1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相分离芳胺类化合物的色谱性能研究

研究了一些芳胺类化合物在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上的色谱行为。分别考察了流动相中甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度等对芳胺类化合物色谱保留的影响,并对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。研究结果表明,芳胺类化合物在该固定相上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式。以pH 10.1的Tris-甲醇(60/40,V/V)溶液为流动相,在1-萘甲膦酸改性氧化锆固定相上成功分离了间苯二胺、邻甲苯胺、N-甲苯胺、对硝基苯胺、邻硝基苯胺和α-甲萘胺6种芳胺类化合物。     

多齿配体改性的氧化锆色谱固定相表面吸附方式的研究

氧化锆微球的化学稳定性好且机械强度高,作为色谱固定相基质具有很好的应用前景,利用其表面存在的大量的Lewis酸性中心与Lewis碱性化合物的强烈的酸碱作用可对氧化锆进行吸附改性,用无机磷酸、烷基膦酸APA、硬脂酸SA及乙二胺-N,N′-四亚甲基膦酸(EDTPA)等改性的氧化锆固定相被成功地用于中性、碱性甚至酸性化合物的分离。     

酸性化合物在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离

酸性化合物在十二胺-N; N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上的分离;氧化锆;色谱固定相;十二胺-N; N-二亚甲基膦酸     

苄基膦酸改性氧化锆固定相的制备和性能评价

通过室温浸泡和回流改性的方式,制备了苄基膦酸改性氧化锆色谱固定相.元素分析表明,室温浸泡和加热回流都能够得到较大膦酸吸附量.红外光谱、差热分析证实苄基瞵酸是以Lewis酸碱作用吸附在氧化锆表面的.色谱分析该固定相具有很好的疏水性能和离子交换性能,对某些碱性物质的分离有一定的应用前景.     

碱基在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸改性氧化锆固定相上色谱行为的研究

研究了碱基在十二胺-N,N-二亚甲基膦酸(DDPA)改性氧化锆固定相（DPZ）上的色谱保留行为,考察了流动相中甲醇含量、流动相pH值、缓冲溶液中离子类型和离子强度对碱基保留的影响,对DDPA在氧化锆表面的吸附方式进行了研究。研究结果表明,DDPA仅以一个膦酸基与氧化锆结合,因而DPZ固定相表面上除了有长链的疏水烷基外,还有酸性的膦酸基和碱性的氨基。碱基分子中也存在氨基和酰胺基等极性基团,因此碱基在DPZ固定相上除了有疏水作用外,还具有电荷排斥作用、离子交换作用等多种保留机理。由于多种保留机理的存在,使得碱基在DPZ固定相上具有较好的分离选择性,在酸性条件下对碱基混合样品的分离取得了满意的结果。     

乙二醇-磷霉素改性氧化锆色谱固定相的制备及其在蛋白质分离中的应用

合成了分离蛋白质的乙二醇-磷霉素钠改性氧化锆高效液相色谱固定相, 通过漫反射红外光谱、元素分析等分析方法对该固定相进行了表征. 以溶菌酶、核糖核酸酶A、细胞色素C和糜蛋白酶四种标准碱性蛋白质为探针, 系统地考察了固定相的疏水相互作用色谱性能. 结果表明, 乙二醇-磷霉素改性氧化锆固定相对蛋白质有一定的保留, 表现出较高的分离选择性.     

稠环芳烃在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上的反相液相色谱保留行为

 以稠环芳烃为探针,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能。研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶ZorbaxODS对稠环芳烃异构体的选择性,并对可能的保留机理进行了讨论。以甲醇-水(体积比为75∶25)为流动相,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了8种稠环芳烃类化合物。     

十二烯基丁二酸改性氧化锆色谱固定相性能研究

本文用十二烯基丁二酸（DSA）改性氧化锆得到一种新的锆基质色谱固定相。改性前后的红外光谱的差异表明，DSA以两个羧基与氧化锆结合，由于多位点结合方式提高了固定相的稳定性，因此固定相可以在碱性（pH8．5）条件下稳定使用。锆基质色谱固定相具有较强的疏水性，用于中性及碱性化合物的分离取得了满意的结果。     

稠环芳烃在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上的反相液相色谱保留行为

以稠环芳烃为探针 ,考察了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物材料的反相色谱性能。研究了稠环芳烃类化合物的结构与其保留值的关系 ,比较了烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相和十八烷基键合硅胶 Zorbax ODS对稠环芳烃异构体的选择性 ,并对可能的保留机理进行了讨论。以甲醇 -水 (体积比为 75∶ 2 5)为流动相 ,在烷基膦酸改性锆镁复合氧化物固定相上分离了 8种稠环芳烃类化合物     

生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相上的色谱行为

研究了某些生物碱在十八烷基膦酸改性锆-镁复合氧化物固定相(C18PZM)上的色谱行为。通过考察流动相参数如甲醇含量、缓冲液pH值和离子强度对生物碱保留的影响,对这类化合物在该固定相上的保留机理进行了探讨。结果表明,在实验色谱条件下,生物碱在C18PZM上表现出反相和阳离子交换的混合保留模式机理。锆-镁基质上化学吸附的十八烷基膦酸和其对流动相中路易斯碱的吸附以及锆羟基本身均有可能是该固定相的离子交换作用位点的来源。高pH值流动相,溶质大部分以分子状态使用形式存在,因此其保留以疏水作用为主。在甲醇-pH 10.1 Tris缓冲液,生物碱的分离取得了满意的结果。与传统的烷基键合硅胶反相固定相相比,C18PZM表现出了更优越的化学稳定性,对于碱性化合物,尤其是具有高pKa值的碱性化合物的分离分析有着广泛的应用前景,有望发展为与硅胶键合固定相互补的一类反相HPLC的固定相。