超纯氧中ppb级一氧化碳、氙、乙烷的预浓缩气相色谱分析

研究了氦离子化鉴定器(HID)气相色谱与预浓缩技术相结合的方法,测定超纯氧等气体中痕量一氧化碳、氙、乙烷。此法既提高了方法的灵敏度,又克服了常温下痕量杂质与主组分分离的困难。本工作对影响方法灵敏度、准确度的诸因素进行了考察,并选择了最佳条件。文中叙述了最大浓缩样品量的选取原则及方法,还介绍了一种新的制取标样的方法和装置。本方法采用13X分子筛浓缩柱,浓缩温度为-78℃,脱附温度为150℃;色谱柱为φ4×600毫米不锈钢管,内装1克60—80目13X分子筛(室温);以5个9的超纯氦为载气,流速40毫升/分;鉴定器为300毫居的氘抗靶为放射源;极化电压为315伏;进样量为300毫升;吹扫气量为100毫升。氧中一氧化碳、氙、乙烷的最小可检知浓度分别为1,0.5,1pp)。平均相对偏差一般不大于10％。每分析一次样品的时间约为25分钟.     

电子捕获鉴定器气相色谱法测定超纯氩和超纯氮中ppb级氧的研究

超纯氩和超纯氮中痕量氧的测定十分重要。但迄今尚没有一种气相色谱法能测到ppb级的水平。由于氧和氩是难分离物质对,通常只能采用氩载气热导鉴定器(TCD)气相色谱法测定,其灵敏度国内最高为5ppm,国外带前置放犬器的方法最高可达1ppm;氩离子化鉴定器(AID)色谱法可测定约0.5ppm。     

空气中ppt级SF_6的气相色谱分析

本文叙述了一种测定空气中ppt级SF_6的气相色谱法,并简要介绍了在国内首次进行的SF_6大气扩散示踪试验中的应用。方法采用5A分子筛柱和氚钛源电子俘获检测器,其测量范围:直接进样为10~(-7)—10~(-10)(SF_6与空气体积比,下文同),液氮(或液氧)冷冻浓集进样为10~(-10)—10~(-12)。直接进样法的最低检出浓度达2×10~(-11)。在示踪试验范围六、七公里内,大气样品不需浓集处理可直接测定。     

气相色谱法测定卷烟主流烟气气相物中氧、氮、甲烷和一氧化碳的含量

提出了测定卷烟主流烟气气相中氧、氮、甲烷和一氧化碳4种气体组分的气相色谱法,用上述4种气体的标准气通过自制配气方法制作工作曲线的外标法定量,同时考查了捕集条件和仪器的稳定性,所得各组分的工作曲线的线性范围为:氧52～520 mg.L-1,氮276～736 mg.L-1,甲烷3.4～11.2 mg.L-1及一氧化碳18～65 mg.L-1。用各标准气按一定量配成混合气标准对方法的精密度和准确度作了试验,测定值的相对偏差(n=6)的绝对值均小于5%,其相对标准偏差(n=6)均小于2.5%。     

水中微量芳烃化合物的浓缩及气相色谱分析

水中有机化合物的浓度通常极低,往往需经富集.方可分析。富集的方法有溶剂直接萃取法,汽提蒸馏法,液上气体分析法和吸附一解吸法等。吸附一解吸法中常用的吸附剂有活性炭,多孔聚合物微球(如Tenax)及树脂(如XAD-2)。解吸法多用热解吸方法,应用溶剂解吸法者不多。     

喹啉加氢脱氮产品的气相色谱分析

在煤液化过程中,煤中的少量杂原子(如氮、硫等)转移到煤液化油中,严重影响产品的工业应用。一般以加氢精制来脱除杂原子以制取洁净的燃料。根据文献报导,喹啉、喹啉系及其衍生物在煤液化严品的碱性氮化物中占的比例较大,而且又属于较难脱除的化合物,故在催化剂评选及选择工艺过程最佳条件的研究中往往采用喹啉作为模型化合物,并考察加氢精制过程中氮的分布、脱除效果和脱氮反应机理等。     

氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷混合气体标准样品的研制

介绍气体报警仪标定和检测使用的氩气中一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷气体标准样品的制备,以气相色谱法对其均匀性和稳定性进行考核,对定值结果的不确定度进行了评定。标准气体定值范围:一氧化碳为500～1000μmol/mol,不确定度2%;二氧化碳为1000～5000μmol/mol,不确定度2%;甲烷为300～500μmol/mol,不确定度3%;乙烷为300～500μmol/mol,不确定度3%。     

食品中山梨酸、苯甲酸的快速气相色谱分析

山梨酸、苯甲酸广泛地用作各种食品的防腐剂,使用量一般在0.5—2 g/kg。单独测定食品中的山梨酸和苯甲酸有多种方法。但样品中含两种酸时,是将样品酸化后用水蒸气蒸馏三次,再分成二份分别予以测定,操作很繁琐,分析时间长。薄层色谱法可同时测定样品中的山梨酸和苯甲酸,但分析时间仍较长。文献报道了山梨酸与苯甲酸的气相色谱测定法。本文对该法进     

聚合级乙烯、丙烯中微量CO和CO_2的气相色谱分析

本文用1/100异三十碳烷对碳分子筛(TDX-01)进行改性,并结合采用小直径色谱柱,使柱效率大大提高,一氧化碳与二氧化碳得到了较好分离,在镍催化剂存在下,于360℃使一氧化碳和二氧化碳转化为甲烷,然后用氢火焰离子化检测器检出。方法的最小检出量<1ppm。可以满足聚合工艺的要求。本方法也可用于空气及其它永久性气体中微量一氧化碳和二氧化碳的测定。     

气体混合物中氧、氩、氮的色谱分析

气体混合物中氧、氩、氮的分析在气体制取、催化、高分子合成、冶金和原子能等工业以及许多科研工作中是十分重要的。目前,这些气体的分析几乎无例外地采用气相色谱法。以分子筛类吸附剂(5A或13X)或高分子固定相(如Porapak Q)为分离柱;为了解决氧和氩这个难分离物质对的分离问题,须采用低柱温,如-70℃。其缺点是消耗大量致冷剂并使控温装置复杂化,灵敏度差。有人用增加柱长和在真空或高温下活化分子筛以降低对氩的吸附使氧和氩在常温下得以分离。但前者使分析时间拖长,灵敏度降低;后者使分子筛对水和二氧化碳     

发胶中四氯乙烯的气相色谱分析

发胶中四氯乙烯的气相色谱分析张炳坤，史晓滨，齐力汇，王风鸣（山东省卫生防疫站，济南２５００１４）四氯乙烯可与多种有机溶剂混溶，在发胶的生产中，可能被用作雾化剂。但由于其本身的毒性，会对人体造成伤害。因此在化妆品生产中被列为禁用物质￣［１］。发胶中的四...     

烟草中烟碱的气相色谱分析

对烟草中烟碱分析多采用分光光度法和重量法,这些方法操作繁杂,分析周期长。采用气相色谱法分析,近年来已有不少论文发表。本文对几种固定相进行了比较。选择合适的固定相,可使操作简便、快速,结果准确,用于批量烟草中烟碱的测定省时、省力。     

微量硫化氢、二氧化硫的气相色谱分析

对于一般量的硫化氢和二氧化硫等含硫化合物的气相色谱分析已屡有报导。对于复杂组分的气体混合物,必须使所有组分全分离或找到仅对硫有响应的选择性检测器才能分析。火焰光度检测器是对硫有良好选择性的一种检测器,样品在富氢的火焰中燃烧,其含硫成分以S_2的形式放射出394毫微米的特征光,灵敏度可达10_(-10)克/秒,能符合微量分析的要求。但是固定液的选择也是很重要的,有不少固定液可以满足此要求,例如硅油和聚苯醚     

羊水中痕量有机酸的气相色谱分析 Ⅰ.预分离方法的比较

本文研究了气相色谱分析羊水中痕量有机酸的各种预分离方法。对各种结构类型的标准有机酸水溶液进行回收实验以及实际的羊水样品分析表明,硅酸吸附法具有比较全面的优越性,是研究羊水中痕量有机酸较为理想的预分离方法。离子交换法对大多数有机酸也具有较高的回收率,但它的操作过程比较冗长。溶剂萃取法对柠檬酸、甘油酸等某些多元酸或羟基酸的回收不很理想,但对其它许多有机酸也可以取得较好的结果。所研究的方法均能分离除去羊水中大量的磷酸盐和硫酸盐,消除它们对有机酸气相色谱分析的干扰。     

气相色谱分析中常见疑难的排除

新涂制的气相色谱柱经老化处理后,开始使用时,在出溶剂峰之前常常会出现2～3个很小的杂质峰,且一时难以消失。但如果在测样之前进2～3次丙酮,即可消除这些杂质峰。 氢火焰化离子型气相色谱仪经使用一段时间后(特别是做中控分析的仪器),如做汽化温度较高的样则不出峰,而低温时却能出峰。这说明氢火焰型离子检     

一氧化碳、氢、甲醇和正乙烷体系的分子模拟

钟炳等将超临界流体引入固定床反应器进行催化分离一体化合成甲醇的研究,取得了良好的效果［１］．对于一氧化碳加氢合成甲醇这一体系,文献报导的相平衡实验数据十分缺乏,ＤｅＬｏｏｓ［２］和Ｚａｗｉｓｚａ［３］仅对甲醇和正己烷二元体系的相行为进行了研究．对于合...     

鱼体中有机毒物的气相色谱分析

在对第二松花江水中有机污染物进行深入探查(用GC-MS,GC-ECD,GC-FID配合方法)的基础上,为调查所探出有机毒物在该江鱼体中的残留量,建立了本法。实验表明,方法回收率平均超过80%,检测限分别为0.0001～0.015μg/g(ECD)和0.0092～0.14μg/g(FID)。本法测定“二松江”鱼,检出多种江水中存在的有机污染物。