白光LED用铽铕共掺镓酸锌微晶玻璃的制备、结构与发光性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了Tb3+/Eu3+共掺ZnGa2O4微晶玻璃,研究了热处理温度对材料显微结构的影响以及不同稀土离子掺杂材料的发光性能.结果表明干凝胶样品在800～900℃温度热处理后可得到透明的含尖晶石结构ZnGaO4微晶玻璃,在1000℃热处理时由于SiO2非晶基体晶化析出三方Zn2SiO4与六方SiO2晶相导致样品失透.在微晶玻璃中具有ZnGa2O4纳米晶到Tb3+与Eu3+的能量传递.在900℃热处理Tb3+/Eu3+∶ZnGa2O4微晶玻璃样品中,Tb3+与Eu3+分别发射绿光和红光,并与ZnGa2O4纳米晶发射的蓝光组合成近白光发射.     

LaP3O9∶Eu3+荧光粉的制备及发光性能研究

以La2O3、Eu2O3和(NaPO3)6为原料,采用共沉淀法制备了LaP3O9∶Eu3+荧光粉,并对其发光性能进行了分析。结果表明:该荧光粉的最强吸收峰位于391 nm处;两个发射峰分别位于587 nm和616 nm处,且两峰发光强度相近,说明Eu3+在LaP3O9∶Eu3+晶体场中处于具有非反演中心对称的格位;与LaPO4∶Eu3+荧光粉相比LaP3O9∶Eu3+发出的红光色饱和度更高;Eu3+在LaP3O9∶Eu3+晶体荧光粉中的掺杂浓度为8at%时,发光强度最大。     

微波辅助凝胶燃烧法合成红色荧光粉Ca2MgSi2O7:Eu3+及性质研究

采用微波辅助凝胶燃烧法制备了Ca2MgSi2O7∶Eu3+红色荧光粉,运用XRD、荧光分光光度计等对合成样品进行分析表征,并探讨了焙烧温度、助熔剂用量、Eu3+浓度等对样品发光性能的影响。结果表明:所得样品为四方晶系的Ca2MgSi2O7晶体结构。Ca2MgSi2O7∶Eu3+的激发光谱由一宽带和一组锐线峰组成,分别归属于Eu3+-O2-之间的电荷迁移态和Eu3+的f→f跃迁。样品的发射光谱主要由两个强发射峰组成,分别位于591 nm和619 nm处,属于Eu3+的5D0→7F1磁偶极跃迁和5D0→7F2的电偶极跃迁。研究发现:当焙烧温度为1000℃、助熔剂H3BO3用量为15%时,样品发光性能较好;Eu3+浓度(x)对样品Ca2-xMgSi2O7∶Eu3x+的发光强度影响较大,当Eu3+浓度x在0.02～0.16范围内变化时,随着Eu3+浓度的增加,样品的发光强度不断增加,未出现明显的浓度猝灭现象。     

Tb3+-Eu3+共掺杂2ZnO·2.2B2O3·3H2O的制备和发光性能

采用水热法合成了Tb3+和Eu3+共掺的2ZnO.2.2B2O3.3H2O红色荧光粉。通过固定Eu3+的掺杂浓度为3%(物质的量比:Eu∶Zn=3%),改变Tb3+的掺杂浓度(2%～15%),研究Tb3+掺杂浓度对红色荧光粉晶相结构和光学性能的影响。用X射线衍射和荧光光谱仪对样品的结构和发光性能进行表征,结果表明:随着Tb3+掺杂浓度的升高,样品由晶态向无定形的玻璃态转变;Eu3+的发光强度也逐渐增强;Tb3+与Eu3+之间存在能量传递的过程,且当采用不同的激发波长(220 nm和393 nm)激发时,其能量传递的过程也不一样。     

红色荧光粉Bi2-xZnB2O7∶xEu3+的制备及发光特性

采用高温固相反应法合成了Bi2-xZnB2O7∶xEu3+(x=0.06,0.08,0.10,0.12,0.15)红色发光材料,并对其制备工艺及发光特性进行了研究.利用XRD和SEM等对粉体进行了结构、纯度和形貌表征,同时讨论了烧结温度对其发光性能的影响得出最佳的烧结温度为680℃.在激发波长为465 nm的条件下,材料的发射峰主要位于582nm、596 nm、617 nm、656 nm和704 nm处,分别归属于Eu3+的5D0→7FJ(J=0,1,2,3,4)电子跃迁,其中以在617nm处的Eu3+的5D0→7F2跃迁产生的电偶极跃迁发射为最强.研究了Eu3+离子掺杂浓度对Bi2ZnB2O7∶Eu3+发光性能的影响,结果随着Eu3+离子浓度的增大,样品的发光强度先增大后减小,最佳掺杂浓度为x=0.1.     

Eu~(3+)掺杂Lu_2(MoO_4)_3红色荧光粉的制备与表征

采用高温固相法合成了一系列Eu3+掺杂Lu2(MoO4)3的红色荧光粉(Lu2(MoO4)3∶xEu3+),使用X射线粉末衍射仪(XRD)、荧光光谱仪对其物相结构和发光性能进行表征。XRD结果表明,当Eu3+的掺杂量达到0.06时,Lu2(MoO4)3的晶相结构并没有发生明显的改变。研究Eu3+的掺杂浓度对其发光性能影响时发现,Eu3+的掺杂浓度达到0.05时出现浓度淬灭现象,通过分析发现这是由于交换相互作用导致的Eu3+之间能量转移。退火温度对发光性能的研究表明,当退火温度为1100℃时,Eu3+的发光强度达到最大。     

NaY(Mo/WO4)2∶Eu3+红色荧光粉的合成和发光性能

利用固相法合成了Eu3+掺杂的NaY(Mo/WO4)2红色荧光粉,并用对所获得的样品进行了XRD和激发-发射光谱表征.研究发现随着Eu3+掺杂量逐渐增加,发光强度随之变化.当Eu3掺杂浓度为30mo1;,荧光粉具有最强的发光强度.荧光粉能被395 nm波长紫外光有效激发,发射光谱主要体现为Eu3+的5 D0→7F2电偶极跃迁的红光发射,因此适合于解决白光LED缺乏红光成分而导致的显色性差问题.研究发现适量的W6+取代Mo6+,不但可以提高荧光粉的发光强度,而且有利于改善材料的色纯度.W6的最佳掺杂浓度为10at;.在395 nm激发下,NaY(Mo0.9W0.1O4)2∶Eu3+荧光粉的色度坐标为(0.666,0.331),优于传统商业红色荧光粉Y2O2S:Eu3+.     

Gd3+/Eu3+掺杂羟基磷灰石的自燃烧法制备与性能研究

以尿素为燃料,采用自燃烧法制备Gd3 +/Eu3+掺杂羟基磷灰石(HAp∶ Gd-Eu),并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计和振动磁强计等对所得样品进行表征.结果表明,自燃烧法获得的产物由不规则形貌和长条状的颗粒组成,平均粒径为216.2 nm.HAp∶ Gd-Eu在紫外光(255 nm)和可见光(464 nm)激发下,具有较强的红光发射.Gd3掺杂摩尔分数X(Gd3+)为5;,Eu3+掺杂摩尔分数X(Eu3+)为2;时,Gd3+敏化Eu3+发光,HAp∶Gd-Eu发光强度最大.增大X(Gd3+)为10;,由于浓度淬灭,Eu3+发光强度减小.HAp∶ Gd-Eu发光强度随引燃温度升高,逐渐增大.HAp∶ Gd-Eu具有一定的磁响应性.     

Mn2+掺杂Gd2O3∶Yb3+,Er3+花状微晶的制备及上转换发光性能

为了获得具有明亮红光发射的上转换发光材料，采用简单的化学沉淀法制备了一系列Yb³⁺、Er³⁺、Mn²⁺掺杂的Gd₂O₃微晶，并对其形貌、结构和发光性能进行了表征。结果表明，Gd₂O₃∶10%Yb³⁺,1%Er³⁺微晶呈花状，平均粒径为2.28μm,经高温煅烧后呈现结晶性良好的立方相Gd₂O₃结构，且少量Mn²⁺掺杂并不会影响微晶的形貌和晶相。在980 nm近红外光激发下，Gd₂O₃∶10%Yb³⁺,1%Er³⁺微晶表现为橙红色发光，归属于Er³⁺的⁴F_9/2→⁴I_15/2跃迁。同时，随着Mn²⁺掺杂浓度x(原子...     

Ca8Mg（SiO4）4Cl2∶Eu2+,Ce3+,Mn2+绿色荧光粉发光性能及其应用研究

利用高温固相法,合成出Eu2+、Ce3+、Mn2+共掺的Ca8Mg(SiO4)4Cl2系列绿色荧光粉。通过XRD表征了这些荧光粉的结构,通过分子荧光光谱仪研究了它们的室温发光性能。首先调查了Eu2+掺杂的Ca8Mg(SiO4)4Cl2绿色荧光粉发光性能,随后引入Ce3+、Mn2+提高了Ca8Mg(SiO4)4Cl2∶Eu2+在紫外光区的吸收强度及绿光发射强度。最后将筛选出来的荧光粉与InGaN-LED芯片组装制作成单一绿光LED器件,利用Ca7.8215MgSi4O16Cl2∶0.0525Eu2+,0.056Ce3+,0.070Mn2+所制作成的绿光LED器件发光最强,在20mA电流激发下,此LED发很强的绿光,其电致发光光谱所对应的色坐标值为:x=0.26,y=0.55。     

近红外发射Lu2O3∶Mn4+荧光粉的制备及其发光特性

采用高温固态烧结方法制备了具有不同Mn4+离子掺杂浓度的Lu2O3∶x;Mn4+荧光粉.应用X射线衍射、荧光激发和发射光谱、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜和发光动力学测量等手段研究了该荧光粉的微结构和发光特性与掺杂浓度的关系.实验结果表明,Mn4离子可掺杂到Lu2O3基质晶格中,在252 nm激发下,可观察到位于695 nm和712 nm的近红外发射峰,其分别来源于Mn4+离子的2E→4A2和4T2→4 A2的跃迁.当Mn4+掺杂浓度为0.1;时,可获得最大的发光强度.通过优化热处理条件(在空气气氛、1400℃温度下热处理5h),可进一步提高Lu2O3∶0.1; Mn4+荧光粉的近红外发光强度和余辉性能.实验发现,经热处理的Lu2O3∶0.1; Mn4+样品中,Mn4+离子占据了Lu2O3基质中的S6和C2两种格位;具有较长寿命的近红外发光来自占据S6格位Mn4离子的贡献,而具有较短寿命的近红外发光则来自占据C2格位Mn4离子的贡献.实验表明,经高温热处理的近红外发射Lu2O3∶Mn4+材料余辉时间大于3 min,其在生物成像方面有潜在的应用前景.     

Er3+/Yb3+共掺铌硅酸盐透明玻璃陶瓷的制备及表征

采用熔融晶化法制备了主晶相为CaNb2O6的Er3+/Yb3+共掺透明铌硅酸盐玻璃陶瓷,利用DSC、XRD、SEM、UV-Vis-NIR和荧光光谱仪分别对样品的热处理制度、析出的晶相、微观形貌、光透过率和发光性能进行了测试和表征.研究表明:该体系玻璃最佳晶化温度为800℃,最佳热处理时间为2h;制得的玻璃陶瓷在可见光区的透过率可达70;;并讨论了不同Er3 +/Yb3+掺杂浓度对玻璃陶瓷样品发光性能的影响,发现当yb3+/Er3+掺杂浓度比为10∶1时发光强度为最大.     

新型红色荧光粉KMgLa(PO4)2∶Eu3+的发光特性

采用高温固相法制备了Eu3+掺杂的KMgLa(PO4)2荧光粉.采用X射线衍射技术及光谱技术研究了材料的晶相及发光特性.研究结果显示,少量的Eu3+并未影响KMgLa(PO4)2的晶相;以260 nm紫外光或394 nm近紫外光作为激发源时,KMgLa(PO4)2∶Eu3+都发射红色光,主发射峰位于595 nm,对应Eu3+的5 D0→7F2跃迁发射;随着Eu3+掺杂量的逐渐增大,对应KMgLa(PO4)2∶ Eu3+材料的发射强度随之增大,当掺杂量为0.06Eu3+时,发射强度最大,且存在浓度猝灭现象,对应的临界距离为1.696 nm;材料的CIE参数显示,材料位于红色区域.     

Li+掺杂ZnNb2O6∶Eu3+制备及发光性能研究

采用高温固相反应法,制备了一系列不同浓度Li+掺杂的ZnNb2O6∶Eu3+发光材料.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对发光材料的晶体结构和微观形貌进行了表征.利用荧光光谱仪和积分球式分光光度计对发光材料的光学性能进行了分析.激发光谱表明存在着Eu3+→O2-(270 ～ 290 nm)和O2-→Nb5+(320～ 350 nm)电荷迁移带,随着Eu3+浓度增大到0.25mol;时电荷迁移带出现蓝移现象,发射光谱的劈裂随Eu3+浓度的增加而消失.由于电荷补偿,Li+含量的提高极大增强了ZnNb2O6∶Eu3+发光性能,通过线性拟合得出ZnNb2O6的光学带隙为3.810eV,而掺杂以后光学带隙变小.通过热稳定性分析拟合得出热猝灭激活能为0.172 eV.     

Eu3+掺杂对Ba2Mg(BO3)2∶Eu3+荧光粉基质晶格及发光性质的影响

系统研究了Ba2Mg(BO3)2∶Eu3荧光粉的高温固相法制备工艺条件,发现在900 ℃C下保温3h制得的样品的发光性能最好.研究了Eu3掺杂浓度对基质晶格环境和发光性质的影响,当Eu3+浓度较低时,荧光粉在594 nm的发射峰强度最大,随着Eu3掺杂浓度的增加,Eu3+偏离对称中心的程度越来越大,当Eu3浓度超过3at;时,荧光粉在613 nm的发射峰强度开始急剧增强,浓度达到3.5at;时,613 nm的发射开始占主导,这是由于晶体结构的扭曲程度导致晶格对称性发生了较大的改变,释放了更多禁戒的5 D0 →7F2电偶极跃迁.制备的橙色荧光粉可以被近紫外InGaN芯片有效激发,应用于白光LED.     

核壳结构NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2的制备及上转换发光性能的研究

采用水热法制备NaY(MoO4)2∶Eu3@SiO2上转换发光材料,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、荧光光谱(FL)等对合成样品的结构和发光性能进行分析,结果表明,NaY(MoO4)2∶Eu3+@SiO2核-壳结构样品与标准NaY(MoO4)2∶Eu3+的PDF各个特征衍射峰峰位保持一致,且均未出现杂质衍射峰;微观形貌为核壳结构,NaY(MoO4)2∶Eu3+包覆在SiO2微球表面,得到亚微米级球体.XRD及表面元素含量测定结果表明,Eu3+占据了Y3+的晶格位置;SiO2微球中的Si-OH键可以键合其中的金属离子;793 nm近红外光激发下,在616 nm处,观察到了Eu3+的上转换特征发射峰(红光发射峰),NaY(MoO4)2∶Eu3+@6.2SiO2粉体的光致发光强度达到纯NaY(MoO4)2∶Eu3+荧光粉体发光强度的3倍以上.     

CaAl2Si2O8:Eu荧光粉发光性能及自还原现象的研究

采用高温固相法制备了Ca(1-x)Al2Si2O8:xEu2+(x=0.005,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.20)和加入过量SiO2的CaAl2Si2O8:0.04Eu,xSiO2(x=0,0.05,0.100,0.200,0.300).利用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行了表征,利用荧光光谱仪对样品的发光性能进行了分析.XRD结果表明,所生成的CaAl2Si2O8:0.04Eu,xSiO2样品除了因反应未完全的氧化铝杂质相外基本是纯相.Ca(1-x)Al2Si2O8:xEu2+样品的激发和发射光谱表明,随着掺杂浓度的增加会出现红移现象.当Eu2+的掺杂浓度为超过4mol;时,出现浓度猝灭.当在空气气氛下烧结时,样品出现现了自还原现象.当过量SiO2的加入,Eu2+的发光强度会逐渐减弱,而Eu3+的发光强度会逐渐增强,SiO2的过量添加可以抑制自还原现象的产生.     

溶胶燃烧法制备Sr3-3x/2(VO4)2∶xEu3+红色荧光粉及性能研究

利用稀土离子Eu3+作为激活剂,采用溶胶燃烧法制备了Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu3+红色荧光粉.用SEM、XRD和荧光光谱表征了荧光粉体的表面形貌、晶体结构和荧光性能.XRD分析和荧光光谱分析得出:最佳退火温度为950℃.该荧光粉在280 nm光下被高效激发,其最强发射峰位于618 nm处,对应于Eu3+的5D0到7F2的能级跃迁,表现出较强发射强度.设定发射波长为618 nm,得到荧光粉的激发光谱,其最强激发峰为280 nm处,说明该荧光粉可被紫外光有效激发.同时研究了Eu3+掺杂量和助燃剂柠檬酸对Sr2.85(VO4)2∶0.1Eu红色荧光粉发光性能的影响,得出Eu3+的最佳掺杂摩尔分数为0.1.助燃剂柠檬酸有利于形成主体基质,使荧光粉颗粒更分散,同时改善晶粒形貌,提高荧光粉的相对发光强度.     

宽带发射Ca2KMg2V3O12:Eu3+荧光粉的制备及其发光性能研究

本文通过高温固相法合成了新型的宽带发射Ca2KMg2V3O12:Eu3+荧光粉,并利用X射线粉末衍射仪,荧光光谱仪等表征手段对荧光粉的晶体结构及其发光性能进行了分析;探讨了Ca2KMg2V3O12荧光粉的自激活发光机理和Eu3+掺杂浓度对发光性能的影响.结果表明:所制备的样品为立方晶系Ca2KMg2V3O12晶体.在紫外光的激发下,Ca2KMg2V3O12:Eu3+既表现出[VO4]基团的宽带发射,又表现出Eu3+的特征发射,同时两者之间存在能量传递.Ca2KMg2V3O12:Eu3+荧光粉是一种良好的自激活发光材料,在紫外光激发的白光LED上具有潜在的应用前景.     

近紫外白光LED用KBa2(NbO3)5∶Eu3+红色荧光粉的合成与发光性能

采用高温固相法制备了稀土离子Eu3+掺杂KBa2(NbO3)5(KBN)新型红色荧光粉,用X射线衍射谱(XRD)、扫描电镜(SEM)、荧光光谱(PL)对其晶体结构和发光性能进行了表征.XRD表明KBa2(NbO3)5的晶体结构没有随着Eu3+掺杂量的改变而改变,随着Eu3+掺杂量的增加,各衍射峰的位置向高衍射角偏移;SEM表明荧光粉样品晶体发育较好;荧光光谱表明Eu3+掺杂KBa2(NbO3)5荧光粉在398 nm有最强激发峰,发射光谱的最强峰随Eu3+浓度增加从593 nm(5 D0→7F1)变为613 nm(5D0→7F2).当Eu3+的掺杂摩尔分数x在0.1 ～0.5范围内时,发光强度和红光色纯度随着Eu3的浓度增加而增加,无浓度猝灭现象出现.