碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙

基于Ca(Ⅱ)-茜素红S(ARS)络合物在碳糊电极上的还原波,建立了吸附溶出伏安测定游离钙的新方法。在1.5×10-2mol/LKOH-2.0×10-5mol/LARS介质中,Ca(Ⅱ)-ARS络合物在碳糊电极上于-0.89V处产生一吸附还原波。当富集电位为.0.1V,富集时间90s,扫描速度为100mV/s时,该络合物单扫描阴极溶出峰的二阶导数峰电流与游离钙离子浓度在3.0×10-8~2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为9.4×10-9mol/L。在0.2mol/LHCl中清洗2min,该电极重现性良好。该方法可用于血清、牛奶和自来水中游离钙的测定。     

配位吸附波同时测定PbⅡ和In(Ⅱ)

在0.05 mol/L氯乙酸-氯乙酸钠(pH 3.0)介质中,Pb2+、In3+与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯(DBAC)生成络合物,并吸附于电极表面,分别于-0.50V、-0.63V(vs.SCE)得到络合物吸附还原波.其二阶导数峰电流与Pb2+、In3+浓度分别在2.5×10-8～6.0×10-6 mol/L 、7.5×10-8～3.4×10-6 mol/L内呈良好的线性关系;检出限分别为1.5×10-8 mol/L Pb2+和4.5×10-8 mol/L In3+.应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定,结果满意.     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。     

配位吸附波同时测定PbA和InA

在 0 .0 5mol/L氯乙酸 氯乙酸钠 (pH 3.0 )介质中 ,Pb2 + 、In3 + 与二溴邻苯二胺双草酰胺酸酯 (DBAC)生成络合物 ,并吸附于电极表面 ,分别于 - 0 .5 0V、- 0 .6 3V(vs .SCE)得到络合物吸附还原波。其二阶导数峰电流与Pb2 + 、In3 + 浓度分别在 2 .5× 10 -8～ 6 .0× 10 -6mol/L、7.5× 10 -8～ 3.4× 10 -6mol/L内呈良好的线性关系 ;检出限分别为 1.5× 10 -8mol/LPb2 + 和 4 .5× 10 -8mol/LIn3 + 。应用于陶瓷颜料、矿石中微量Pb、In的测定 ,结果满意。     

碳糊电极上吸附伏安法测定痕量钪的研究

研究了钪(Ⅲ) 茜素氨羧络合剂(ALC)络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,利用该络合物产生的二次导数吸附氧化峰电流与钪浓度成正比测定钪。其线性范围为2.0×10-9～6.0×10-7mol/L;富集120s,检出限达1.0×10-9mol/L(S/N=3)。探讨了电极反应机理。在同一支电极同一表面上15次连续测定4.0×10-8mol/L的Sc(Ⅲ),方法的相对标准偏差为3.7%。该法用于矿石样品中钪的测定,结果满意。     

络合吸附波测定痕量锡(Ⅳ)

在pH4.0的0.06mol/L HAc-NaAc介质中,Sn(Ⅳ)与7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)形成的络合物于-0.58 V(vs.SCE)处得到一良好的吸附还原波,二阶导数波高与Sn(Ⅳ)浓度在1.0×10~(-7)～4.0×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系;检出限5.5×10~(-8)mol/L.该法用于测定冶金样品中痕量锡(Ⅳ),结果较好.对络合物组成和电极反应机理进行了研究.     

钪-茜素氨羧络合剂络合物极谱吸附波

在邻苯二甲酸氢钾和甲酸的混合缓冲底液 (pH 4.8)中 , 钪与茜素氨羧络合剂形成电活性络合物,在单扫描极谱上于-0.54 V(vs SCE)产生一灵敏的络合吸附波,其二阶导数峰高与钪的浓度在 4.0× 10-8～ 3.0× 10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限达 2.0× 10-8 mol/L。测定了络合物的组成,探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿物中微量钪的测定,结果令人满意。     

Zr(Ⅳ)-桑色素络合物在碳糊电极上的二次导数吸附伏安法测定Zr的研究

研究了Zr(Ⅱ)-桑色素络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为,并利用其在0.74V处的二次导数吸附氧化峰电流与Zr(Ⅳ)浓度为6.0×10-9～2.0×10-6 mol/L呈线性而测定Zr;检出限为3.0×10-9 mol/L(S/N=3).最佳测定条件为2.0 mol/L HCl、1.0×10-5 mol/L桑色素;富集电位为0V(vs.SCE);扫描速度为250 mV/s.该法不需萃取分离,可直接用于岩石样品中Zr的测定,结果满意.     

氟罗沙星的电化学特性研究

本文报道测定氟罗沙星(FLRX)的新方法。在0.05 mol/L KH2PO4 NaOH(pH=7.12)缓冲溶液中,FLRX Cu(Ⅱ)络合物在-0.36 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的不可逆吸附还原峰。峰电流ip 与氟罗沙星浓度在5.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测下限可达3.0×10-8 mol/L。络合物性质和电极反应机理研究表明,络合物组成比为:Cu(Ⅱ)∶FLRX=1∶2,是以Cu(Ⅱ)为中心原子,四个O为配位原子的螯合物。其电极过程为具有吸附性的不可逆还原过程。     

铟—檞皮素极谱络合吸附波测定锌盐中的痕量铟

在pH5的醋酸盐缓冲底液中,可获得灵敏的铟(Ⅲ)—檞皮素的络合吸附波。铟浓度由1.O×10~(-9)—1.0×10~(-6)mol/L与其二阶导数波峰高有正比关系,检出限为5.0×10~(-10)mol/L,用于测定了试剂硫酸锌中的痕量铟,测得电活性络合物的组成为:In(Ⅲ):檞皮素=1:2,还讨论了络合物在汞电极上的吸附行为。