气相色谱-质谱法测定食品塑料包装材料中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮

采用甲苯作为萃取溶剂,微波辅助萃取食品塑料包装材料中4甲基二苯甲酮和二苯甲酮,并用气相色谱-质谱法测定其含量。在选择的仪器工作条件下,4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮可以完全分离,选择4-甲基二苯甲酮的定性离子为m/z 119.0,196.1,选择二苯甲酮的定性离子为m/z 77.0,105.0。方法检出限（3S/N）均为2.0×10^-5mg·kg^-14-甲基二笨甲酮和二苯甲酮加标回收率分别为94.3%和95.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）分别为3.4%和2.8%。     

气相色谱-质谱法测定香水中的甲基丁香酚

建立了气相色谱-质谱法测定香水中甲基丁香酚的分析方法。该方法在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好。香水样品平均加标回收率为100.1%～102.9%,相对标准偏差为0.08%～1.7%,方法检出限为0.50 mg/kg。     

气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺

建立了气相色谱-质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺的方法. 鸡蛋样品经三氯乙酸提取,乙酸铅沉淀蛋白后,过MCX阳离子交换固相萃取小柱除去样品基质干扰,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)+三甲基氯硅烷(TMCS)(99+1)衍生,进行气相色谱-质谱分析. 在0.010~2.00 mg/L浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.01 mg/kg. 方法回收率为90.1%~94.7%,RSD为1.7%~5.3%. 方法准确、灵敏,适用于鸡蛋中三聚氰胺的检测.     

气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中乙草胺残留

建立了气相色谱和气相色谱-质谱法检测10种植物源性和动物源性食品中乙草胺残留量检测方法.粮谷类和动物源性样品采用乙腈提取,GPC结合硅胶固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、硅胶固相萃取柱净化;元葱等样品先进行微波消解,然后采用乙酸乙酯提取,硅胶固相萃取柱净化.气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测.两种方法检出限均为0.004 mg/kg; 在0.01～0.16 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9998和0.9997;在0.01、0.02和0.05 mg/kg的添加水平下,添加回收率在70%～102%之间;相对标准偏差(RSD)均小于10%.     

气相色谱-串联质谱法测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了气相色谱-串联质谱法( GC-MS/MS)测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑.样品碱化后,用硅藻土净化,二氯甲烷洗脱,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定.2-甲基咪唑和4-甲基咪唑在0.01～10 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,线性相关系数分别为0.9999和0.9997;检出限均为0....     

气相色谱-质谱法测定玩具中的4种阻燃剂

建立了玩具中三(2-氯乙基)磷酸酯、磷酸三邻甲苯酯、2,2′,4,4′,5-五溴联苯醚、2,2′,3,3′,4,4′,6,6′-八溴联苯醚等4种阻燃剂的气相色谱-质谱分析方法。玩具样品以V(正己烷):V(二氯甲烷)=1:1混合溶液为提取溶剂,超声提取30min,提取液以DB-5HT石英毛细管色谱柱(15m×0.25mm×0.10μm)分离后进行选择离子监测模式下的定性及定量分析。4种阻燃剂的定量限为0.1mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内,4种阻燃剂的平均回收率为93.5%～97.3%,相对标准偏差在2.4%～4.1%之间。     

液相色谱-串联质谱法与气相色谱-串联质谱法测定茶叶中苦参碱残留量

建立了茶叶中苦参碱残留检测的两种前处理方法,比较了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测茶叶中苦参碱残留量分析方法的适用性。结果表明,在添加标准样品10~100μg/kg 3个水平时,两种前处理方法的回收率和精密度无显著差别;GC-MS/MS和LC-MS/MS回收率分别为81%~85%、82%~86%,相对标准偏差(RSD)分别为4.6%~11.5%和2.9%~4.2%。结果表明两种样品前处理方法以及LC-MS/MS与GC-MS/MS检测均能满足茶叶中苦参碱残留量的测定,但采用前处理方法二,LC-MS/MS检测茶叶中苦参碱残留更具优势。     

气相色谱–质谱法测定食品中葡萄糖酸-δ-内酯

建立了食品中葡萄糖酸-δ-内酯的气相色谱–质谱法(GC–MS)定性、定量方法。样品用沸水提取,用乙腈沉淀蛋白,离心,取部分上清液旋干后加入吡啶和乙酸酐进行乙酰化,再以三氯甲烷提取后上机测定。葡萄糖酸-δ-内酯的含量在1~100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r2=0.999 9,方法检出限为0.5mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.1%~1.5%(n=6),回收率在80%~107%之间。该方法具有灵敏度高、定性准确的优点,适合食品中葡萄糖酸-δ-内酯的检测。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中的三氯叔丁醇

建立了测定化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱-质谱分析方法.膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入50％甲醇-无水乙醇或无水乙醇超声提取后,样品提取液高速离心处理,取上清液经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析.选用DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)石英毛细管柱,程序升温,流...     

气相色谱-质谱法同时测定食品包装葵花籽油模拟液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱法同时测定食品包装葵花籽油模拟液中二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮迁移量的分析方法.食品包装样品经葵花籽油浸泡后,采用乙腈旋涡提取.提取液经GC-MS测定,采用选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析,外标法定量.两种目标物的检测限分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg.在0.2～10mg/kg的...     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定沉积物中有机磷酸酯

比较了不同提取方法、净化方法对沉积物样品中有机磷酸酯(Organophosphate esters,OPEs)的富集、净化效果,建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测沉积物中8种OPEs的分析方法.用20 mL正己烷-丙酮混合液(1∶1,V/V)、涡流振荡+超声提取两次,Florisil固相萃取柱净化、8 mL乙酸乙酯洗脱,浓缩后将溶剂置换成正己烷,采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)进行分离,质谱检测器在选择反应监测模式(SRM)下进行分析,内标法定量.结果表明,此前处理方法操作简单、溶剂耗量少;在3个添加浓度水平下,OPEs(除TEP外)的回收率在80％～ 120％之间,检出限为0.31 ～ 65 ng/L,且有良好的精密度与准确度.     

气相色谱-质谱法测定化妆品中8种乙二醇醚类物质

建立了化妆品中8种乙二醇醚类物质的气相色谱-质谱分析方法。样品经甲醇超声提取,提取液经0.45μm微孔滤膜过滤后,采用气相色谱-质谱法分析,外标法定量。在优化的色谱条件下,8种乙二醇醚类物质可实现基线分离,在各自线性范围内线性良好(r20.999)。在0.05、0.5、5 mg/kg 3个加标水平下,平均加标回收率为82.2%~113.0%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.60%~8.5%。方法的检出限为0.10~1.00 mg/kg,定量下限为0.25~2.00 mg/kg。该方法操作简便,准确可靠,重现性好,可用于化妆品中乙二醇醚类物质的测定。     

气相色谱-质谱法测试胶粘剂中甲苯二异氰酸酯

利用气相色谱-质谱法（GC-MS）测定胶粘剂中甲苯二异氰酸酯含量,研究了进样口温度、初始柱温和柱子极性的影响.试验表明,应选择弱极性柱或非极性柱进行分析,进样口温度设置为200℃,初始柱温为100℃.同时考察了溶剂中的水分含量对于测试的影响,表明试剂除水的重要性.由于标准中多数采用FID检测器,故将GC-MS的结果与GC-FID的结果进行了比较,发现FID的定量结果与MS基本一致.因此,实际的检测过程可以利用GC-MS进行定性定量分析.     

衍生化气相色谱-质谱法测定植物油中植物甾醇

植物油样品经氢氧化钾甲醇溶液皂化后,硅烷化衍生,采用气相色谱-质谱(GC-MS)法建立了植物油中菜籽甾醇、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇4种植物甾醇含量的分析方法,研究了各植物甾醇衍生物的质谱特征和断裂机理。该方法方便快捷、准确可靠,检出限为0.01 g/kg,用于植物油样品中植物甾醇的组成和含量测定,结果满意。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱法测定水中丁基黄原酸

在酸性条件下,水中的丁基黄原酸能快速水解生成二硫化碳(CS2),通过固相微萃取吸附,并与气相色谱-质谱仪联用,建立了测定水中丁基黄原酸的新方法.CS2质量浓度在0.10 ～ 10.0μg/L范围内呈良好的线性,检出限为20 ng/L,定量限为80 ng/L,纯水加标的平均回收率为95.0％ ～ 98.8％,相对标准偏差...     

环己烷1,2-二甲酸二异壬酯增塑剂的气相色谱-质谱分析

建立了气相色谱-质谱联用法定性和定量分析塑料中环己烷1,2-二甲酸二异壬酯(DINCH)的方法。考察了DINCH分子离子的质谱断裂过程,并建立了快速鉴定塑料中DINCH的理论方法。通过对不同溶剂提取效率的对比,采用二氯甲烷作为最佳提取溶剂。在优化条件下,该方法的线性范围为0.24～1.60 mg/L,相关系数为0.998,定量下限(S/N=10)为1.2 mg/kg。在加标水平为80～400 mg/kg时,4种不同塑料(PE、PP、PU、PVC)的回收率和相对标准偏差分别为82%～113%和1.1%～9.0%。将该方法用于实际塑料样品的检测,结果满意。     

气相色谱-质谱法同时测定皮革制品中9种酚类化合物

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定皮革制品中9种酚类化合物的分析方法。样品用丙酮溶液超声提取,将提取溶液与氢氧化钾溶液混合乙酸酐衍生化反应。衍生产物经正己烷提取后,采用GC-MS进行分析,内标法定量。结果表明,方法的线性范围为50～500ng/mL,相关系数≥0.9990;方法的定量限为0.05mg/kg,平均回收率为87.1%～114.3%,相对标准偏差小于8.5%。该方法准确、灵敏,可用于皮革制品中9种酚类化合物的分析。     

气相色谱-质谱法测定包装材料中全氟辛酸及其盐类

快速溶剂萃取法萃取包装材料中的全氟辛酸(PFOA)及其盐类, 萃取液与乙酰化试剂反应后, 以全氟癸酸甲酯为内标物, 用内标法进行定量测定. 气相色谱质谱条件为: HP-Innowax毛细柱;柱温: 50 ℃ (5 min)30 ℃/min→240 ℃ (5 min);不分流进样;接口温度: 280 ℃;载气: 氦气, 0.8 mL/min;进样量: 1 μL;负化学源;反应气: 甲烷, 20%;选择离子扫描方式. 方法的线性范围1.0～105 μg/L, 线性相关系数r=0.999, 检出限0.1 μg/L, 不同浓度的PFOA的相对标准偏差分别为4.1%和3.2%, 回收率在87%～109%之间.