石油焦中碳硫的测定

关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1～ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确、人为误差小、测定范围宽的特点 ,为石油焦中碳硫的测定提供了一种简便、快速的方法。1　试验部分1 .1　主要仪器CS- 34 4碳硫测定仪 (美国 LECO公司 )坩埚 2 5mm× 2 5mm,在马弗炉中 1 30 0°C下灼烧 1 h以上。1 .2　试验方法1 .2 .1　碳标准校正 ( w C90 % )…     

HCS-040管式炉红外碳硫分析仪测定稀土金属中碳硫

稀土金属中碳硫含量是一项重要的指标。各种单一的稀土金属熔点差异较大 ,且不同等级的稀土金属中碳硫含量也不一样。本文从稀土元素的特殊性出发 ,针对各种稀土金属在测定过程中的行为进行探讨。试验表明 ,稀土金属在以锡粒加纯铁为助熔剂 ,燃烧温度为 12 0 0℃左右时燃烧好 ,碳硫释放完全 ,结果准确可靠。本文所用ＨＣＳ 0 4 0管式炉红外碳硫仪与高频炉相比具有成本低、易维修、速度快的优点。与简易管式炉碱液吸收电导法[1] 测定碳硫相比具有分析结果准确、重现性好的优点。1　试验部分1.1　仪器与主要试剂ＨＣＳ 0 4 0型管式炉红外碳硫…     

岩矿样中有机炭测定方法的改进

岩石、矿物中的碳 ,以碳酸盐碳和有机炭形式存在。燃烧 -重量法[1 ] 和燃烧 -非水滴定法[2 ] 一般用于测定岩矿样中“全碳”,有机炭的测定常用湿法氧化 -非水滴定法[3] 。在例行分析中 ,感到此法指示剂达终点时色变不够敏锐 ,尤其在我国西南地区 ,阴雨和浓雾天气频繁 ,在此气候条件下 ,终点更难掌握而导致分析结果不稳。为此 ,在前人工作的基础上 ,对测定岩矿样中有机炭的方法作了改进 :样品经盐酸预处理驱除碳酸盐碳 ,洗净、干燥酸不溶物 ,再置入管式炉中氧化有机炭 ,所生成的二氧化碳被置于 U型吸收管中的烧碱石棉吸收 ,称重得有机炭含量…     

石墨炉原子吸收光谱法快速测定饮水中硒

硒是生物体必需的营养元素 ,但过量又会中毒。人体中的硒主要来自食品和饮水。饮水中硒的测定方法已有荧光法[1] 、原子荧光法[1] 、氢化物发生原子吸收光谱法[2 ] 和极谱法[3] 。以往的方法或操作繁琐 ,或受仪器的限制。本文建立了石墨炉原子吸收光谱法测定 ,方法不仅快速简便 ,而且测定结果准确可靠。方法的检出限为 3.0× 10 - 11ｇ ,精密度小于 5 % ,加标回收率在 96 %～ 10 5 %之间。1　试验部分1.1　主要仪器与试剂岛津ＡＡ 6 80 0原子吸收分光光度计 ,ＡＡ 6 5 0 0石墨炉 ,ＡＳＣ 6 10 0自动进样器 ,普通石墨管。硒标准储备溶液 (国…     

高频-红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫

钽是一种稀有金属 ,碳化钽主要是用作硬质合金的添加剂 ,其中碳硫含量直接影响硬质合金的性质。碳的测定方法一般参考GB/T15 0 76 .12 1994中库仑分析方法 ,线性范围为 0 .0 0 1% 0 .5 % ,实际往往碳化钽中碳大于 6 .2 0 % ,而硫含量很低 ,一般要求小于 0 .0 10 % ,目前尚没有合适的方法 ,生产企业一般采用管式炉燃烧滴定法 ,因此低含量的硫测定结果精度较差、误差较大。高频红外碳硫仪法 ,其高频炉燃烧温度可达 170 0℃左右 ,样品能够完全燃烧 ,使硫释放完全 ,检出限低 ,灵敏度高 (0 0 0 0 1% ) ,线性范围宽 (碳为 0 6 .5 % ,硫为 0 0 …     

累积进样石墨炉原子吸收光谱法直接测定喷气燃料中痕量钒

测定痕量钒有石墨炉原子吸收光谱法[1]、示差脉冲吸附溶出伏安法[2]、化学发光法[3]、分光光度法[4]及ICP-MS[5]等分析方法。样品的预处理通常采用湿法消化或干法消化[6],耗时长,操作繁杂,易于沾染,且引起待测元素的挥发、滞留损失。喷气燃料中钒含量非常低,很难测定。不论哪类     

直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰中碳和硫及其生烧率的计算

冶金石灰分普通冶金石灰和镁质冶金石灰,是冶金生产的重要原料,主要作为脱硫、脱磷或脱硅剂使用,一般采用焦碳或煤气煅烧石灰石来获得,有时煅烧不完全,仅靠测定氧化钙量不能科学评价冶金石灰的质量。目前钢铁企业执行GB/T 3286.9-1998《石灰石、白云石化学分析方法》[1]。该法周期长,操作繁杂且只能测定石灰中二氧化碳。本法通过X-荧光光谱法测得总氧化钙后,应用直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰中碳和硫量,由碳含量推算其中的生烧碳酸钙量获得生烧率;研究了直接燃烧-红外光谱法测定冶金石灰的燃烧条件及空气对测定结果的影响,提出了生烧…     

流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中铅

土壤中铅的测定,以往多用石黑炉[1]或氢化物发生[2]原子吸收光谱法,本文通过试验表明,应用流动注射氢化物发生原子荧光光谱法测定,使方法更为简便、快速,结果准确可靠.     

中硅耐热铸铁中碳和硫的分析

近年来 ,中硅耐热铸铁应用和发展较为迅速 ,其碳和硫含量对材料的性能及用途影响较大 ,是生产过程中需重点控制和测定的元素[1] 。本文在ＥＭＩ Ａ 5 2 0红外碳硫仪上进行了试验[2 ] ,用纯铁打底 ,钨粒锡粒助熔 ,方法简便快速 ,测定结果满意。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＥＭＩ     

管式炉红外吸收光谱法测定铬铁矿中碳

铬铁矿中碳主要由夹杂的碳酸盐碳构成。其传统测定方法采用非水滴定法。而采用管式炉红外吸收法,对铬铁矿中的碳的分析测试可实现大称样量进样,能提高分析精度,降低检出限,提高工作效率。试样中碳在管式炉中高温灼烧,以三氧化钨为助溶剂,全部分解为二氧化碳,载有二氧化碳的气流经过红外气室时,红外线被气体特性波长所吸收(二氧化碳红外吸收波长：4.251μm),根据红外线吸收前后的能量之差与二氧化碳浓度间关系,计算出试样中碳的结果。采用高纯碳酸钙作为碳的校准曲线,从而实现铬铁矿中碳含量的准确测定。方法用于测定铬铁矿中碳,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2%～9%,经6个国家标准物质进行验证,测定值和标准值一致。方法有效解决了铬铁矿中碳测定流程长、操作复杂的问题,可用于铬铁矿中碳含量的测定。     

Investigation of the influence of the polarity of the solvent on the composition of the extractive substances and post-extraction residues of the bark ofAbies sibirica

The chemical compositions of the initial bark of the Siberian firAbies sibirica and of the solid residues after extraction with carbon dioxide, water, and alcohol have been studied. On successive extraction, the yield of extractive substances amounted to 25.05% of the absolutely dry bark. The carbon dioxide, aqueous, and alcoholic extracts obtained have been investigated. The carbon dioxide extract was found to contain 34.97% of essential oil, while only traces of it were detected in the aqueous and alcoholic extracts.Krasnoyarsk State Technological Academy. Translated from Khimiya Prirodnykh Soedinenii, No. 1, pp. 42–45, January–February, 1996. Original article submitted August 14, 1995.     

Determination of the mechanism of the oxidation of the trichloromethyl radical by the photolysis of chloral in the presence of oxygen

The photooxidation of chloral was studied by infrared spectroscopy under steady-state conditions with irradiation of a blackblue fluorescent lamp (300 nm < λ < 400 nm, λ_max = 360 nm) at 296 ± 2 K. The products were hydrogen chloride, carbon monoxide, carbon dioxide, and phosgen. The kinetic results reveal that the reaction proceeds via chain reaction of the Cl atom: The results lead to the conclusion that mechanism (B) is confirmed to be more likely than mechanism (A), which was favored at one time by Heicklen for the mechanism of the oxidation of trichloromethyl radicals by oxygen molecules: The ratio of the initial rates of CO and CO₂ formation gave k₇/k₆ = 4.23M^?1, and the lower limit of reaction (5) was found to be 3.7 × 10⁸M^?1 sec^?1.