新型碱式丁二酸铜：[Cu4(H2O)2(OH)4(C4H4O4)2].3H2O的晶体结构

单晶Ｘ－射线衍射结构分析表明［Ｃｕ_４（Ｈ_２Ｏ）_２（ＯＨ）_４（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）_２］·３Ｈ_２Ｏ属三斜晶系,空间群为Ｐ１（ｎｏ． ２）．晶胞参数： ａ＝ ９．７３０（２） Ａ, ｈ＝ １０．６０５（２） Ａ, ｃ＝ １２．５８１（３） Ａ,ａ＝ １１１．４０（３）°,β＝１０５．９６（３）°, γ＝ ９６．２０（３）°, Ｖ＝ １１３０．２（４） Ａ°, Ｄｘ＝ １．９４１ ｇ／ｃｍ~３, Ｆ（０００）＝ ６６０,Ｍ_ｒ＝ ６６０．４３,ｕ（Ｍ_Ｑ Ｋ_ａ）＝ ３６．７９ ｃｍ~（－１）, Ｚ＝ ２ Ｔ＝ ２９８ Ｋ,根据３ ９３５个独立衍射点得到 Ｒ（Ｆ_ｏ）＝ ０．０６２和ｗＲ（Ｆ_ｏ~２）＝ ０． １５１（Ｆ_ｏ~２≥ ２σ（Ｆ_ｏ~２）．晶体中的基本结构单元为畸变八面体 ＣｕＯ_６和畸变四方锥体 ＣｕＯ_５紧邻ＣＵＯ_６八面体共享棱边形成平行于［１００］方向的一维多聚链,且紧邻八面体的三个顶点构成ＣｕＯ_５四方锥体的三角面、丁二酸根（Ｃ_４Ｈ_４Ｏ_４）~（２－）离子将多聚链连接成三维网络,而水分子位于隧道之内。ＣｕＯ_６八面体中的 Ｃｕ原子与 １个水分子氧、 ４个羟基氧和 １个羧基氧配位,其中 １个水分子和 １个羟基居轴向位置（底面 ｄ（ＣｕＯ）＝ １．９２７～     

双（2，2＇－二羟基－1，1＇－联苯）硼酸的改良制法与性质

描述双（２，２－二羟基－１，１－联苯）硼酸的几种改良制法和性质．２，２－二羟基－１，１－联苯与（ＭｅＯ）３Ｂ，Ｈ３ＢＯ３－ＭｅＯＨ，Ｈ３ＢＯ３或Ｈ３Ｂ·ＳＭｅ２，在适宜介质中反应得到双（２，２－二羟基－１，１－联苯）硼酸溶剂合物；在碱存在下，它们高产率地转化为相应盐的溶剂合物，并且溶剂合物的热稳定性随溶剂极性的增加而递增     

[Cu(phen)_2Cl](OH)·5.5H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,邻菲绕啉和 ＣｕＣｌ２·２Ｈ２Ｏ在己二酸和碳酸钠存在下反应给 出［Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２Ｃｌ］ＯＨ·５．５Ｈ２Ｏ．单晶Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ（Ｎｏ．１５） 空间群,晶胞参数：α＝ ２．３３２２（４）ｎｍ, ｂ＝３．０２８６（６）ｎｍ, ｃ＝０．７５０３（１）ｎｍ, β＝ ９７．８０（１）°,Ｖ＝ ５．２５１（２） ｎｍ３, Ｄｃ＝ １．４５６ ｇ／ｃｍ３,Ｚ＝ ８,Ｆ（０００）＝ ２ ３８４, ５ ７９１个独立 衍射点中,２５８０个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２ｏ）,Ｒ＝０．０９１,ｗＲ２＝０．１３７３．标题配合物的 晶体结构由［ Ｃｕ（ｐｈｅｎ）２ Ｃｌ］＋配阳离子, ＯＨ－离子和结晶水分子组成． Ｃｕ原子与１个Ｃｌ原子 和分属于２个邻菲绕啉配体的４个Ｎ原子配位形成畸变三角双锥,其中两个Ｎ原子位于轴 向位置,轴向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．１９６９（６）和 ０．１９８１（５）ｎｍ,径向 Ｃｕ－Ｎ的键长为 ０．２０８ ７（５）和 ０．２１０ ５（５）ｎｍ, Ｃｕ－ Ｃｌ的键长为 ０．２３３ ５（２）ｎｍ．通过芳环堆积作用,配阳离 子组装形成二维层结构,ＯＨ－离子和水分子位于层之间．     

邻菲咯啉钌(Ⅱ)化学发光分析测定环丙沙星

试验表明，在０．０１ｍｏｌＬ－１ＮａＡｃ－ＨＡｃ（ｐＨ５．０）底液中，环丙沙星能增强Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｒｕ（ｐｈｅｎ）２＋３的化学发光强度，据此建立了环丙沙星的化学发光分析法，线性范围为３．６×１０－７～１．２×１０－５ｇｍＬ－１，检测限为４．４×１０－８ｇｍＬ－１，对８×１０－７ｇｍＬ－１和５×１０－５ｇｍＬ－１的环丙沙星平行测定９次，其相对标准偏差分别为２．８％和３．３％，该法用于片剂中环丙沙星含量的测定，获得满意结果．     

3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮的离解及与钼显色反应的研究

用分光光度法研究了２，３，７－三羟基－９－（３，５－二溴－４－氨基）苯基荧光酮的离解平衡和离解常数；以其为显色剂，进行了钼（ＶＩ）的分光光度法研究，在０．２～０．８ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ溶液中，ＣＴＭＡＢ存在下，显色剂与Ｍｏ（ＶＩ）生成灵敏的红色三元配合物，ε５３０＝１．５６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，用于测定钢中的钼，结果满意．     

二乙胺合三(5-甲基-2-苯并噻唑基)硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ，ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ，ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ，α＝１０４．２９（２）°，β＝９２．９９（３）°，γ＝９８．５８（５）°，Ｖ＝１．３７９０ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ３，μ（ＭｏＫα）＝２．８０４ｃｍ－１．结构的偏离因子Ｒ＝０．０６４８，Ｒｗ＝０．０７３７．结构测定表明，甲基取代基的电子效应导致硼碳键键长的平均化，预示杂环对硼原子的π－电子反馈与胺基氮原子对硼原子的反馈有彼消此长的关系．     

新显色剂2－［2－（6－硝基－苯并噻唑）偶氮］－5－〔（N，N－二羧甲基）氨基］苯磺酸与钯显色反应的研究及其应用

本文报道了新显色剂２－［２－（６－硝基－苯并噻唑）偶氮］－５－［（Ｎ，Ｎ－二羧甲基）氨基］苯磺酸（简称６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ）的合成，研究了试剂与钯的显色反应．结果表明，在０．４ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，６－ＮＯ２－ＢＴＡＤＣＡＢＳ与Ｐｄ２＋形成蓝色的１：１配合物．在阴离子表面活性剂，十二烷基磺酸钠（ＳＤＳ）存在下，最大吸收波长６３７．８ｎｍ．钯浓度在０—１．２μｇ／ｍｌ范围内符合比尔定律．用双波长法测定，表观摩尔吸光系数ε６３７．８－５１０．０＝６．１２×１０４．许多共存离子不干扰测定，所建立的方法无需掩蔽剂和分离即可直接测定钯催化剂中的钯，结果满意．     

基于芳环堆积和氢键作用的新型双核铜配合物的超分子组装:[Cu_2(phen)_2(OH)Cl(C_4H_4O_4)]·8H_2O的合成和晶体结构(phen=1,10-phenanthroline)

在水和甲醇的混合溶剂中,经邻菲绕啉、丁二酸钠和ＣｕＯｌ２·２Ｈ２Ｏ反应合成得到标题配合物,［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ．单晶 Ｘ－射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系, Ｐ２１（ Ｎｏ． ４）空间群,晶胞参数：α＝０．７７０８（１）ｎｍ,ｂ＝１．７８６１（３）ｎｍ, ｃ＝１．２４８９（２）ｎｍ,β＝９６８９（１）°,Ｖ＝ １．７０７０（５） ｎｍ３,Ｄｃ＝１．５５７ ｇ／ｃｍ２,Ｚ＝２,Ｆ（０００）＝８２４,４２８２个独立衍射点中,３３４８个可观测点满足Ｆ２０≥２σ（Ｆ２０）,Ｒ＝０．０６２,ωＲ２＝０．１６３４．［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］·８Ｈ２Ｏ配合物由双核铜［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子和晶格Ｈ２Ｏ分子组成．每个Ｃｕ原子与邻菲绕啉上的２个Ｎ原子、丁二酸根上的１个羧基Ｏ原子、１个桥联Ｃｌ原子及桥联氢氧根上的Ｏ原子配位形成高度畸变的三角双锥．通过Ｃｌ原子、氢氧根及丁二酸根一端羧基的桥联作用,相邻三角双锥形成“蝎子”形的双核［Ｃｕ２（ｐｈｅｎ）２（ＯＨ）Ｃｌ（Ｃ４Ｈ４Ｏ４）］络分子．分子间的芳环堆积作用致使双核络分子排列形成平行于晶     

含2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌(DDQ)或其自由基离子(DDQ~)的多元配合物研究

通过联苯甲酰双缩肼（Ｌ）与不同金属乙酸盐［Ｍ（ＯＡｃ）２］及２，３－二氯－５，６－二氰基对苯醌自由基离子（ＤＤＱ－·）反应，合成了３个分子式为（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ－·）２（Ｍ＝Ｍｎ、Ｚｎ、Ｃｄ）的三元配合物及２个分子式为（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ－·）（ＯＡｃ－）（Ｍ＝Ｎｉ、Ｐｂ）的四元配合物．元素分析确定了它们的组成，经红外光谱、紫外－可见光谱及摩尔电导的测定对其配位情况进行了讨论．另将丁二酮双缩肼（Ｌ）与不同金属乙酸盐［Ｍ（ＯＡｃ）２］，及中性ＤＤＱ反应，合成了分子式分别为（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ－·）（ＯＡｃ－）（Ｍ＝Ｃｕ、Ｃｄ）、（ＭＬ）２＋（ＤＤＱ）（ＯＡｃ－）２（Ｍ＝Ｃｏ、Ｎｉ）及（ＨｇＬ）２＋（ＤＤＱ）１．５（ＯＡｃ－）２的五个四元配合物．经元素分析、红外光谱、紫外－可见光谱，对它们进行了表征．固体电导的测定结果表明，含中性ＤＤＱ的配合物均属半导体范畴，其中Ｈｇ配合物的室温粉末固体电导率达３．７×１０－４Ω－１ｃｍ－１．     

DDQ~－和bipyO_2的稀土混配配合物

合成了６个以ＤＤＱ－（２，３－二氯－５，６－二腈基对苯醌自由基阴离子）和ｂｉｐｙＯ２（２，２’－联吡啶Ｎ，Ｎ’－二氧化物）为配体的轻稀土混配配合物．通过元素分析、红外光谱、电子吸收光谱、摩尔电导和固体电导的测量及差热一热量分析对配合物进行表征并研究其性质．结果表明：配合物的分子式为Ｌｎ（ｂｉｐｙＯ２）２（ＤＤＱ）３·ｎＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｙ，Ｌａ，Ｓｍ，Ｅｕ，Ｇｄ，ｎ＝１；Ｌｎ＝Ｎｄ，ｎ＝２），其中ｂｉｐｙ－Ｏ２通过两个氧原子，ＤＤＱ－通过氮原子及氧原子与稀土配位；除钇配合物为１：２型电解质外，其他均为１：１型电解质；配合物具有较好的热稳定性．     

分子内相互作用的认知: 二茂铁共轭联多吡啶配体及其配合物的结构及性质

报道了６－二茂铁基－２，２－联吡啶（ｆｃｂｐｙ）配体和４－二茂铁基－２，２，６，２″－联三吡啶（ｆｃｔｐｙ））的Ｍｎ（Ｉ）配合物１（［Ｍｎ（ＩＩ）（ｆｃｔｐｙ）２］（ＣｌＯ４）２·２Ｈ２Ｏ）的晶体结构．电化学研究结果显示：联多吡啶取代基的吸电子诱导效应使二茂铁部分的氧化电位发生了明显的正移．而配体ｆｃｔｐｙ与其配合物１的结构比较表明：Ｍｎ（Ｉ）离子的引入对配体部分的键长却没有明显影响     

铍(Ⅱ)-2〔(5’-氟-2’-胂酸基苯)偶氮〕-1.8-二羟基-3.6-萘二磺酸-硼(Ⅲ)三元体系的荧光性能及分析应用

研究了新试剂２－〔（５’－氟－２’－胂酸基苯）偶氮〕－１．８－二羟基－３．６－萘二磺酸（简称５－ＦＡｓＡ－Ｉ）与铍的荧光性能。铍与试剂５－ＦＡｓＡ－Ｉ能形成荧光配合物,并且在硼砂体系中产生增敏效应,据此,建立了高灵敏测定铍的新方法,应用于水样中痕量铍的测     

钙离子荧光指示剂导入植物细胞原生质体的研究

研究了不同ｐＨ条件（４．５～６．８）对钙离子荧光指示剂Ｉｎｄｏ－１－Ｋ＋及Ｆｕｒａ－２ＡＭ导入绿豆下胚轴原生质体的影响．结果表明，在正常生理条件下（ｐＨＳ．６），有４０％以上的原生质体被标记；在将Ｉｎｄｏ－１－Ｋ＋和Ｆｕｒａ－２ＡＭ导入绿豆下胚轴、胡萝卜根韧皮部、蚕豆叶肉、小白菜下胚轴、水稻花药愈伤组织和鸢尾花粉等细胞原生质体的研究中，发现不同材料之间具有明显的差异．     

高分子键联金属钌(Ⅱ)和锇(Ⅱ)卟啉的合成

５－（对羟基苯基）－１０，１５，２０－三（对甲氧基苯基）卟啉（Ｈ２Ｐｏｒ）在氮气流下分别与十二羰基三钌［Ｒｕ３（ＣＯ）１２］，十二羰基三锇［Ｏｓ３（ＣＯ）１２］作用得到钌（Ⅱ）、锇（Ⅱ）羰基卟啉配合物［Ｒｕ（Ｏｓ）（Ｐｏｒ）（ＣＯ）（ＭｅＯＨ）］（２和３）．２和３分别与氯甲基化聚苯乙烯反应，得到载有高分子链的钌（Ⅱ）、锇（Ⅱ）羰基卟啉配合物４和５．新的金属配合物经ＩＲ，ＵＶ－Ｖｉｓ，１ＨＮＭＲ光谱和元素分析得到证实．     

微柱在线预富集FI-ICP-AES测定痕量La和Gd

以ＤＣＢ－偶氮胂（全名为３－（２－胂酸基苯偶氮）－６－（２，６－二氯－４－溴）－４，５－二羟基－２，７萘二磺酸）为衍生化试剂，使之负载于碳硅凝胶上，并以此填充微柱．在优化的实验条件下，于ｐＨ４．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ／ＨＣＯＯＨ缓冲介质中实现了Ｌａ３＋、Ｇａ３＋的在线富集分离和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定．对影响在线预富集的各种因素进行了考察；方法的富集倍数为１０倍，检出限为μｇ·Ｌ－１级，分析速度为８次／ｈ．此法用于生物标准试样分析，结果满意     

一些多官能生物碱的硼烷配合物的合成与结构表征

研究了多官能生物碱辛可宁、辛可尼定和奎宁与Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２的反应；其产物组成和结构与反应物配比有关．在实验条件下，生物碱与Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２等摩尔反应生成单甲硼烷配合物；在Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２过量时，最多只能得到含两个硼原子的化合物，生物碱分子中的烯键对Ｈ３Ｂ·Ｓ（ＣＨ３）２表现出惰性．     

趋磁细菌研究 Ⅳ.好氧趋磁细菌HM-1的分离及生物学特性研究

从黄石磁湖底部泥水样中分离到一株杆状好氧趋磁细菌ＨＭ－１，在ｐＨ７．０～８．０、３０℃振荡培养的条件下培养时，每升培养基含４ｇ柠檬酸，０．５ｇ硝酸钠和５０ｍｍｏｌ·Ｌ－１ＦｅＳＯ４，分别是它生长和磁小体合成的最适碳源、氮源和铁源；此菌为Ｇ－，氧化酶和过氧化物酶阳性，不积累聚－β－羟丁酸，Ｇ＋Ｃ的摩尔分数为６４．０８（ＨＰＬＣ）；磁小体含一种矿质元素Ｆｅ．     

缝管原子捕集原子吸收光谱分析研究

研究了Ａｇ，Ａｕ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｐｄ，Ｓｂ，Ｚｎ等１３个元素的原子捕集与释放条件．结果表明，缝管高度和火焰状态对灵敏度影响极大．在最佳实验条件下，捕集１ｍｉｎ，测得Ａｇ，Ａｕ，Ｂｉ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｇａ，Ｉｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｐｄ，Ｚｎ的特征浓度分别为８．１×１０－４，１．７×１０－３，３．５×１０－３，３．７×１０－５，１．６×１０－２，１．８×１０－３，１．６×１０２，３．６×１０－３，２．２×１０－２，２．４×１０３，４．７×１０－２，１．８×１０－３，１．３×１０－４ｍｇ·Ｌ－１，比常规火焰原子吸收光谱法的灵敏度依次提高６２，１０６，２５４，２７０，５，２８，１３１，２７１，３，８３，５，２３９，７７倍，本法测定了环境、生物、医药和金属等试样中痕量元素．     

模拟污水中氮、磷对水稻幼苗过氧化氢酶和乙醇酸氧化酶的影响

以水稻为材料，研究了不同浓度的模拟污水中Ｎ、Ｐ对幼苗过氧化氢酶（Ｃａｔａｌａｓｅ，ＣＡＴ，ＥＣ１．１１．１．６）、乙醇酸氧化酶（Ｇｌｅｃｏｌａｔｅｏｘｉｄａｓｅ，ＧＯ，ＥＣ１．３．３．１）、过氧化物酶（Ｐｅｒｏｘｉｄａｓｅ，ＰＯＤ，ＥＣ１．１１．１．７）和叶绿素含量的影响．结果表明：低浓度Ｎ、Ｐ（分别；在０～４．２８ｍｍｏｌ·Ｌ－１、０～０．２ｍｍｏｌ·Ｌ－１范围）可诱导ＣＡＴ活性增大，而后下降，Ｎ、Ｐ浓度分别超过８．５６ｍｍｏｌ·Ｌ－１和０．４ｍｍｏｌ·Ｌ－１后，活性又升高；ＰＯＤ的活性变化与ＣＡＴ变化很相似．Ｎ、Ｐ浓度分别在０～６．４２ｍｍｏｌ·Ｌ－１、０～０．３ｍｍｏｌ·Ｌ－１范围，ＧＯ活性随Ｎ、Ｐ浓度增高而活性下降，超过６．４２ｍｍｏｌ·Ｌ－１、０．３ｍｍｏｌ·Ｌ－１后，则随Ｎ、Ｐ浓度增大而增大．这可能是高浓度Ｎ、Ｐ可提高水稻的光呼吸的结果．另外，污水中Ｎ、Ｐ抑制叶绿素的合成，使叶绿素的含量降低；低浓度污水Ｎ、Ｐ促进根生长，高浓度Ｎ、Ｐ抑制根生长     

2－（5－溴－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸测定微量钴（Ⅲ）的研究

本文研究了２－（５－溴－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ）与钴（Ⅲ）显色的最佳条件．实验结果表明．在乙醇介质中．ｐＨ＝３．７～５．４范围内，５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ与钴（Ⅲ）形成稳定的蓝色络合物，络合比为Ｃｏ（３＋）：５－Ｂｒ－ＴＡＭＢ＝１∶２，表观摩尔吸光系数ε（６８４）＝１．０９×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１），钴浓度在０～１５μｇ／２５ｍｌ范围内符合比耳定律．方法灵敏度高，选择性好，用于ＶＢ（１２）、含钴分子筛中钴含量的测定，结果满意．