表面增强拉曼光谱法快速测定干果类食品中的糖精钠

建立了干果中糖精钠的表面增强拉曼光谱(SERS)快速分析方法。干果样品经水提取、C18固相萃取柱净化除杂后进行表面增强拉曼光谱分析。该方法的线性范围为50.0~250 mg/L,检出限为0.6 g/kg,回收率为80.0%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于8.4%。结果表明该方法灵敏度高、杂质干扰小、准确度高,满足干果类食品中糖精钠的快速检测要求,在干果类食品安全质量监控方面具有良好的应用潜力。     

纳米金表面增强拉曼光谱检测保健食品中非法添加的罗格列酮和吡格列酮

表面增强拉曼光谱技术结合简单的样品前处理程序检测保健食品中非法添加的吡格列酮及罗格列酮。采用自制纳米金作为表面增强试剂并考察了不同酸度、不同酸种、不同纳米金等因素对马来酸罗格列酮、盐酸吡咯列酮检测结果的影响。结果表明:相同酸度条件下,盐酸作为助剂时的增强效果比硝酸和硫酸好,硝酸和硫酸作为助剂时的增强效果相近;相同助剂条件下,酸性越强,表面增强效果越好;柠檬酸钠作为还原剂在合成纳米金时的用量越小,增强效果越好。所建立的表面增强拉曼光谱法可检出0.012 5mg·L~(-1)的罗格列酮和0.025mg·L~(-1)的吡格列酮。     

表面增强拉曼光谱法测定市售奶粉中的硫氰酸根

本文建立了奶粉中SCN-的表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman Spectroscopy,SERS)分析法,并与离子色谱(Ion Chromatography,IC)法结果进行对比分析。在优化条件下,SERS法的线性范围为0.10~0.60mg/L,检出限为0.05mg/L,方法回收率在70.5%~109%之间,RSD小于9.8%。分别采用SERS法与IC法对比分析了35种不同市售奶粉中的SCN-含量。结果表明,两种方法分析结果的相对比值在0.70~1.06之间,方法之间无显著性差异。相比而言,SERS法简单、快速、准确,能满足奶粉中SCN-的快速检测,在奶粉质量监控等方面具有良好的应用前景。     

表面增强拉曼光谱法分析软饮料中的阿斯巴甜

应用超声技术辅助预处理,以纳米银为活性基底,在溶液pH 5.0、纳米银与阿斯巴甜(APM)混合比例1∶1、混合温度30℃、加热时间6 min的条件下,利用表面增强拉曼光谱(SERS)结合化学计量法对纯品及软饮料中APM进行定量检测。结果表明:APM在0.5～100 mg/L范围内线性关系较好,其中水标准溶液的相关系数为0.993 3,检出限(LOD)为0.41 mg/L,苏打水、雪碧、可乐、芬达等标准溶液的相关系数为0.974 7～0.984 8,加标平均回收率为88.4%～121%,相对标准偏差小于7%。运用SERS检测软饮料中APM具有分析速度快、无损、环境污染小等优点,适用于食品中阿斯巴甜的定量分析,为食品添加剂的进一步表征和检测建立了依据,显示了SERS技术在化学物质检测领域具有巨大潜力。     

固相萃取-表面增强拉曼光谱法测定奶粉中三聚氰胺

建立了固相萃取-表面增强拉曼光谱法(SPE-SERS)测定奶粉中三聚氰胺的分析方法。待测物经乙腈提取、活性碳吸附及氢氧化钠溶液洗脱后进行SERS检测。该方法的线性范围为0.005 0~1.6 mg/L,检出限为0.100 mg/kg,回收率为75.3%~125%,相对标准偏差(RSD,n=5)不大于9.3%。该法灵敏度高、杂质干扰小、结果准确可靠,能满足奶粉中三聚氰胺的快速检测,在奶粉质量监控方面具有良好的应用潜力。     

表面增强拉曼光谱法快速检测中成药中吡罗昔康

建立中成药中吡罗昔康的表面增强拉曼光谱快速筛查方法。选取乙酸乙酯为提取剂,以20 mg石墨碳化黑+10 mg N-丙基乙二胺为净化剂,利用拉曼表面增强试剂对吡罗昔康拉曼光谱信号进行增强,进而对中成药中的吡罗昔康进行检测。该方法适用于胶囊、片剂、口服液、固体冲泡颗粒以及凉茶等多种中成药基质中吡罗昔康的检测,检出限为0.5~1.0 mg/kg。该方法检出限低,分析范围广,操作简便、快速,可用于中成药中违禁添加抗风湿解热镇痛类药物吡罗昔康的快速检测。     

纳米金表面增强拉曼光谱法快速定性定量检测3种非法添加抗感染药物

以溶胶凝胶法制备的金纳米溶胶作基底,利用表面增强拉曼光谱法(SERS)对甲硝唑、依诺沙星、氟康唑等3种非法添加抗感染药物进行了定性定量研究。取1%(质量分数)氯金酸溶液950μL,加入60 mL水,于100℃剧烈搅拌至溶液沸腾,加入1%(质量分数)柠檬酸钠溶液0.6mL,静置20min至溶液颜色呈紫红色。冷却至室温,将所得的金纳米溶胶于4℃储存。取50μL标准溶液,加入450μL金纳米溶胶,利用拉曼光谱仪在100～3 000cm^-1内进行检测。结果显示：3种抗感染药物的定性拉曼特征峰分别在1 180,1 264,1 364,1 550cm^-1(甲硝唑),1 346,1 424cm^-1(依诺沙星)和986,1 370cm^-1(氟康唑)处,定量拉曼特征峰分别在1 364cm^-1(甲硝唑),1 424cm^-1(依诺沙星),986cm^-1(氟康唑)处,其质量分数分别在0.500～10.000mg·kg^-1(甲硝唑)和2....     

表面增强拉曼光谱法测定牛奶中青霉素G钠的残留量北大核心CSCD

青霉素G钠(NaBP)溶液的常规拉曼光谱信号微弱.将制备的浓缩银纳米粒子(AgNPs)20μL与不同浓度(1×10^(-9)~1×10^(-1)mol·L^(-1))的青霉素G钠溶液(pH 6)20μL混合,所得混合液的表面增强拉曼光谱(SERS)信号显著增强,在上述混合液中加入1×10^(-2)mol􀅰L^(-1)硫酸镁溶液8μL,青霉素G钠SERS增强效果最佳.据此,提出了以AgNPs为基底,硫酸镁为凝聚剂,采用SERS测定青霉素G钠含量的方法,并用于加标牛奶样品的检测.结果表明,青霉素G钠浓度为1×10^(-8)~1×10^(-3)mol·L^(-1)时,其浓度的对数值与相应的SERS信号强度呈线性关系,检出限(3s/k)为8.2×10^(-9)mol·L^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为80.0%~96.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.3%~6.5%.     

表面增强拉曼光谱法快速筛查化妆品中非法添加的利多卡因和辛可卡因

取样品约0.5 g,加入饱和氯化钠溶液0.5 mL,涡旋1 min。加入正己烷3 mL,超声提取3 min,离心30 s。取上清液2 mL,加入0.1 mol·L^-1盐酸溶液0.5 mL,振荡30 s,离心15 s,取下层提取液作待测液。取纳米金溶胶150μL,加入待测液50μL以及1 mol·L^-1氯化钠溶液50μL,振荡10 s后供便携式拉曼光谱仪分析。结果显示,利多卡因和辛可卡因的表面增强拉曼特征峰组分别为505,670,1 081,1 254 cm^-1和509,774,1 379,1 599 cm^-1,可有效区分这两种药物和其他同类型局部麻醉药。利多卡因和辛可卡因的仪器检出限和方法检出限分别为0.10 mg·L^-1和5 mg·kg^-1。方法适用于固体乳膏、润肤水以及凝胶状精华等常见化妆品基质中利多卡因和辛可卡因2种局部麻醉药的快速筛查。     

表面增强拉曼光谱法同时检测奶粉中三聚氰胺和二聚氰胺

本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法.奶粉样品经15％三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测.三聚氰胺线性范围为0.0050～0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5％～124％之间,相对标准偏差小于8.8％(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50～l0mg/L,检出限为0.15 mg/L,回收率在76.5％～112％之间,相对标准偏差小于9.4％(n=5).该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景.     

表面增强拉曼光谱法测定饮料中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑

以金纳米粒子为拉曼活性基底,采用便携式拉曼仪进行分析,建立了饮料中4-甲基咪唑(4-MeI)和2-甲基咪唑(2-MeI)的表面增强拉曼光谱分析法,并对检测条件进行优化.在最优条件下(Na2SO4溶液为团聚剂,金纳米粒子用量分别为250和200 μL),4-MeI和2-MeI的线性范围分别是0.05 ～5.00 mg/L和1.0 ～20.0 mg/L,检出限分别为1.70 μg/L和0.21 mg/L;将本法应用于含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的检测,4-MeI含量在0.093 ～0.110 mg/L之间,2-MeI无检出.回收率分别为80.2％ ～ 82.7％和78.1％ ～93.5％,相对标准偏差均小于7.1％.本方法简单、快速、准确,为含焦糖色素饮料中4-MeI和2-MeI的快速检测提供了新方法.     

表面增强拉曼光谱法对水中残留绿麦隆的检测

利用银镜反应原理在玻璃片上镀一层具有表面增强拉曼散射(SERS)效应的表面粗糙的银膜,通过测定农药绿麦隆在银镜表面上的表面增强拉曼光谱,探讨了绿麦隆在银镜表面的吸附取向。结果表明,在银镜表面,当绿麦隆浓度小到10-10mol L时,仍然能得到明确的光谱信息,且吸附饱和时间仅为2h,这为探索水体中微量污染物的检测方法提供了一个很好的途径。     

超高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中非法添加的25种药物

建立了采用超高效液相色谱同时测定减肥类保健食品中25种非法添加化学药物含量的方法。保健食品样品以甲醇为提取溶剂进行超声提取,离心后取上清液以Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行分离,乙腈和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,在200~400 nm波长范围内进行定性和定量分析。在相应的浓度范围内,25种化学药物的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,R²≥0.997;定量限在0.500~5.00 ng之间;在低、中、高3个添加水平范围内的平均回收率为70.7%~104%,相对标准偏差(RSD)在0.132%~5.03%之间。样品筛查结果发现,17种减肥保健食品中3种样品非法添加了酚酞,1种样品添加了大黄素。该方法选择性强、分析速度快、高通量,可用于该类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测。     

基于可调控咖啡环效应的表面增强拉曼光谱法检测有机染料

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)是快速、无损检测生物化学物质的良好平台,理论上可检测单个分子水平上的化学物质,但这种潜力受到SERS基底的限制.本研究采用基于可调控咖啡环效应的基底,用于提高SERS在测定痕量分析物时的灵敏度和简便性.通过氧等离子技术改...     

表面增强拉曼光谱法快速检测西红花中5种酸性色素

建立表面增强拉曼光谱法快速检测西红花中诱惑红、日落黄、苋菜红、胭脂红、酸性橙Ⅱ5种酸性色素的方法,对于阳性样品采用液相色谱-串联质谱法确证。称取西红花样品0.1 g于15 mL离心管中,加入5 mL 50%甲醇水溶液,振荡30 min,以4 000 r/min离心10 min,用一次性吸管取出上清液于15 mL离心管中,于55℃氮吹至1 mL左右,加水至10 mL,涡旋混匀,作为样品溶液。取200μL胶体金表面增强试剂于拉曼样品池中,加入50μL凝聚剂Ⅰ（酸性色素试剂盒中试剂）混匀,再加入50μL样品溶液,混匀,于5 min内放入拉曼光谱仪检测。5种色素在西红花中的检出限：诱惑红、日落黄和苋菜红均为0.05 g/kg、胭脂红为0.5 g/kg、酸性橙Ⅱ为1 g/kg。该方法操作简单、快捷、准确,能够实现西红花中5种酸性色素的快速检测。     

表面增强拉曼技术及FT-拉曼的研究及应用

本文综述了拉曼光谱分析法的建立与发展、表面增强拉曼光谱（ＳＥＲＳ）法及傅立叶变换拉曼光谱（ＦＴＲａｍａｎ）法的应用进展。     

基于表面增强-差分拉曼光谱联用技术快速检测化妆品中唑类抗真菌药物

采用位移激发差分拉曼光谱（SERDS）与表面增强拉曼光谱（SERS）联用技术检测3种唑类抗真菌药物氟康唑、联苯苄唑、克霉唑。采用单因素分析法确定了合成金纳米粒子（Au NPs）时柠檬酸三钠的最佳添加量并计算了其增强因子,同时确定了促凝剂的最优选择以及SERS检测时Au NPs、促凝剂和待测液的最佳配比及检测时间。对比了化妆品中3种唑类抗真菌药物差分拉曼SERS及单光源SERS检测的定量分析模型,差分拉曼SERS具有较好的线性关系。氟康唑、联苯苄唑、克霉唑的平均回收率分别为93.2%, 97.8%和103.0%,相对标准偏差为1.0%～2.1%,检出限为0.10～0.25 mg/L。该方法适用于化妆品中唑类抗真菌药物的定量与定性分析。