微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定血液中30种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法定量测定血液中微量元素的方法.采用微波消解进行样品前处理,在硝酸-双氧水混合体系中消解后稀释,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定全血中铜(Cu)、铅(Pb)、锌(Zn)、银(Ag)、钡(Ba)、锡(Sn)、镍(Ni)、钴(Co)、钒(V)、锑(Sb)、铊(Tl)、汞(Hg)、锰(Mn)、钼(Mo)、硒(Se)、铬(Cr)、镉(Cd)、钍(Th)、钛(Ti)、铝(Al)、砷(As)、铁(Fe)、钙(Ca)、镓(Ga)、锶(Sr)、锂(Li)、镁(Mg)、铍(Be)、钠(Na)和钾(K)元素的含量.对样品前处理过程和仪器工作参数进行了优化,通过内标校正法降低基体效应.结果表明,上述元素相关系数R²均大于0.999 8,检测精密度为0.142%～12.856%.方法简单、准确、快速,可精确测定全血中多种微量元素的含量,为全血中元素含量的测定提供了高效可靠的分析手段.     

微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法测定海产品中总有机锡

建立了微波辅助提取-电感耦合等离子体质谱法(MAE-ICP-MS)测定海产品中总有机锡含量的方法。以丙酮-正己烷(体积比3∶1)为溶剂,微波辅助提取海产品中的有机锡,采用ICP-MS测定。微波提取条件如提取剂用量、溶剂比例、提取温度及提取时间采用正交设计进行优化。方法检出限为0.47ng/g,平均加标回收率为92.7%～106%,相对标准偏差(RSD)在1.18%～2.38%之间。该法可应用于虾米、淡菜、海砺干、蛤砺干、海星等海产品中总有机锡的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定新西兰蜂蜜中45种元素

建立微波消解–电感耦合等离子体质谱法同时检测新西兰蜂蜜中锂、硼、钾、钙、钠、镁、铝、锰、铁、铜、锌、砷、硒、镉、钡、汞、铅等45种元素的含量。采用八级杆碰撞–反应池技术消除多原子离子质谱干扰,以Ge,Rh,In,Re,Ir,Bi为内标元素校正质谱分析中基体效应并补偿信号漂移。各元素的线性关系良好,相关系数不小于0.999 0,检出限为0.01μg/kg至0.2 mg/kg,定量限为0.1μg/kg至0.7 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为0.5%～6.2%(n=6),加标回收率为90.1%～109.2%。采用该法对来自于新西兰的12种蜜86个蜂巢成熟原蜜进行测定,钾的含量最高,钠、镁、钙、铁、锰、铜、锌、硼的含量次之,使用主成分分析法可将新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种蜂蜜较好地区分。该法可作为区分新西兰麦卢卡蜂蜜、卡奴卡蜂蜜和其它种类蜂蜜的一种潜在手段。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素

研究了电感耦合等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定土壤中微量稀土元素（ＲＥＥｓ）的方法。详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的主、微量元素

采用微波消解食品样品后直接进行分析,调节动态反应池DRC( Dynamic reaction cell)的电压参数( Rpa)而不通入气体,选择性抑制高浓度元素K,Na,Ca,Mg,Al的信号强度,同时应用DRC技术有效的消除了m/z 75处40 Ar35 Cl+对砷测定的干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中K,Na,Ca,Mg,Al, Cu,Zn,Pb,As,Mn共10种元素的分析方法。 K,Na,Ca,Mg,Al的检出限为0.013~0.027 mg/L; Cu,Pb,Zn, As,Mn的检出限为0.12~0.61μg/L。采用国家标准物质GBW10023(紫菜),GBW10015(菠菜),GBW10018(鸡肉),GBW10017(奶粉),GBW10019(苹果)和GBW10024(扇贝)进行方法验证,结果准确可信。本方法具有高通量,低成本,样品污染风险小的优点,能够对样品中高低含量的元素同时分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定人血浆中20种微量元素

建立了人血浆样品中微量元素的ICP-MS测定方法。分析了100名健康成人和50名健康儿童血浆样品的20种微量元素,给出了参考值范围。该方法检出限为0.0001~1.60μg/L;精密度(RSD)介于0.78%~4.27%;多数元素回收率在100%±10%之内。方法简便(正常人血浆经超纯水,硝酸,TritonX-100,正丁醇稀释后直接测定其中的微量元素),快速,样品用量少(血浆0.2mL),可作为人体内多种微量元素的监测方法,同时为人血浆中微量元素正常值范围的确定提供了参考依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定铝土矿中11种金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定铝土矿中锂、铬、铜、铁、钛、钾、钠、钙、镁、铅、锌等11种金属元素含量的方法.将铝土矿粉碎、研磨和干燥后,取0.1 g样品,加入3 mL硫酸、1 mL硝酸、2 mL氢氟酸和3 mL盐酸,按升温程序微波消解样品,加40 g·L-1硼酸溶液10 mL,继续在12...     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定人面果树中的重金属元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定人面果树中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素含量的方法。样品采用HNO3-H2O2消解体系,避免了赶酸的操作,经微波消解后,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定样品中As,Cr,Cd,Pb,Ni,Se,Hg 7种重金属元素的含量。方法对7种元素的校准曲线的相关系数r>0.9997,检出限在0.0098～0.0874μg/L之间,回收率在93%～115%之间,RSD在0.41%～4.9%。     

液-液萃取电感耦合等离子体质谱法测定天然水中痕量稀土元素

建立了以单、二（2－乙基己基）磷酸酯混合螯合剂的庚烷溶液作为萃取剂，6.0mol/L HCl反萃取预分离富集，In和Rh做内,ICP-MS测定天然水中15种稀土元素的分析方法。方法的富集倍数为200倍，各元素的检出限范围在0.01-1.8ng/L之间，相对标准偏差RSD＜5％，萃取回收率＞93％。     

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样).     

电感耦合等离子体光谱/质谱联机同时测定多金属结核中常量、微量、痕量元素

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)与等离子体光谱(ICP-OES)联机同时测定多金属结核样品中常量、微量、痕量元素。样品经高压密封溶样弹消解后,一次气动雾化进样,ICP-OES测定常量和微量元素,ICP-MS测定微量和痕量元素。详细探讨了不同浓度范围元素的测定方式、元素分析信号的采集模式、多原子离子干扰的校正因子。采用ICP-MS与ICP-OES二种方式同时测定Co、Cu、Ni、Zn、V、Ba、Sr,分析结果表明具有较好的一致性。所建立的ICP-MS与ICP-OES联机检测技术用于多金属结核标准样品的分析(Nod-A-1,GSPN-1,GSPN-2,GSPN-3),分析结果与推荐值符合,相对标准偏差小于10％。     

电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素,稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低。在选择的测量条件下,＾１４Ｐｒ＾１６Ｏ对＾１５７Ｇｄ的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正＾１３５Ｂａ对＾１５１Ｅｕ的干扰。生物样品的主要基体元素Ｋ、Ｎａ和Ｃａ在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ｃａ的抑制程度大于Ｋ和Ｎａ。比较了干     

仿生提取-电感耦合等离子体-质谱法测定柏子养心片中可溶性重金属

国家食品药品监督管理总局的2014年国家药品抽验计划将柏子养心片定为抽验品种,本实验利用人工胃液仿生提取样品可溶性重金属,通过微波消解技术对提取液进行消解处理,建立了仿生提取-ICP-MS法测定18批柏子养心片中 Co, Cr, Cu, Ba, Cd, Mn, Ni, Pb, Hg, Sr, Zn 11种可溶性重金属的含量的分析方法。本方法各元素标准系列线性回归方程的相关系数为0.9989~1.0000,检出限为0.19~5.6μg/ L,方法的重复性 RSD 值均小于6.2%,精密度的 RSD 值均小于5.6%,加标回收率在87.7%~101.9%之间,满足检测要求。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定的重金属限量标准,18批样品中 Pb, Cd, Cu 均未超过标准,Hg 含量平均值为7.68 mg/ kg,超过标准值。仿生提取-ICP-MS 法的建立为柏子养心片的安全性研究提供参考依据。     

Determination of Titanium in Nano-Titanium(IV) Oxide Composite Food Packaging by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

Titanium was determined in nano-titanium(IV) oxide food packaging by microwave digestion with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Microwave digestion was optimized using different acid combinations. Both spectrometry techniques showed good reproducibility, repeatability, and recovery. For ICP-AES, the limit of detection was 5.0 mg kg^?1, the linear dynamic range was 100–5000 µ g L^?1, the average recoveries for blank samples spiked with titanium were between 94.7% and 100.1%, and the relative standard deviations were from 2.1% to 7.1%. By ICP-MS, the limit of detection was 0.3 mg kg^?1, the linear dynamic range was 0.5–200 µ g L^?1, the recoveries were 88.4%–96.3%, and the relative standard deviations were 6.3%–7.4%. These results indicated that methods were effective for the determination of titanium in food packaging.     

电感耦合等离子体质谱法测定包头地区土壤中的钍

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对土壤中痕量的钍进行了分析。讨论了基体干扰和质谱干扰,采用稀释法降低基体干扰,并进行了内标选择实验,确定了238U作为方法的内标补偿基体效应。通过对土壤标准物质分析,用王水和HF混合酸微波消解样品,加HC lO4蒸干后用王水溶解残渣。观察到仪器对于Th的测定在不同稀释程度下的线性关系良好。标准加入回收率在93%~106%。方法检出限为0.6μg/L(232Th)。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定乳制品中铬、钼和硒

本文采用HNO3密闭微波消解样品,手动添加内标碲,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分析乳制品中的铬、钼和硒。研究表明:铬和钼在0.8~20.0μg/L质量浓度范围内,硒在0.4~10.0μg/L质量浓度范围内,呈良好的线性关系。方法检出限分别为:铬0.012mg/kg、钼0.009mg/kg和硒0.009mg/kg;加标回收率在86%~115%之间,相对标准偏差在1.46%~6.81%(n=8)之间。该方法操作简单,适合乳制品中铬、钼和硒的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定黄沙土壤中铅同位素比

用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ—ＭＳ）测定了５个黄沙原土样品中铅同位素比２０７Ｐｂ／２０６Ｐｂ、２０８Ｐｂ／２０６Ｐｂ，样品来自被认为是黄沙气溶胶源地区，为了使铅同位素测量中质量偏差和漂移减至最少，在样品中加入了铊标准溶液，测量２０５Ｔｌ／２０３Ｔｌ比，校正质量数差别选择的影响．同时，采用ＩＣＰ—ＭＳ和电感耦合等离子体原子发射光谱法（ＩＣＰ一ＡｌＳ）测定了随粒径变化样品中１２种元素浓度的变化．     

等离子体质谱法测定珊瑚锶和钙

研究了珊瑚中Ｓｒ（～８０００ｕｇ／ｇ）、Ｃａ（～４００ｍｇ／ｇ）在同一份溶液中的等离子体质谱的同时测定。所有样品均加入Ｓｃ和Ｙ作内标元素分别控制测定Ｃａ和Ｓｒ时的仪器波动。本方法Ｓｒ、Ｃａ测量精度（ＲＳＤ％）分别～０．３％、～１％。９０个珊瑚样品Ｓｒ分析结果中,仅有７个样品Ｓｒ数据与同位素稀释热电离质谱法数据相比,相对偏差较大（～１％）,其它数据相互吻合。本方法适合珊瑚样中Ｓｒ的快速测定,并可以此