元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究（ⅩⅣ）—钐的…

综合运用Ｘ射线衍射、Ｘ射线光电子能谱与俄歇电子能谱等表面分析手段研究了石墨炉中石墨探针表面钐样品的原子化过程。发现在石墨炉升温过程中，钐样品先转化为Ｓｍ２Ｏ３，再由Ｓｍ２Ｏ３热分解为ＳｍＯ，原子化起源于ＳｍＯ的热分解；在Ｓｍ２Ｏ３与探针接触的表面有碳化物生成，碳化物是造成记忆效应的重要原因。     

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(X)——硝酸锶的原子化机理

用X射线衍射、X射线光电子能谱、俄歇电子能谱和扫描电子显微术等考察了石墨炉升温过程中Sr(NO₃)₂在石墨探针表面上的形态变化,阐明了它的原子化机理.加热过程中Sr(NO₃)₂首先分解为SrO(s),再还原为SrC₂,后者进一步分解为Sr(s).锶的原子化源于金属蒸发.     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 III. 铬的原子化机理

本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 III. 铬的原子化机理

本文利用探针原子化技术, 研究了普通管式石墨炉内石墨探针表面上铬化合物的原子化过程。X射线衍射分析(XRD)、俄歇电子能谱(AES)、化学分析光电子能谱分析(ESCA)与石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测量的综合结果表明, 铬化合物在灰化阶段即可转化为稳定的碳化物, 最后由碳化物的热分解生成气态铬原子。     

石墨炉内石墨探针表面原子化机理的研究：Ⅳ.硝酸铕的原子化机理

用Ｘ－射线衍射分析与Ｘ－射线光电子能谱分析研究了硝酸铕在石墨炉内石墨探针表面原子化机理。研究结果表明，在硝酸铕的原子化过程中，Ｅｕ（ＮＯ３）３先转化Ｅｕ２Ｏ３，生成的Ｅｕ２Ｏ３经一系列的晶型转变之后，热分解为ＥｕＯ（ｓ），后者以ＥｕＯ（ｇ）形式蒸发进入气相。硝酸铕的原子化起源于ＥｕＯ（ｇ）的热分解。在１６６０Ｋ和１９２０Ｋ时有铕的碳化物ＥｕＣ２生成。     

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(Ⅰ)——镉与铝的原子化机理

自1978年B.V. L′vov提出石墨炉内探针原子化技术以来,许多作者对该技术进行了研究,并将其应用于实际样品的测定,国内亦有人作过系统的评述,但对元素在石墨探针表面上的原子化机理却报道不多。本文应用X射线衍射分析与其它一些实验,观察和研究了镉和铝在石墨探针表面上原子化过程中的形态变化,阐明了镉和铝的原子化历程。     

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究：Ⅶ.锗的原子化机理

本文应用Ｘ－射线衍射，Ｘ－射线光电子能谱，俄歇电子能谱和其它一些实验，考察石墨炉升温过程中氟化锗，锗酸钠在石墨探针表面上的形态变化，阐明了它们的原子化机理：ＧｅＦ２与Ｎａ２ＧｅＯ３首先分解为ＧｅＯ２，ＧｅＯ２还原为ＧｅＯ，后者在＞２４００Ｋ热分解产生自由态的锗原子，ＧｅＦ２和Ｎａ２ＧｅＯ３的原子化均源于ＧｅＯ（ｇ）的气相分解。原子化的升温过程中，在１４００－２４００Ｋ ＧｅＦ２和Ｎａ２ＧｅＯ３都产     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究(Ⅴ)——锰的原子化机理

在石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法中,反应前后的化合物形态可以借助于X射线衍射(XRD)、俄歇电子能谱(AES)及化学分析光电子能谱(ESCA)等现代分析仪器来鉴定,本文综合利用上述分析方法,对锰化合物在石墨探针表面上于不同温度下的化学形态进行鉴定,结合元素的灰化和原子化曲线,详细地研究和阐述了锰的原子化机理。     

石墨炉原子化器中原子化过程的研究(Ⅲ)——石墨炉中锗的原子化机理

有关锗的石墨炉原子吸收光谱分析,文献报道较少,对锗的原子化机理,亦有不同的看法^[1~3].本文基于右墨炉中锗原孚化行为的观察,对锗原子形成的过程进行了讨论,认为原子化过程中,并存着二种还原反应:GeO₂(s)+C→GeO(g)+CO(g),GeO₂(s)+CO→GeO(g)+CO₂,而锗原子的形成是GeO(g)热分解的结果。     

元素在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究 ⅩⅢ.钼的原子化机理

本文应用x-射线衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、扫描电子显微技术(SEM)研究了钼酸铵在石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理。实验结果表明,在温度<1350K时,钼酸铵经历MoO_3和Mo_4O_(11)中间产物转变为MoO_2(s)。在更高温度下,MoO_2(s)首先还原为Mo_2C,而后进一步转变为MoC(s)。MoC再分解为Mo(s)。钼的原子化起源于Mo的升华。     

石墨炉内石墨探针表面上的原子化机理研究——Ⅷ 锡的原子化机理

利用探针原子化技术,研究了在普通石墨管中锡化合物的原子化过程中所发生的化学反应,阐述了锡的原子化机理。结果表明,锡试样首先转化成为氧化物,氧化物发生石墨碳还原而生成气态原子。     

关于影响镧、钐与铕测定灵敏度原因的探讨

实验证明，在石墨表面上原子化时，镧、钐或铕与炽热的石墨反应生成难解离的碳化物是导致镧、钐和铕测定灵敏度低与严重记忆效应的原因。用钽探针原子化测定钐样品时，钐物种与钽氧化物之间发生反应，生成复合物SmTaO4、镶嵌于钽探针表面的裂痕内，阻碍了钐原子化，导致测定钐的灵敏度下降。     

Thermolysis mechanism of samarium nitrate hexahydrate

Thermal decomposition of samarium nitrate hexahydrate Sm(NO₃)₃·6H₂O has been investigated by thermogravimetry, differential scanning calorimetry, infrared spectroscopy, and X-ray diffractometry. This is a complex process that involves slow dehydration and fast concomitant internal hydrolysis. It is markedly different from the processes described for other members of the lanthanide series. At the first stage, pyrolysis is accompanied by removal of water and nitric acid to form samarium pentahydrate Sm(NO₃)₃·5H₂O and intermediate oxonitrates containing O–Sm–OH groups. No traces of SmONO₃ were detected. It is assumed that the existence of intermediate structures with six atoms of samarium best fits the experimental results. At higher temperatures, these products undergo further degradation, lose nitrogen dioxide, water, and oxygen, and finally, after having lost lattice water, are transformed into a cubic form of samarium oxide.     

一种新的有机胺为模板剂的稀土硫酸钐合成，结构表征以及荧光性质

本文采用正丁醇与水的混合溶剂合成一种新的以有机胺为模板剂的硫酸钐盐:[C2N2H10]1.5[Sm(SO4)3(H2O)].2H2O(1),并通过X-射线衍射、红外、热重及元素分析对其进行了表征。该化合物晶体属于单斜晶系,P21/c空间群。其中a=0.65515(9)nm,b=2.648 3(4)nm,c=0.996 15(13)nm,β=104.067 0(10)°,V=1.676 5(4)nm3,Z=4。晶体结构分析显示化合物1中的波浪形层状结构由SmO9多面体与SO4多面体构成,同时非配位水与乙二胺通过氢键连接相邻的两个层。化合物1具有较强的荧光。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊热蒸发行为的探讨

本文从热力学和化学动力学的角度对消除干扰及提高吸收灵敏度的机理进行了探讨。认为在涂钼石墨管中,镓、铟和铊主要以Ga_2O、Tl_2O和InOx形式与MoO_3形成稳定的烧结物,使初始挥发温度大大提高,减少了干燥、灰化前处理过程被测物的分子挥发逸失。由于钼元素参与镓、铟和铊的原子化反应,从而改变了原子化机理,提高了原子化效率。     

石墨炉原子吸收分析中锰的原子化过程探讨

本文采用计算机联机技术,测定并计算了锰原子吸收的时间分辨信号,得出在信号的初始几百毫秒为一级反应动力学过程,在升温速率较小的近恒温条件下为零级反应动力学过程。借助探针技术对石墨表面进行X射线光电子能谱(XPS)分析,表明锰在石墨炉中的原子化经过锰的高价氧化态到低价氧化态,最后氧化锰气相分解生成锰原子。     

锡石墨炉原子化机理研究

本文考察了盐酸、硫酸、硝酸、亚硒酸及硼酸中锡的石墨炉原子吸收特性,对锡在不同基体中的原子化过程进行了初步探讨。发现硼酸是石墨炉法测定锡时的一种较好的化学改进剂;1%的硼酸加入可克服一定含量的硫酸与盐酸的干扰。并利用XRD与XPS对硼酸与锡共存时的石墨表面进行了结构与状态分析。提出了硼酸与锡共存时,锡的原子化历程。     

苯甲酸钐的水热合成和热分解反应机理

用水热法合成了无水苯甲酸钐配合物,经元素分析、IR和X射线粉末衍射表征了该配合物,系层状结构,属单斜晶系。用TG、DTA、IR、色谱-质谱联用仪研究了它的热分解机理。在氮气氛下,热分解分两步进行:第一步分解生成钐的二碳酸一氧盐和有机化合物。生成的有机化合物成分比较复杂,主要成分为苯甲酸、二苯甲酮、9,10-蒽醌和1,3-二苯基异苯并呋喃等。第二步二碳酸一氧盐进一步分解生成氧化钐和二氧化碳。