Spektrophotometrische Bestimmung von Chrom(III) mit Pyridin-2,6-dicarbons?ure

Zusammenfassung Die Störungen der spektrophotometrischen Bestimmung von Cr^III mit Pyridin-2,6-dicarbonsäure nach Hartkamp wurden in einer chemischen Weise beseitigt. Die Bestimmung von Cr^III in Anwesenheit der ungefähr 200fachen Menge Cu, Ni, Al, Mn, Zn oder Fe^III, und der 100fachen Menge Co konnte mit befriedigender Genauigkeit durchgeführt werden.

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Summary The interferences in the spectrophotometric determination of chromium(III) with pyridine-2,6-dicarbonic acid according to Hartkamp have been eliminated in a chemical way. Satisfactory results have been obtained in the determination of Cr^III in presence of a 200-fold excess of Cu, Ni, Al, Mn, Zn, or Fe^III and a 100-fold excess of Co.

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Die Autoren danken Frau A. Gijben-Daalder und Herrn G. Feenstra für die genaue Durchführung vieler Experimente.     

Die Bestimmung von zweiwertigem Eisen und dreiwertigem Mangan in Mangan-Zink-Ferriten

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, mit der zweiwertiges Eisen und dreiwertiges Mangan in Ferriten nebeneinander ma\analytisch bestimmt werden können. Das wesentliche Problem dieser Methode, die Probe in Lösung zu bringen, ohne da\ sich Anteile von Fe^II und Mn^III chemisch miteinander umsetzen, wurde so gelöst, da\ Dichromat als Oxydationsmittel zugesetzt wurde, das sich wÄhrend des Lösungsvorganges vor dem Mn^III mit dem Fe^II umsetzt.

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Summary A method is described for the volumetric determination of divalent iron and trivalent manganese in presence of each other. In order to dissolve the samples without reaction between Fe^II and Mn^III (the essential problem of this method) dichromate is added which reacts with the divalent iron before Mn^III during the process of dissolution.

     

Variaminblau als colorimetrisches Reagens

Zusammenfassung Es wurde ein colorimetrisches Verfahren mit Variaminblau zur Bestimmung von Fe³⁺, Cr⁶⁺, Mn⁷⁺, V⁵⁺, Ag⁺, JO₃ ^–, J₂ und weiterer oxydierender Ionen entwickelt. Äquivalente Mengen dieser Ionen geben dieselbe Extinktion, so daß eine einzige Vergleichslösung zur Auswertung der Extinktionen aller Ionen genügend ist. Es werden die günstigsten Umstände für die Bestimmungen entwickelt, weiter wird ein Verfahren zur Bestimmung von Fe^III, Mn^VII, Cr^VI, V^V nebeneinander beschrieben.     

Neue Beitr?ge zur oxydimetrischen Nitratbestimmung

Zusammenfassung In Ergänzung älterer Vorschriften des Verfassers zur ursprünglichen oxydimetrischen Nitratbestimmung nach Pélouze wird eine verbesserte, durch Änderung der Reagentienzugabe modifizierte Arbeitsweise beschrieben, welche in Mischdüngern auch bei Gegenwart von Harnstoff den Nitratgehalt richtig und gut reproduzierbar anzeigt.Ferner werden automatische Titrationen beschrieben, wobei entweder der Überschuß des als Reduktionsmittel dienenden Fe^II-Ions mit K₂Cr₂O₇-Lösung titriert und potentiometrisch oder durch Dead stop indiziert wird, oder man titriert das gebildete Fe^III-Ion mit TiCl₃-Lösung bei potentiometrischer Endpunktsanzeige.

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Summary An improved procedure for the oxidimetric determination of nitrate (originally proposed by Pélouze) is described. It is based on former modifications by the author and comprises an altered sequence in adding the reagents. In mixed fertilisers containing urea good and reproducible results have been obtained for the nitrate content. Furthermore, automatic titrations are described where either excess ferrous ions are titrated by K₂Cr₂O₇ solution (with potentiometric or dead stop end-point indication) or ferric ions formed are titrated by TiCl₃ solution (potentiometric indication).

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Der Autor dankt Herrn Friedrich Haider für die sorgfältige Durchführung der Versuche und der Direktion der Österreichische Stickstoffwerke Aktiengesellschaft für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Katalyse und Induktion bei Redox-Titrationen

Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß bei der Titration von Fe^II in salzsaurer Lösung durch Permanganat die Freisetzung von Chlorgas auf eine Hemmung durch Selbstinduktion zurückgeführt werden kann. Setzt man aber Mn^II in reichlicher Menge zu, so wird sie in eine gegenseitige übergeführt, in welcher das ebenso entstehende Mn^III als Katalysator wirkt. Damit entfällt die bisherige Annahme eines unbekannten höher als dreiwertigen, instabilen Eisen-Ions, und es tritt an seine Stelle das leicht entstehende, aber auch wieder leicht reduzierbare Mn^III. Es folgt weiter, daß zwischen Induktion und Katalyse kein prinzipieller Unterschied besteht, vielmehr beruht letztere auf wiederholter gegenseitiger Induktion im Sinne der Solenoidbildung bei elektrischen Strömen. Ihre beschleunigende Wirkung ist auf Erhöhung der Feldstärke des gebildeten Magnets zurückzuführen. Sie verringert den inneren Widerstand. Der Unterschied zwischen gegenseitiger und Selbstinduktion wird am Beispiel der Eisentitration mit Permanganat aufgezeigt. Als Vorbild dient die Permanganatreduktion durch innere Elektrolyse nach W. Oelsen.     

Quantitative selektive Abtrennung kleinster Mengen von Mangan aus der Asche biologischer Substanzen und ihre spektralphotometrische Bestimmung unter Anwendung von Natrium-di?thyldithiocarbamidat

Zusammenfassung Für die quantitative selektive Abtrennung kleinster Mengen von Mn aus geringen Aschemengen biologischer Substanzen und ihre Bestimmung wurde folgende Methode ausgearbeitet: Mn^II wird mit einem Teil des vorhandenen Fe^III einem ersten Reaktionsschritt durch FÄllung mit Na-DiÄthyldithiocarbamidat (in Gegenwart von Na₃-Citrat und KCN, bei pH 8,6) und durch Extraktion des gebildeten Mn-DiÄthyldithiocarbamidates mit CHCl₃ quantitativ aus der wÄ\rigen Analysenlösung abgetrennt. Im zweiten Reaktionsschritt wird Mn mit 2,5 n SalzsÄure aus der organischen Phase rückextrahiert, wobei Fe vollstÄndig zurückbleibt. Der dritte Reaktionsschritt besteht in der Extraktion des Mn mit Na-DiÄthyldithiocarbamidat und CHCl₃, unter den Reaktionsbedingungen des ersten Schrittes. Die Bestimmung dieses Elementes erfolgt durch Extinktionsmessung des hierbei erhaltenen Mn-DiÄthyldithiocarbamidat/CHCl₃-Komplexes bei 505 nm (Grenzkonzentration: 0,03 g Mn/ml CHCl₃). Andere Elemente stören nicht.

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Summary The following method has been worked out for the quantitative and selective separation of very low Mn contents from small quantities of ashes of biological substances and for their determination: In a first step Mn^II is separated together with a part of the Fe^III present from the aqueous solution by means of a precipitation with sodium diethyldithiocarbamidate (in presence of Na₃ citrate and KCN, pH 8.6) and an extraction with CHCl₃. In the second step Mn is re-extracted from the organic phase by 2.5 N hydrochloric acid, Fe remaining completely behind. In the third step Mn is extracted by means of sodium diethyldithiocarbamidate and CHCl₃ as in the first step. The determination of Mn is carried out by photometric measurement of the complex thus obtained at 505 nm (limit of concentration: 0.03 g Mn/ml CHCl₃). There are no interferences by other elements.

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Aus der Dissertation von Friedrich Dittel, Gie\en 1965.

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Herrn Prof. Dr. H. D. Cremer und Herrn Prof. Dr. P. Ehrlich bin ich für die Ermöglichung dieser Arbeit sowie für die Unterstützung bei ihrer Durchführung sehr dankbar. Herrn Prof. Dr. H. Bode danke ich für wertvolle Hinweise und RatschlÄge. Die Arbeit wurde im Rahmen des Forschungsvorhabens I 205 durch den Forschungskreis der ErnÄhrungsindustrie unterstützt.     

Zur Bestimmung kleiner Quecksilbermengen nach dem Bromcyan-Verfahren nach Schulek

Zusammenfassung Auf Grund der früheren Versuche des Verfassers wird in der vorliegenden Arbeit eine Quecksilber-Bestimmungsmethode im Konzentrations-Ma\stab von 0,01, 0,001 und 0,0005 n vorgeschlagen. Die Methode hat die Umsetzung von Hg^II mit Cyanid und dessen Bestimmung nach Umsetzung mit Brom nach der Bomcyanmethode von Schulek als Grundlage. Beim übergang zu kleineren Konzentrationen treten naturgemÄ\ neue Probleme auf, die eingehend diskutiert werden. Eine Arbeitsvorschrift wird gegeben.

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Summary Based on earlier examinations a method is proposed for the determination of mercury in the 0.01 N, 0.001 N and 0.0005N scale. The procedure involves reaction of Hg^II with cyanide and determination of the latter after reaction with bromine according to the cyanogen bromide method of Schulek. The problems occurring with smaller concentrations are discussed in detail. A working procedure is described.

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Unter Verwendung der Doktorarbeit von Gy. Szász 6.

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Herrn Prof. Dr. Antal Végh danke ich für sein stets wohlwollendes, förderndes Interesse an meiner Arbeit und seine guten RatschlÄge.     

Study of the oxidation-reduction reactions of manganese and cobalt in alkaline triethanolamine medium

Summary It has been found that in alkaline triethanolamine medium the complex of bivalent manganese is oxidised by hexacyanoferrate(III), hydrogen peroxide or lead dioxide to the red-coloured complex of Mn^IV, which can be titrated potentiometrically with ferrous salt solution (Mn^IV Mn^III and Mn^III Mn^II). The stability of this complex has been studied in dependence on the oxidant employed, and it has been found that lead dioxide is best suited for this oxidation process. Similarly the oxidation of the complex Co^II Co^III has been studied in the same medium, and conditions have been found for the reductometric determination of the Co^III complex formed.The possibilities for determining manganese in the presence of cobalt and of other accompanying elements are discussed. The results obtained have been applied to the determination of manganese in ores and alloys.

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Zusammenfassung Bei Untersuchungen zum Oxydations-Reduktions-Verhalten von Mangan und Kobalt in alkalischer Triäthanolaminlösung wurde gefunden, daß der Mn^II-Komplex durch Hexacyanoferrat(III), Wasserstoffperoxid oder Bleidioxid zum rotgefärbten Mn^IV-Komplex oxydiert wird, der potentiometrisch mit, Fe^II-Lösung titriert werden kann (Mn^IV Mn^III; Mn^III Mn^II). Die Stabilität des Komplexes wurde in Abhängigkeit von der Art des Oxydationsmittels geprüft und Bleidioxid als am günstigsten gefunden. Analog wurden auch die Oxydation des Co^II- zum Co^III-Komplex untersucht und Bedingungen zur reduktometrischen Bestimmung des letzteren ausgearbeitet. Die Möglichkeiten zur Manganbestimmung in Gegenwart von Kobalt sowie anderen Begleitelementen werden diskutiert, und als praktische Anwendung wird die Manganbestimmung in Erzen und Legierungen beschrieben.

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Dedicated to Prof. Dr. M. von Stackelberg on his 70th birthday.     

Bestimmung von metallischem Eisen in Gegenwart seiner Oxide

Zusammenfassung Es wurde ein neues Verfahren zur Bestimmung von metallischem Eisen in Gegenwart seiner Oxide ausgearbeitet, das auf der selektiven Oxydation des Eisens zu Eisen(II) durch Bleichlorid beruht. Es hat den Vorteil gegenüber den bekannten Methoden, das es leicht und rasch durchzuführen ist.Das bei der Trennung der zu titrierenden Eisen(II) -lösung von den nichtangegriffenen Oxiden gebildete Fe^III läßt sich im Gegensatz zu anderen Verfahren leicht reduzieren, da das Bleisalz nicht stört. Die Methode kann für die Eisenmetallbestimmung im schwammigen Eisen in den Kontrollaboratorien der Industrie empfohlen werden.

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Summary A new method for the determination of metallic iron in the presence of its oxides is proposed. It is based on selective oxidation of metallic iron to Fe^II by lead chloride. In comparison with known methods this procedure offers the advantage of being simple and rapid.Fe^III formed during the separation of Fe^II solution from unattacked iron oxides is easy to reduce because lead chloride does not interfere. The method can be recommended for the determination of metallic iron in sponge iron in an industrial laboratory.

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Herr E. Riedel hat in dankenswerter Weise bei der Literaturzusammenstellung geholfen.     

Quantitative selektive Abtrennung kleinster Mengen von Kupfer aus der Asche biologischer Substanzen und ihre spektralphotometrische Bestimmung unter Verwendung von Blei-dibenzyldithiocarbamidat

Zusammenfassung Für die quantitative selektive Abtrennung kleinster Mengen von Cu aus geringen Aschemengen biologischer Substanzen und ihre Bestimmung wurde folgende Methode ausgearbeitet: Cu^II wird aus der wÄ\rigen Analysenlösung in Gegenwart von Na₃-Citrat und (NH₄)₂-Tartrat (je 0,33 m), bei pH 3 durch eine VerdrÄngungsreaktion mit Pb-Dibenzyldithio-carbamidat, gelöst in CHCl₃, selektiv abgetrennt. Andere Elemente, die in der Asche biologischer Substanzen üblicherweise vorkommen, stören hierbei nicht. Die Bestimmung erfolgt durch Extinktionsmessung des gebildeten, in der CHCl₃-Phase befindlichen Cu-Dibenzyldithiocarbamidates bei 435 nm. (Grenzkonzentration: 0,031 g Cu/ml CHCl₃).

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Summary The following method has been worked out for the quantitative and selective separation of very low copper contents from small quantities of ashes of biological substances and for their determination: Cu^II is selectively separated from the aqueous sample solution by a displacement reaction with lead dibenzyldithiocarbamidate (dissolved in CHCl₃) in presence of Na₃ citrate and (NH₄)₂ tartrate (0.33 M each) at pH 3. Other elements usually occurring in biological substances do not interfere. The determination is based on the photometric measurement of the chloroformic solution of copper dibenzyldithiocarbamidate at 435 nm. (Limit of concentration: 0.031 g Cu/ml CHCl₃.)

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Aus der Dissertation von Friedrich Dittel, Gie\en 1965.

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Herrn Prof. Dr. H. D. Cremer und Herrn Prof. Dr. P. Ehrlich danke ich für die Ermöglichung dieser Arbeit sowie für die Unterstützung bei ihrer Durchführung. Herrn Prof. Dr. H. Bode bin ich für wertvolle Hinweise und RatschlÄge dankbar. Die Arbeit wurde im Rahmen des Forschungsvorhabens I 205 durch den Forschungskreis der ErnÄhrungsindustrie unterstützt.     

Grundlagen photometrischer Analysenverfahren

Zusammenfassung Der violettrote Pyrophosphatkomplex des Mn^III in 2 n Perchlorsäure ermöglicht eine schnelle, zuverlässige und selektive photometrische Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen von Mangan in Verbindungen und Legierungen. Zusammensetzung und Struktur des Komplexes sowie die optimalen Bildungsbedingungen wurden systematisch untersucht und sind die Basis der entwickelten Arbeitsvorschrift. Die Ergebnisse von über 400 Testanalysen für die Arbeitsbereiche Makro und Halbmikro (55-0,5 mg Mn) wurden nach mathematisch-statistischen Methoden ausgewertet und lieferten objektive Daten über Extinktionskoeffizienten, Verfahrenskonstanten, Fehlergrößen und Selektivitätsverhalten gegenüber mehr als 50 Fremdionen, die in einer Bewertungstabelle zusammengefaßt sind. Als Beispiele wurden die Mn-Bestimmungen in Braunstein und Ferromangan ausführlicher beschrieben.

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Summary The violet-red diphosphate complex of Mn^III in 2 n perchloric acid has been employed for a rapid, reliable and selective photometric determination of manganese in compounds and alloys. The complex and the conditions for its formation have been examined systematically. The results of more than 400 test analyses in the macro and semimicro range have been evaluated by mathematical-statistical methods and the analytical data obtained are presented in a table. More than 50 foreign ions have been considered. The determination of manganese in pyrolusite and ferromanganese is described as an example.

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Lieferfirma Dr. Th. Suchardt, München.

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I.–III. Mitteilung: Gottschalk, G.: diese Z. 194, 321 (1963) und.

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Fräulein U. Güttler sei für die sorgfältige Durchführung der zahlreichen Versuche gedankt.     

Reductometric determination of manganese in presence of excess cobalt with Cobalt(II) salt in a medium of alkaline triethanolamine and cyanide

Summary Conditions have been worked out for the reductometric determination of Mn^II with cobalt(II)-nitrate solution in a medium of triethanolamine, cyanide and hydroxide. A large excess of cobalt and a number of other common elements does not interfere in this determination, which is well suited for practical purposes. The error is below 1%.

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Zusammenfassung Eine Methode wurde ausgearbeitet zur reduktometrischen Bestimmung von Mn^II mit Kobalt(II)-nitratlösung in Gegenwart von Triäthanolamin, Cyanid und Hydroxid. Ein großer Überschuß an Kobalt und eine Anzahl anderer Elemente stören diese für praktische Zwecke geeignete Methode nicht. Der Fehler ist kleiner als 1%.

     

Die jodometrische Dead-stop-Chlorbestimmung und die Chlorcolorimetrie in der Wasserchemie

Zusammenfassung Die Genauigkeit einiger colorimetrischer und volumetrischer Methoden zur Bestimmung von wirksamem freiem Chlor in Wässern wird vergleichend untersucht. Dabei wird festgestellt, daß eine wirklich exakte Methode zur Bestimmung sehr geringer Chlorgehalte in Wasser wegen vorhandener zahlreicher Fehlerquellen bei der Herstellung der Chlorlösungen bestimmten Gehaltes und aus anderen Gründen noch nicht besteht. Es wird eine jodometrische Dead-stop-Mikromethode entwickelt, die es erlaubt, sehr geringe Mengen von Chlor in Wasser unter 0,3 mg/l mit einer Genauigkeit von ±0,004 mg/l zu ermitteln. Ihre Theorie wird dargelegt. Dadurch wird die Möglichkeit geschaffen, Vergleichslösungen und Farbskalen für die colorimetrische Chlorbestimmung sehr genau zu eichen und damit die Empfindlichkeit und Sicherheit dieser in der Wasseruntersuchung verwendeten Methoden zu steigern. Über diesbezügliche Versuche, besonders die colorimetrische Chlorbestimmung mit o-Tolidin und p-Phenylendiamin betreffend, wird berichtet. Die Geschwindigkeit der Farbbildungsreaktion mit o-Tolidin wird untersucht und der Einfluß äußerer Bedingungen bei dieser Methode geprüft. Störungen durch Eisengehalte der zu untersuchenden Wässer bei der Chlorbestimmung werden durch Herabsetzung des p_H-Wertes und Fluoridzusatz ausgeschaltet. Durch die Untersuchungen sind die Grundlagen für eine Normalisierung der Bestimmung des wirksamen Chlors in Trinkwässern geschaffen worden.Herrn Prof. Dr. A. Kurtenacker zum 70. Geburtstage gewidmet.     

Die Bestimmung von Kalium und Ammonium mit Tetraphenylbornatrium [(Ph)4BNa] in mineralsaurer L?sung und die Bestimmung beider Ionen in einem Arbeitsgang

Zusammenfassung Das von G. Wittig dargestellte Tetraphenylbornatrium ist in der Kälte in 0,1 n mineralsaurer Lösung ein spezifisches Fällungsmittel für K- und NH₄-Ionen.Im Gegensatz zur Überchlorsäurefällung stören weder Mg, Ca, Al, Fe^II, Fe^III, Co, Ni, Mn, Cu noch SO₄ ^2– und PO₄ ^3–; nur Hg^II, ebenso wie Rb und Cs müssen vorher entfernt werden, die aber alle wegen der Seltenheit ihres Vorkommens oder ihrer relativ geringen Konzentrationen kaum je als störende Stoffe in Frage kommen werden.Die Umrechnungsfaktoren für K₂O und besonders für N sind mit 0,13143 und 0,04154 außerordentlich günstig.Die Reinigung des Fällungsmittels wird angegeben.Ein Verfahren wird beschrieben, K- und NH₄-Ionen in der gleichen Fällung zu bestimmen.K- und NH₄-Analysen sind nach dieser Methode schnell, einfach und genau auszuführen.Die Löslichkeit des (Ph)₄BK-Niederschlags wird diskutiert.Über die Anwendung der Methode auf die Analyse von Handelsdüngemitteln wird anderwärts berichtet, ihre Anwendbarkeit auf die Boden- und Pflanzenanalyse wird das Thema einer weiteren Arbeit sein.Die Abbildungen verdanke ich der Liebenswürdigkeit von Frl. Dr. Hohenstatter.Dem Leiter der Chemischen Abteilung, Herrn Reg.-Rat Dr. J. Schwaibold, danke ich für die Übertragung dieser Arbeit.     

Quantitative selektive Bestimmung kleinster Mengen von Mangan und Kupfer in der Asche biologischer Substanzen unter Verwendung von katalytischen Reaktionen

Zusammenfassung Für die quantitative selektive Bestimmung von Nanogramm-Mengen An Mn und Cu in geringen Aschemengen biologischer Substanzen wurden folgende katalytische Methoden ausgearbeitet: Mn ^II katalysiert die Oxydation von DiÄthylanilin mit NaJO₄ zu einem gelbgefÄrbten Oxydationsprodukt, dessen Extinktion in AbhÄngigkeit vom Logarithmus der Mn-Konzentration linear ansteigt und bei 470 nm gemessen wird. Die Reaktion wird in Gegenwart von Phosphat- und Citratpuffer bei pH 6 durchgeführt. Sie ist für Mn selektiv und weist eine Grenzkonzentration von 0,4 ng Mn/ml Me\lösung auf. Cu ^II katalysiert die Oxydation von Hydrochinon mit H₂O₂ zu einem rosa- bis rotgefÄrbten Oxydationsprodukt, dessen Extinktion bei 470 nm gemessen wird. Pyridin wird als Aktivator zugesetzt. Die Extinktion zeigt eine lineare AbhÄngigkeit von der Cu-Konzentration. Die Reaktion wird in Gegenwart von Phosphatpuffer und (NH₄)₂-Tartrat bei pH 7 durchgeführt und ist für Cu selektiv. Es wurde eine Grenzkonzentration von 4,2 ng Cu/ml Me\lösung erreicht. Störungen des Reaktionsablaufes beider katalytischer Reaktionen durch einige Kationen werden durch Anwendung eines Zugabeverfahrens mit rechnerischer Auswertung ausgeschaltet, so da\ die Mn- und Cu-Bestimmung in allen biologischen Substanzen durchgeführt werden kann.

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Summary Catalytic methods have been worked out for the quantitative and selective determination of ng contents of manganese and copper in small quantities of ashes of biological substances:The Mn determination is based on the catalytic action of Mn^II on the oxidation of diethylaniline by NaIO₄ to a yellow-coloured product, which is measured photometrically at 470 nm. The reaction is carried out in presence of phosphate and citrate buffers at pH 6 and is selective for Mn (limit of concentration 0.4 ng Mn/ml). The Cu determination is based on the catalytic effect of Cu^II on the oxidation of hydroquinone by H₂O₂ to a pink- to red-coloured product, which is also measured at 470 nm. Pyridine is used as activator. The reaction is carried out in presence of phosphate buffer and (NH₄)₂ tartrate at pH 7 and is selective for Cu (limit of concentration 4.2 ng Cu/ml). Interferences in both catalytic reactions by certain cations are eliminated by means of an addition method with arithmetical evaluation. Thus, the determinations can be performed with all kinds of biological substances.

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Aus der Dissertation von Friedrich Dittel, Gie\en 1965.

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Ich danke Herrn Prof. Dr. H. D. Cremer und Herrn Prof. Dr. P. Ehrlich für die Ermöglichung dieser Arbeit sowie für die Unterstützung bei ihrer Durchführung. Die Arbeit wurde im Rahmen des Forschungsvorhabens J 205 durch den Forschungskreis der ErnÄhrungsindustrie unterstützt.     

Bestimmung geringer Urangehalte in Gesteinen und Rohphosphaten

Zusammenfassung Die Bestimmung geringer Mengen Uran in Gesteinen geschieht vorteilhaft durch polarographische Bestimmung unter Ausnützung der katalytischen Nitratwelle nach vorheriger Abtrennung der störenden Begleitmetalle. Die von Hecht angegebene Reinigungsmethode durch Ionenaustausch aus Acetatlösungen versagt in Gegenwart von Phosphaten, Molybdaten und Wolframaten. Es wird eine modifizierte Methode angegeben, nach der eine Ionenaustauschoperation aus Schwefelsäure vor der Acetatsäulenoperation vorgeschaltet ist. Reduktion mit gesättigter wäßriger SO₂-Lösung vor dem Sulfataustausch ermöglicht die Trennung auch von Vanadat, Eisen(III) und Chromationen. Die in die Lösung gelangten, die Polarographie störenden SO₄-Ionen werden durch nachfolgendes Abrauchen oder durch eine Acetatsäulenoperation entfernt. Die Brauchbarkeit der angegebenen Methode wird in einer Reihe von Testanalysen untersucht und spezielle Verfahren zur Abtrennung von Molybdat und Wolframat werden angegeben. Es gelingt die Bestimmung von Mengen ab 0,1 g Uran in Gegenwart von bis zu tausendfachen Mengen anderer Metalle mit Genauigkeiten von +10%.