电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定新型Al-Cu-Li系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的含量

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定Al-Cu-Li系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究。采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752nm、Li 670.784nm、Ag 328.068nm、Mg 285.213nm和Zr 343.823nm作为分析线。配制标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%~4.00%、0.10%~2.00%、0.10%~1.00%、0.10%~1.00%和0.01%~0.50%,各元素的检出限均小于0.01μg/mL,加标回收率在94%~106%,相对标准偏差均小于2%,用于标准物质的测定,结果与认定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Cu-Ni-Mn钎料中的铝和钽元素含量。实验探讨了Cu-NiMn钎料中基体元素及共存元素对铝、钽元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线和背景校正方法。铝、钽元素的分析谱线分别为396.152 nm和240.063 nm。根据Cu-Ni-Mn钎料中铝、钽元素含量范围,合成系列标准溶液,建立标准工作曲线,工作曲线的线性范围为0.05%~0.20%,线性相关系数分别为0.999 6和0.998 8,此方法用于测定铝、钽元素的检出限分别为0.001 2%和0.008 4%,相对标准偏差为2.43%~4.55%(n=8)。标准加入回收率为100%~119%。该法可用于测定Cu-Ni-Mn合金中的铝和钽含量。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%~25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%~106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定粉煤灰中的铝

采用碳酸钠-碳酸钾-硼酸分解试样,盐酸浸取,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定粉煤灰中的铝含量。铝的测定范围5.00%～25.00%。经加标回收实验,铝元素的加标回收率为99.6%～106%(n=3),方法准确简单,适用于粉煤灰中铝的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中8种合金元素

采用硝酸-盐酸-水(1+3+6)混合酸溶液溶解不锈钢样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样溶液中铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛等8种合金元素。选择钇元素作为内标元素,选择波长为357.869,231.604,327.396,257.610,178.284,251.611,202.030,337.280 nm8条谱线依次作为铬、镍、铜、锰、磷、硅、钼和钛的分析线。方法用于分析了12种标准物质,测定值同证书值一致,各元素的相对标准偏差(n=7)均小于5.5%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定储氢合金中镍镧锰铝钴镨钕铈

对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定储氢合金中8项元素(镍,镧,锰,铝,钴,镨,钕及铈)的分析条件(包括试样溶液的酸度,基体元素的干扰及其消除和分析谱线的选择等)作了研究和优化。在制备校正曲线时采用基体匹配法消除了基体干扰。应用所提出的方法测定了实样中8项元素,测定结果的相对标准偏差值在0.25%~0.71%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒钛铁精矿中10种主次元素的含量

称取0.100 0g试样于聚四氟乙烯消解罐中,加入3mL盐酸,1mL硝酸,1mL氢氟酸,进行微波消解,消解完成后冷却,加入50g·L-1硼酸溶液10mL,继续消解3min后,将试液用水定容至100mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中的钛、硅、铝、钙、镁、钒、锰、磷、镍和铬。运用基体匹配法消除了基体效应。各元素的质量浓度在一定范围内与分析谱线的强度呈线性关系,检出限(3s)在1.2~44μg·L~(-1)之间。采用本方法测定标准样品,结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于5.0%。本方法对实际样品的测定值与湿法化学法及原子吸收光谱法测得结果一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定新型Al-Cu-Li 系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的含量

本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Al-Cu-Li 系合金中Cu、Li、Ag、Mg和Zr的含量的方法。对样品溶解、共存元素干扰、基体效应进行了研究,本方法采用硝酸和过量盐酸溶解试样,选择Cu324.752、Li670.784、Ag328.068、Mg285.213和Zr343.823作为分析线。配置标准工作曲线溶液时用纯铝打底消除基体效应。本方法Cu、Li、Ag、Mg和Zr的分析范围分别为0.10%~4.00%, 0.10%~2.00%, 0.10%~1.00%, 0.10%~1.00% 和0.01%~0.50%。各元素的检出限均小于0.01μg/ mL,加标回收率在94 %~106 %之间,相对标准偏差均小于2%。本方法用于标准物质的测定,结果与认定值一致。     

火焰发射光谱法测定水中钙

火焰发射光谱法测定碱金属元素已得到广泛应用.用此法测定碱土金属元素却少见报道.通常对水质中钙的测定采用EDTA容量法.因水质中常合干扰成分,要加入一些试剂,较繁琐.原子吸收法测定钙.灵敏度比火焰发射光谱法灵敏度要高.但线性范围要小得多,水样不能直接测定.     

ICP-光电手动扫描快速测定合金中钇钆镧铈

由于稀土元素的化学性质极其相似,测定合金中稀土元素的含量是一项重要而且复杂的分析任务。目前国内外最常用的有重量法、容量法、比色法、发射光谱法、原子吸收法。ICP-AES法已广泛用于测定合金成份与合金中的杂质元素。本文用ICP-光电手动扫描装置以及小型可编程序计算器处理数据。试样溶解后,用纯溶液标样直接快速测定钛合金、钨合金、钼合金、铜合金中的稀土元素。测定合金中的镧(1.8%)、铈(0.3%)、钇(0.1%)、钆(0.3%)的变异系数分别为1.13%,1.04%,2.17%,1.92%。通过实际试样的配合分析,证明本方法简单、快速、准确可靠。     

光电直读光谱法测定高温合金K18中的主量和杂质元素

采用光电直读光谱法测定高温合金K18中主量和杂质元素。样品经过磨床的预处理,使得表面平整光滑,激发试样的边缘进行测定。采用一套内控标准样品建立了校准曲线,在此基础上采用控制试样法进行漂移校正。此方法的测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法和高频感应加热-红外线吸收法的结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=11)在7.6%之内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰

提出了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁中钛、铝、硅、磷、铜和锰元素的含量。选择盐酸-硝酸水（3+1+4）溶液及硫酸（5+95）溶液溶解样品,选择波长为336.121,394.403,251.612,177.499,327.396,257.610 nm的6条谱线依次作为测定钛、铝、硅、磷、铜和锰的分析线;上述6种元素的检出限（3s/k）依次为0.006,0.01,0.008,0.1,0.005,0.001 mg·L^-1。方法用于钛铁标准样品分析,测定值与认证值相一致,测定值的相对标准偏差（n=9）在0.25%～10%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中的微量元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛白粉中微量元素(硅、铝、钨、锑、铁、铬、锆、铌)。样品(0.200 0g)经硝酸5mL、氢氟酸1mL低于70℃溶解后,用水定容至100mL。此溶液可供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定8种微量元素,并选择了合适的分析谱线,以标准加入法补偿基体效应制作工作曲线。各元素的检出限(3s)在0.000 1%~0.008 0%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)均小于1.7%。用标准加入法做锑、铁、铬、锆、铌的回收试验,测得回收率在90.0%~105%之间。按上述方法分析样品中硅、铝、钨元素的含量,测定值与化学法的测定结果一致。     

ICP-AES法测定镍基高温合金中的铂

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍基高温合金中铂元素。通过实验探讨了镍基高温合金中基体元素镍,主量元素如铬、钴、铝、钼、镍、钽等对铂元素测量的干扰情况,确定了适合的分析谱线。测定结果的相对标准偏差不大于6.55%(n=6),加标回收率为94%～105%。该法可用于镍基高温合金中铂元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨矿石中硅、铁、铝、钛、钨、锡和钼的含量

采用过氧化钠-氢氧化钠混合试剂熔融钨矿石样品,用酒石酸-盐酸体系酸化提取制备样品溶液,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中上述7种元素的含量。选择硅、铁、铝、钛、钨、钼和锡的分析谱线分别为251.61,259.94,396.15,334.94,239.71,202.03,189.98nm。7种组分在一定的质量浓度范围内与其对应元素的光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.000 24~0.063 mg·g-1之间。方法应用于钨矿石标准物质(GBW 07240,GBW07241)的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)在0.48%~5.1%之间。     

金属镁中杂质元素的快速测定

以盐酸溶液(1 1)溶解金属铗样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法同时测定金属镁样品中的杂质元素铁、硅、锰、铝、铜和镍。采用标准溶液与样品溶液基体相一致的方法消除基体干扰。对标准样品进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差小于7％。t检验结果证明,该方法不存在系统误差。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

2020年第1期部分拟采用稿

<正>标准物质红外透射比标准物质的研制异辛烷中正十六烷溶液标准物质的制备分析测试火焰原子吸收光谱法测定天然气转化催化剂中的氧化钾硫酸分离–火试金重量法测定碲化铜中的金和银量电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高温合金中的低含量钇连续流动法同时测定污水中的氨氮和总磷