高氯酸碳酰肼钴、高氯酸碳酰肼镍快速热分解反应动力学

利用温度跃升傅立叶变换红外原位分析技术(T-jump/FTIR)对高氯酸碳酰肼钴和高氯酸碳酰肼镍的快速热分解反应进行了研究. 研究表明, 目标化合物快速热分解逸出的主要气相产物是CO2, H2O, HCN, HNCO和HONO. 借助快速升温过程中Pt金属丝的控制电压变化曲线得到剧烈放热峰的诱导出现时间tx, 利用tx值计算了两种目标化合物的快速热分解动力学参数. 在0.1 MPa氩气气氛, 613～653 K的实验温度范围内, 高氯酸碳酰肼钴的活化能Ea=39.42 kJ•mol−1, lnA=5.93; 在0.1 MPa氩气气氛, 618～678 K的实验温度范围内, 高氯酸碳酰肼镍的活化能Ea=60.44 kJ•mol−1, lnA=9.40.     

高氯酸在分析化学中的应用

高氨酸是一种很有用的分析试剂。同时,如果使用不得当,便会引起爆炸。因此,我们在使用之前必须充分了解它的性质和正确的使用条件,才能达到安全使用之目的。高氯酸不能称过氯酸,因为在它的结构式中四个氧原子直接连在氯原子上,而没有过氧基(一O—O—)。这和过硫酸(有过氧基)不能     

关于高氯酸与过硫酸盐的命名

编辑同志: 高氯酸与过硫酸铵是化学分析中最常用的两种试剂。然而,对于这两种常用试剂,常出现命名混淆现象:把高氯酸称作“过氯酸”,而把过硫酸铵却又称‘高硫酸铵”。一个无机化合物的名称,取决于该化合物中各原子的种类、数量以及各原子相互间的连接方式。高氯酸是由于成酸元素(Cl)王其含氧酸(HClO、     

高氯酸脱水重量法测定钛铁中硅

目前钛铁中硅的测定都采用硫酸脱水法.即飞溅.又不易洗净.本文研究用高氯酸脱水测定钛铁中硅,对脱水后产生的钛酸沉淀溶解方面进行了试验.结论是:在足够的矿物酸存在下,加上过氧化氢的氧化和络合能力,就能够溶解钛酸和防止过钛酸的水解,另外.高氯酸有脱水迅速、沉淀过滤快、纯净等优点.     

高氯酸消解电位滴定法测定硼粉纯度

建立了测定硼粉纯度的电位滴定法。在700 ℃下,用高氯酸消解硼粉约50 min,用氢氧化钠溶液调节样品溶液pH至5.4,用电位滴定法测定硼含量。样品中硼含量测定结果的相对标准偏差为0.45%～0.50%(n=8),样品加标回收率为99.00%～99.95%,所得结果与硫酸–硝酸混酸消解方法基本一致。     

高氯酸诺氟沙星铜(Ⅱ)(英)

0CommentExtensiveinvestigationshavebeendoneaboutthesupramolecularchemistryofmetalionswithNor-floxacin(H-Norf,1-ethyl-6-fluoro-1,4-dihydro-4-oxo-7-(1-piperazinyl)-3-quinolinecarboxylicacid)sincemanyorganiccompoundsusedinmedicinedonothaveapurelyorganicmodeofaction;someareacti-vatedorbiotransformedbymetalions,othershavedi-rectorindirecteffectonthemetalionmetabolism[1~5].ThereactionofCu(ClO4)2·6H2OwithH-Norfunderhydrothermalconditionsgivesamonomericcomplex[Cu(H-Norf)2](ClO4)2(1)inwhichCu髤i…     

含高氯酸锂的IPN固体电解质研究

高分子固体电解质（ｐｏｌｙｍｅｒｉｃｓｏｌｉｄｅｌｅｃ－ｔｒｏｌｙｔｅ）由于其潜在的应用价值，人们对它进行了广泛的研究［１］。目前，主要围绕如何提高室温电导率和机械强度进行研究［２］。在所有这些研究中，利用环氧树脂（ＥＲ）与低分子量聚乙二醇（ＰＥＧ）...     

高氯酸锂促进的固体酸催化酯化反应

将二(三氟甲基磺酰)亚胺镱(Ⅲ)[Yb(NTf2)3]负载于NKC-9树脂上得到一种催化活性更高的酯化固体酸催化剂,发现高氯酸锂能够显著加速固体酸催化剂酯化反应速度,在不分水,相对于苯甲酸负载树脂用量30 wt%,Yb(NTf2)3用量0.8mol%,LiClO4用量58 mol%,n(苯甲酸):n(乙醇)=1:7的条件下,2 h内即可使苯甲酸与乙醇的直接酯化反应进行完全.同时研究了负载量、温度、高氯酸锂用量对苯甲酸酯化反应的影响.     

以苯甲酸正丁醇溶液萃取高氯酸氧鈾

本文研究苯甲酸的正丁醇溶液对高氯酸氧铀的萃取,测得苯甲酸在正丁醇和水相间的平衡常数(A=58),苯甲酸在鲍和正丁醇的水溶液中的电离常数(K_a=6.2×10~(-5))和萃取反应的平衡常数(K=6.4×10~(-5))。研究结果证明在水相中除UO_2~(2+)外,倚有UO_2A~+,UO_2A_2,UO_2(OH)~+和UO_2(OH)A共四种格合物(A~-表示苯甲酸根),其稳定常数经测定分别为:β_(10)=8.0×10~2,β_(20)=1.8×10~5,β_(01)=2.0×10~9,β_(11)=5.2×10~(12)。以上常数除K_α及β_(01)与文献值一致外,其余似尚无报告。交中提出一种较简便而较严谨的用萃取法测定混合型络合物的稳定常数的数据处理法。     

高氯酸铕的双亚砜配合物研究

本文报告了高氯酸铕的高、低熔点双(正-辛基亚砜)乙烷和双(苯基亚砜)乙烷的四个配合物:Eu(ClO₄)₃(α-BOSE)₃·2H₂O(Ⅰ)、Eu(ClO₄)₃(β-BOSE)₄·2H₂O(Ⅱ)、Eu(ClO₄)₃(α-BPhSE)₃(Ⅲ)和Eu(ClO₄)₃(β-BPhSE)₄·2H₂O(Ⅳ)的合成及性质。     

高氯酸四丁基铵的红外和拉曼光谱

首次采用激光拉曼散射光谱法对高氯酸四丁基铵分子进行研究,得到了高氯酸四丁基铵的拉曼谱图,并对其谱带进行了指认.同时获得了它的红外光谱,对其特征谱带也进行了初步指认.     

高氯酸二甘氨酸十二水合二铒的晶体结构

在水溶液中合成了甘氨酸铒配合物[Er₂(Gly)₂(H₂O)₁₂](ClO₄)₆·4H₂O单晶,并测定了其晶体结构。该晶体属单斜晶系,P2₁/n空间群。晶胞参数:a=1.0571(2)nm,b=1.0837(2)nm,c=1.7728(4)nm,β=90.09(3)°,V=2.0309(7)nm²,Z=2,D_c=2.239g/cm³.最终偏差因子R=0.055,R_w=0.061.每2个Er³⁺离子由2个甘氨酸羧基桥联成双核结构。Er³⁺离子还与6个水分子的氢原子配位,形成畸变的四方棱柱型配位多面体。     

季铵基团可与高氯酸作用吗？

讨论非水酸碱滴定的质子转移过程。指出胺类药物盐酸盐滴定原理表述中的不妥之处。     

高氯酸锂冠醚配合物的中红外光谱

测定了冠-4、冠-5、冠-6、冠-8等四种冠醚与高氯酸锂配位前后的中红外吸收光谱,观察到十种振动吸收峰在配位之后发生了变化.从水分子的配位状态、配位水吸收峰的锂同位素位移、冠醚骨架振动的变化、C=O吸收峰的分裂、苯环吸收峰的位移和Li~+与ClO_4~-的配位等方面对配合物的结构进行了分析和讨论.     

近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量

建立近红外分光光度法测定高氯酸羟胺中的水含量.以四氢呋喃水溶液为标准溶液,以四氢呋喃为参比溶液,测定系列标准溶液于波长1920 nm处的校正吸光度,标准曲线线性方程为y=113.76x+0.0065,相关系数为0.9996.样品重复性测定相对标准偏差小于2％(n=5),样品加标回收率为98.06％～99.92％.该方法操作简便.     

苯胺在高氯酸溶液中恒电流法电化学聚合研究

本文在对苯胺在高氯酸溶液中电流聚合进行研究，内容包括在铂圆盘电极上影响苯胺电化学聚合的因素，如苯胺及高氯酸浓度，恒电流密度及聚合总电量（Ｑｒ）聚合电位等，实验结果表明，在合适的条件下制得的聚苯腚（ＰＡＮＩ）膜电极，其氧化还原电量（Ｑｔ）和Ｑｒ的比值接近了１００％的并对聚苯胺（ＰＡＮＩ）膜电极的电化学性质进行了探讨。     

高氯酸镁吸收重量法测定铁矿石中结晶水的含量

建立了铁矿石中结晶水含量的测定方法.利用铁矿石中结晶水高温分解的特性,采用高纯氩气为载气,试样在1 000℃管式炉中加热,结晶水随载气逸出,由装有无水高氯酸镁的吸收管吸收后称量,计算出铁矿石中结晶水的含量.测定结果的相对标准偏差(RSD)小于3％(n=6),加标回收率在95％～ 104％之间.     

高氯酸溶液中激发态铀酰离子的发光衰减研究

本文以氮分子激光器为激发光源,研究了激发铀酰离子在高氯酸溶液中的发光衰减和时间分辨发光光谱.铀酰离子的发光衰减与铀浓度以及溶液的pH有关,当铀浓度Cu<10^-^3mol.dn^-^3时,溶液pH为1.5-4.0范围内,发光呈单一指数衰减;当Cu≥10^3^-mol.dm^-^3时,发现发光呈双指数衰减,即除了上述发光组份外,还观察到另一发光寿命较长的组份.用时间分辨方法测得的铀酰溶液的发光光谱表明,上述现象与激发态水合铀酰离子及其水解产物形成的发光体有关.     

水合羟基高氯酸镍髤的晶体结构(英文)

CommentThestructuralintheinorganonickelperchlorateiswelldocumented[1,2].Amongthese,thestructuresinwhichperchlorateanionactsasatridentateligandareratherrare.Toourbestknowledge,inorganonickelperchloratecompoundcontainingtridentateperchlo鄄rateandtridentateh…     

钢铁及合金中钨测定的高氯酸氧化法

在磷酸介质中,冒烟高氯酸氧化钨成高价,并消除溶液中存在的还原物质的影响,用氯化亚锡及三氯化钛还原铁和钨,约3．6mol／L盐酸介质中,硫氰酸铵与钨（V）生成黄色络合物,通过测其吸光义可定量测定钨含量。由于较多量冒烟高氯酸的氧化作用,还原不需铁作催化剂,消除了基体铁的影响。测定质量分数范围为0．05％－10％。