Zn(Ⅱ)吡蚜酮配体配合物的合成、晶体结构及性质

以吡蚜酮为配体,合成了1个新配合物[Zn(L)2(Ac)2(H2O)2].4H2O(I)(L=pymetrozine).用X-射线单晶衍射结构分析方法测定了配合物的晶体结构,该配合物为单核结构,Zn2+分别与2个吡蚜酮分子吡啶环的氮原子、2个水分子中的2个氧原子以及2个醋酸根的2个氧原子形成扭曲的八面体配位几何构型,分子间通过氢键作用构筑成三维超分子网络结构.配合物属于三斜晶系,空间群为p-1,a=7.628(2),b=9.484(3),c=12.440(4),α=106.062(4)°,β=101.627(4)°,γ=95.447(4)°,V=836.2(4)3,Z=1,R1=0.0427,wR2=0.1037.     

电荷转移配合物(C7H10NO)3[PW12O40]·6H2O的合成、性质及晶体结构

以十二钨磷酸和对甲氨基苯酚硫酸盐为原料合成了组成为(C7H10NO)3[PW12O40].6H2O的新型电荷转移配合物,通过元素分析、红外光谱、溶液紫外-可见光谱、固体漫反射光谱、X光电子能谱、循环伏安、热重-差热分析和X射线单晶衍射对其进行了表征.配合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=1.504 84(16)nm,b=2.966 8(3)nm,c=1.504 84(16)nm,β=117.82°,V=5.941 8(11)nm3,Dc=3.753 g/cm3,Z=4.结构分析表明,化合物分子由1个杂多阴离子,3个C7H10NO 阳离子和6个结晶水分子组成.电子光谱显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中或固态情况下有机底物和杂多阴离子间存在电荷转移作用.热分析表明配合物的热分解分3步进行,其杂多阴离子分解温度为588.4℃.     

五配位Cu(Ⅱ)-Schiff碱配合物的合成、晶体结构及性质

以现场制备的两个Schiff碱(HL1:1-(2-羟基苯甲叉)-1,4,7-三氮杂庚烷,HL2:2-[(2-羟基苯甲叉)氨乙基]-吡啶)为配体,合成了两个Cu(Ⅱ)配合物[Cu(Ⅱ)(L1)(H2O)]BF4(1)和[Cu(Ⅱ)2(L2)2(Cl)2](2),用X-射线衍射技术测定了它们的晶体结构.结果显示:两个化合物都属于单斜晶系和P21/c空间群.配合物1的晶胞参数a=0.9759(2)nm,b=1.4448(1)nm,c=1.0979(1)nm,β=101.09(1)°,V=1.5191(9)nm3,Z=4,d=1.642g.cm-3.配合物2的晶胞参数a=0.9130(7)nm,b=0.9128(5)nm,c=1.6359(4)nm;β=104.704(3)°;V=1.318885(5)nm3;Z=4;d=1.633g.cm-3.     

配合物[Ni(EDTB)]·2ClO_4·2CH_3CH_2CH_2CH_2OH的合成、晶体结构及其催化尿素水解的活性

报道了含对称六齿配体N,N,N′,N′-四(2′-苯并咪唑甲基)乙二胺(EDTB)的单核镍(Ⅱ)配合物[Ni(EDTB)]·2ClO4·2CH3CH2CH2CH2OH的合成、晶体结构及催化尿素水解的活性.该配合物为三斜晶系,P 1空间群,a=1.022 97(12)nm,b=1.281 81(15)nm,c=1.853 0(2)nm,α=72.470(2)°,β=77.400(2)°,γ=81.603(2)°,V=2.252 7(4)nm3,Z=2,F(000)=1 032,Dc=1.454g/cm3,Mr=986.53,μ(MoKα)=0.618mm-1.最终因子R[I2σ(I)]:R1=0.066 8,wR2=0.181 4;R(全部数据):R1=0.070 5,wR2=0.184 7.结构分析表明,镍(Ⅱ)分别与配体中的4个苯并咪唑氮原子和2个胺基氮原子配位,形成一个六配位的畸变八面体.荧光光谱法实验表明,该配合物具有催化尿素水解的活性.     

配合物[Cu(mpa)L].H2O 水热合成与表征

采用水热法合成了一种新的配合物[Cu(mpa)L]2·H2O(mpa＝间苯二甲酸,L=4'-(4-甲氧基苯基)-2,2':6'2'-三联吡啶),并通过红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征,采取X射线单晶衍射测定了其结构.该配合物属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=22.803(5)(A),b＝9.608(2)(A),c=27.436(1)(A),β＝121.88(2)°,最终偏离闪子R1＝0.108 2,wR2=0.245 2.     

4-取代三唑构筑的Zn(Ⅱ)/Cd(Ⅱ)配合物的合成和结构

以4-(4-甲基苯基)-4 H-1,2,4-三唑(L1)和4-(4-硝基苯基)-4 H-1,2,4-三唑(L2)为配体,在室温条件下合成2个配合物,{[Cd(L1)(1,3-bdc)(H_2O)2][Cd(1,3-bdc)(H_2O)3]·2H_2O}n(1)和{[Zn(L2)(2,5-sdc)(H_2O)3]·H_2O}2(2)(1,3-bdc=间苯二甲酸根,2,5-sdc=2,5-噻吩二甲酸根)。测试了配合物的晶体结构,并用红外光谱、元素分析和X射线粉末衍射对其进行表征。配合物1是一维链状结构,在π-π作用和分子间氢键作用下,一维链被连接成二维网格结构。配合物2是1个双核配合物,噻吩环与苯环间的π-π作用及分子间氢键作用将双核锌配合物连接成一维链状结构。热重分析表明当温度分别高于300℃和259℃,1和2的配合物框架发生塌陷。固体荧光分析表明配合物1在373nm和430nm处有荧光发射。     

钬和镱配合物的水热合成、晶体结构及热稳定性

以4-(1,8-萘二甲酰亚胺基)苯甲酸配体及硝酸钬和硝酸镱为原料,采用水热法合成了Ho(Ⅲ)和Yb(Ⅲ)两种配合物.经单晶X射线衍射分析,两个配合物均属六方晶系,金属离子与羧酸中的氧原子桥连成螺旋链状结构.配合物1的晶胞参数:a=b=1.783 30(17)nm,c=0.942 15(11)nm,α=β=90%,γ=120%;配合物2的晶胞参数:a=b=1.780 39(8)nm,c=0.939 46(8)nm,α=β=90%,γ=120%.晶体的热稳定性研究结果表明:Ho(Ⅲ)和Yb(Ⅲ)配合物晶体分别在589℃和582℃时开始失去配体分子,晶体结构开始坍塌.     

基于芳环堆积和氢键作用的新型双核铜配合物的超分子组装:

在水和甲醇的混合溶剂中,经邻菲绕啉、丁二酸钠和CuCl2.2H2O反应合成得到标题配合物,[Cu2(phen)2(OH)Cl(C4H4O4)].8H2O.单晶X-射线衍射分析表明,晶体属单斜晶系,P21(No.4)空间群,晶胞参数a=0.7708(1)nm,b=1.7861(3)nm,c=1.2489(2)nm,β=9689(1)°,V=1.7070(5)nm3,Dc=1.557g/cm3,Z=2,F(000)=824,4282个独立衍射点中,3348个可观测点满足F≥2σ(F20),R=0.062,wR2=0.1634.[Cu2(phen)2(OH)Cl(C4H4O4)].     

稀土与邻苯二醛缩赖氨酸席夫碱配合物的合成和表征

选用具有双醛基的邻苯二醛与双氨基的赖氨酸缩合形成邻苯二醛缩赖氨酸席夫碱(HL),首次合成10种新的稀土氨基酸席夫碱配合物.在元素分析、热分析、紫外、可见、红外光谱及核磁共振谱等表征基础上,提出该类型配合物的组成为LnL2(NO3)·4H2O(Ln=La、Pr、Nd、Sm、Y)和LnL2(NO3)·3H2O(Ln=Gd、Tb、Dy、Er、Yb),研究了它们的配位机理和谱学性质,并讨论了配合物颇具特点的可能结构.     

[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O的合成、晶体结构和热分析

将适量的苯六羧酸和La(NO3)3·nH2O在水中混合,在50℃下析出[La2(C6(COO)6)(H2O)8]·2H2O晶体.单晶X-射线衍射分析表明,晶体属于单斜晶系,P21/n(No.14)空间群,晶胞参数a=0.866 5(2)nm,b=1.326 1(3)nm,c=0.969 1(2)nm,β=96.16(3),V=1.107 1(4)nm3,Dc=2.382g/cm3,Z=2,F(000)=7 642 544个独立衍射点中,2 344个可观测点满足F20≥2σ(F20),R1=0.0220,wR2=0.054 4.标题配合物中中心原子La和9个氧原子配位,形成畸变的三帽三方棱柱的配位多面体,每个苯六羧酸根桥联6个La原子,通过这种桥联作用形成具有三维网络结构的配位聚合物.     

1-羧甲基-3,3-二甲基-6-(对-甲基苯基)-1,2,3,4,5,6-六氢茚并[2,3-b]喹啉-5,11-二酮的微波合成和晶体结构

标题化合物C27H25NO4以对甲基苯甲醛、5，5-二甲基-3-羧甲氨基环己-2-烯酮、1，3-茚二酮为原料，冰醋酸为溶剂，在微波辐射下合成得到。其结构通过单晶X射线衍射法确定，其晶体属三斜晶系，空间群P1↑-，分子量Mt=427.49，晶胞参数a=0.9900（3）nm，b=1.0967（3）nm，c=1.3081（3）nm，V=1.2337（5）nm^3，Z=2，晶胞密度Dc=1.275g／m^3，吸收系数岸μ=0.087mm^-1，单胞中电子的数目F（000）=504。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正，最终的偏离因子为R=0.0984，ωR=0.1685。在晶体结构中吡啶环和苯环之间的二面角为88.94°。     

3,2?:6?,3??-三联吡啶银配合物的晶体结构及其半导体性质

以4?-二茂铁基-3,2?:6?,3??-三联吡啶为配体,和AgPF_6合成了一种新型银配合物Ag_2L_2(PF_6)_2,配合物经红外光谱、元素分析和单晶X射线衍射进行表征。晶体结构分析表明,配合物为三斜晶系,Pī空间群,配体采用顺式-顺式结合形式配位,Ag~+配位数为2,配合物为[2+2]金属环状。通过对配合物的紫外可见光谱进行Kubelka-Munk函数计算,配合物带隙为1.90 eV,具有半导体性质。     

ZnSm2O4稀土复合氧化物的结构与光谱学性质

报道了以流变相-先驱物法制备稀土复合氧化物ZnSm2O4的软化学方法.首先用流变相法合成了草酸盐先驱物,然后用差热分析(DTA)和热重分析(TG)研究了先驱物在空气中的热分解过程;用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后研究了ZnSm2O4固体紫外-可见吸收光谱.结果表明,ZnSm2O4为尖晶石结构,晶胞参数a=0.921 453 nm,晶胞体积V=0.782 38 nm3,化合物在紫外-可见范围内存在吸收.其中,236.2 nm为Sm3+-O2-电荷转移跃迁,而383.4,405.2,495.4 nm为Sm3+的4G5/2→7HJ/2(J=5,7,9)的电子跃迁.     

氮杂环卡宾迁移产物[O-4，6-di—^t Bu—C6H2—2-CH2{C（MeNCHCHNH）}]2Li2（THF）2的合成

通过亲核反应合成了芳氧功能化的氮杂环卡宾前体[HO-4,6-di-C(CH3)3-C6H2-2-CH2{CH(NCHCHN)CH3}]Cl(1),1再与正丁基锂(n-BuLi)按照摩尔比2∶1常温反应生成芳氧功能化的氮杂环卡宾迁移产物[O-4,6-di-tBu-C6H2-2-CH2{C(MeNCHCHNH)}]2Li2(THF)2(2).化合物1和2均通过核磁、元素分析和X射线衍射表征.晶体结构显示化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,化学式为C19H29ClN2O,晶胞参数a=3.203 4(14) nm,b=0.863 0(4) nm,c=1.469 5(7) nm,α=90 °,β=106.305(10) °,γ=90 °,V=3.899(3) nm3,Z=8,R=0.170 5, wR=0.176 6.化合物2也属三斜晶系P1,a=0.942 64(13) nm,b=0.987 21(15) nm,c=1.405 58(16) nm,α=79.040(10)°,β=73.928(9)°,γ=85.804(11)°,V=1.233 7(3)nm3,Z=1,Dc=1.116 mg/m3,μ=0.070 mm-1,F(000)= 452.同时,发现温度是影响氮杂环卡宾迁移的主要原因.     

稀土硫氰酸盐与聚乙二醇固体配合物的合成与表征

在乙酸乙酯溶液中合成了十五种稀土硫氰酸盐与开环聚醚,三缩四乙二醇(简写EO4)的固体配合物.用元素分析,红外光谱,差热和热重分析,核磁共振,X射线粉末衍射及摩尔电导等方法对配合物进行了表征.配合物的组成为RE(SCN)_3·EO_4·H_2O.从TG-DTA分析表明,除镧的配合物外其他配合物在160℃—260℃能生成RE:EO_4为4:3的新配合物.     

配合物[Cu（mpa）L]·H2O的水热合成与表征

采用水热法合成了一种新的配合物[Cu（mpa）L]2·H2O（mpa=间苯二甲酸,L=4＇-（4-甲氧基苯基）-2,2’：6’2″-三联吡啶）,并通过红外光谱、元素分析和热重分析对该配合物进行了表征,采取X射线单晶衍射测定了其结构．该配合物属于单斜晶系,P21／c空间群,晶胞参数：a=22．803（5）A,b=9．608（2）A,c=-27．436（1）A,β=121．88（2）°,最终偏离因子R1=0．1082,wR2=0．2452．     

钯与希夫碱类配合物的合成与表征

合成了把(I)与五个希夫碱的七个新配合物:(L1-H)护d, 相似文献   

铝(l)一3，5，7,2' ,4‘一五经基黄烯酮-吐温80体系的分光光度研究及应用

本文研究了铝(I)与3.5.7,2' ,4，一五轻荃黄烯酮(桑色素，Morin )在非离子表面活性剂Tween 80存在下，pH3. 4-4. 4的HAC-NaAc介质中，Al ( I)与Morin形成稳定的黄绿色配合物，其最大吸收波长在423nm处，表观摩尔吸光系数为7. 2 X 10`L " mol-' " cm ;’配合物组成比Al ( I ) = Morin =1 = 3，其表观不稳定常数为1. 43 X 10-".Al ( I)浓度在0^-15 fig/25m1之间符合比尔定律.以硫脉、抗坏血酸和邻菲罗琳作掩蔽剂，测定了电镀废水中微量铝，结果满意.     

新型吡啶铱(Ⅲ)配合物的合成及性质研究

分别以2-苯基吡啶(ppy)和2-(对甲苯基)吡啶(ptpy)为配体,与三水合氯化铱(IrCl3.H2O)、3-(4-甲基)苯乙烯-2,4-戊二酮(MSPD)配位,得到铱(Ⅲ)配位物Ir(ppy)2(MSPD)和Ir(ptpy)2(MSPD).通过元素分析、FTIR光谱、1H NMR对其进行了结构表征,此外还研究了其吸收光谱和光致发光光谱,结果表明:配位物Ir(ptpy)2(MSPD)和Ir(ppy)2(MSPD)均具有明显的金属-配体电荷转移吸收(MLCT),且分别在522 nm、530 nm处有较强的金属配合物三重态的磷光发射峰,有望在电致发光方面得到应用.     

一种新型的双核配合物[Cu2(tp)(tripy)2]·2NO3的合成与晶体结构

以硝酸铜、4′-（4-甲氧基）-2,2′：6′,2″-三联吡啶、对苯二甲酸为原料,用水热法合成了一种新型的双核Cu配合物[Cu2（tp）（tripy）2]·2NO3,（tp=对苯二甲酸,tripy=4′-（4-甲氧套-2,2′：6′,2″-三联吡啶）,采用IR对其结构进行表征,并用单晶X射线衍射法测得其单晶结构为三斜,空间点群为P-1,晶体学参数为：a=8．677（3）A,b=10．989（5）A,c=14．596（5）A,α=95．552（13）°,β=101．710（8）°,γ=110．948（9）°,V=1250．7（8）A^3,Dc=1．572g．cm^-3,Z=1．