationen in Aluminium wurde die relative Elementempfindlichkeit für Na in Al berechnet. Untersuchungen an SrMoO₄ ergaben eine starke MatrixabhÄngigkeit der Elementempfindlichkeit für Na.

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Summary By mass-spectrographic and flame-photometric determinations of Na concentrations in Al the relative sensitivity for Na in Al has been calculated. Investigations of SrMoO₄ have shown a strong dependence of relative sensitivity on the matrix.

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Der Forschungsanstalt des VEB Walzwerk Hettstedt sei für die flammenphotometrische Analyse der Al-Proben und Herrn Dr. W. Lüdke (VEB Carl Zeiss Jena) für die Herstellung der Strontiummolybdatproben gedankt. Au\erdem dankt der Verfasser Frl. H. Lahl für die Mitarbeit bei der Durchführung und Auswertung der Analysen.     

Verteilung von Uran(VI) und Thorium zwischen Alkalinitratl?sungen und 5 Vol-% Tri-n-butylphosphat/Kerosen

Zusammenfassung Es wird ein allgemein anwendbares Verfahren zur quantitativen Bestimmung dünnschichtchromatographisch trennbarer Substanzen empfohlen, bei dem die Ablösung der getrennten Substanzen von dem Dünnschichtmaterial durch Elution in einem Mikrochromatographierrohr erfolgt. Die Herstellung einer geeigneten Mikropipette und die Anfertigung der Mikrochromatographierrohre wird beschrieben. Aus den erhaltenen Me\werten ergibt sich, da\ das Verfahren nur mit einem kleinen Fehler behaftet ist und sich die Ergebnisse sehr gut reproduzieren lassen.

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Summary A generally applicable method is presented for the quantitative determination of compounds separable by thin-layer chromatography, where the separated substance is removed from the thin-layer material by elution in a microchromatography column. The preparation of a suitable micro-pipette and of the column for micro-chromatography is described. The data obtained show that the procedure works only with a slight error and the results are well reproducible.

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1. Mitteilung über BeitrÄge zur quantitativen Dünnschichtchromatographie.

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Central-UniversitÄt von Ecuador in Quito, seiner Zeit Humboldt-Stipendiat am Institut für Organische Chemie der UniversitÄt des Saarlandes.

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Den Herren Prof. B. Eistert und O. Neunhoeffer danken wir für ihr Interesse an dieser Arbeit und für wertvolle Diskussionen.     

Beitrag zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten berichtet. Platin wird von Rhodium durch Extraktion seines Jodokomplexes mit einer Lösung von Tri-n-butylphosphat in n-Hexan abgetrennt, das Rhodium anschlie\end in der wÄ\rigen Phase mit Zinn(II)-chlorid spektralphotometrisch bestimmt.

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Summary A method for the determination of rhodium in platinum concentrates is reported. Platinum is separated from rhodium by extraction of its iodide complex with a solution of tri-n-butyl phosphate in n-hexane, rhodium is subsequently determined spectrophotometrically with stannous chloride in the aqueous phase.

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Herrn Univ.-Prof. Dr. W. Leithe danke ich für die kritische Prüfung dieser Arbeit, der Direktion der österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Zur Fehlerermittlung bei der photometrischen Eisenbestimmung in Glassanden

Zusammenfassung Zur Bestimmung des Eisengehaltes in Glassanden eignet sich die o-Phenanthrolinmethode, da diese Methode frei ist von störenden Einflüssen der im Sand neben dem Eisen vorliegenden Fremdionen.Der Analysenfehler wird dabei aus den Eichmessungen nach den Methoden der Ausgleichsrechnung und mathematischen Statistik rechnerisch ermittelt und bei der Auswertung des Analysenergebnisses in geeigneter Form berücksichtigt.

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Summary For the determination of the iron content in glass sands the o-phenanthroline method is suitable because it is unaffected by foreign ions occuring in the sand besides iron.The analytical error is calculated from the calibrating measurements according to the methods of balancing computation and mathematical statistics, and is taken into account on interpreting the analytical result in a suitable form.

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Herrn Dr. Moritz danken wir für die Anregung zu dieser Arbeit, Herrn Dr.-Ing. habil. Klaus Doerffel für wertvolle Hinweise zur mathematischen Auswertung.