Anwendung der Ringofenmethode zum Nachweis einiger Heteroelemente in organischen Verbindungen

Zusammenfassung Ein schnelles und einfaches Mikroverfahren zum Nachweis einiger Heteroatome organischer Verbindungen wurde entwickelt. Nach Aufschluß mit metallischem Kalium werden die entstehenden Ionen mit der Ringofenmethode getrennt und mit empfindlichen Reaktionen nachgewiesen. Nachweisgrenze: 0,5 bis 1g Stickstoff, 1 bis 2g Schwefel, 2 bis 3g Jod, 4 bis 5g Brom, 5 bis 10g Chlor in 0,5 bis 1 mg Einwaage.

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Summary A rapid and simple micromethod was developed for the detection of several hetero-elements in organic compounds. After breaking down the sample with metallic potassium, the resulting ions are separated by the ring oven method and detected by means of sensitive reagents. Detection limits: 0.5 to 1g nitrogen, 1 to 2g sulfur, 2 to 3g iodine, 4 to 5g bromine, 5 to 10g chlorine in samples weighing 0.5 to 1 mg.

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Résumé On a découvert un procédé à l'échelle micro, simple et rapide, pour rechercher certains hétéroéléments dans les composés organiques. Après mise en solution par le potassium métallique, on sépare les ions formés suivant la méthode du four annulaire et l'on effectue la recherche au moyen de réactions sensibles. Limite de dilution: 0,5 à 1g d'azote, 1 àg de soufre, 2 àg d'iode, 5 à 10g de chlore sur 0,5 à 1 mg de prise d'essai.

     

A toxic reagent-free method for normal-phase matrix solid-phase dispersion extraction and reversed-phase liquid chromatographic determination of aldrin,dieldrin, and DDTs in animal fats

A method for the determination of aldrin, dieldrin, DDT, DDE, and DDD contamination in animal fats (beef tallow, lard, and chicken fat) without using toxic reagents is developed, that uses high-performance liquid chromatography after the sample has been prepared by matrix solid-phase dispersion (MSPD) with acidic alumina oxide. A reversed-phase C₁-silica column with a mobile phase of 50% (v/v) ethanol solution (in water) and a photo-diode array detector were used for the determination. Average recoveries of the target compounds (0.2–5.0 g g^–1) ranged from 84–98%, with coefficients of variation of <5%. The limits of quantitation were 0.16 g g^–1 for AD, 0.10 g g^–1 for DD, 0.06 g g^–1 for DDT, 0.07 g g^–1 for DDE, and 0.05 g g^–1 for DDD. No toxic reagents were used at all.     

On the use of azo dyes for the spectrophotometric determination of uranium and thorium in mixed solvents

Summary Solochrome Black 6 BN in an acetate buffered medium containing methanol reacts with U(IV) to give a blue complex which permits photometric determination with 5g U/ml to 100g U/ml.In the presence of zinc acetate, uranyl ion also may be spectrophotometrically determined by means of the same dye. From 2g U/ml to 40g U/ml may be determined with a relative error of less than ± 0.05.

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Zusammenfassung Es werden zwei Methoden zur spektrophotometrischen Bestimmung von Uran mittels Solochromschwarz 6 BN beschrieben. Dieser Farbstoff bildet mit U(IV) in acetatgepuffertem, methanolhältigem Medium einen blaugefärbten Komplex, der die Bestimmung von 5 bis 100g U/ml erlaubt.Mit demselben Farbstoff lassen sich auch 2 bis 40g U/ml in Lösungen von Uranylchlorid bestimmen.

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Résumé Le noir solochrome 6 BN en milieu tampon acétique contenant du méthanol réagit avec U-IV en donnant un complexe bleu qui permet le dosage photométrique de 5 g U/ml à 100 g U/ml.En présence d'acétate de zinc, on peut aussi doser l'ion uranyle par spectrophotométrie avec le même colorant. On peut doser de 2 g U/ml à 40 g U/ml avec une erreur relative inférieure à ± 0,05.

     

A Simplified version of the Pariser-Parr-Pople treatment of π-electron systems

The semi-empirical configuration interaction treatment due to Pariser and Parr and to Pople has been modified by reducing the set of electronic interaction integrals to ₁₁ and ₁₂ and by limiting the number of configurations to 10. Hückel MOs are used as basis functions. The dependence of the resonance integral _v on the interatomic distance R _v is simulated by making _v a quadratic function of the Hückel bond orders P _v .

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Zusammenfassung Eine Modifikation des semiempirischen CI-Verfahrens von Pariser, Parr und Pople wurde zur Behandlung von -Systemen herangezogen. Als Vereinfachung wurde der Grad der CI-Matrix auf zehn beschränkt und von den Elektronenwechselwirkungsintegralen nur ₁₁ und ₁₂ berücksichtigt. Hückel-MOs wurden als Basisfunktionen verwendet. Die Abhängigkeit des Resonanzintegrals _v vom interatomaren Abstand R _v wurde durch den Ansatz von _v als quadratische Funktion der Hückel-Bindungsordnung P _v angenähert.

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Résumé Le procédé semi-empirique de l'interaction de configuration selon Pariser, Parr et Pople a été modifié en réduisant l'ensemble des intégrales d'interaction électronique à ₁₁ et limitant le nombre des configurations à 10. Les fonctions de base sont des orbitales moléculaires selon Hueckel. La dépendance entre l'intégrale de résonance _v et la distance interatomique R _v est simulée en posant que _v est une fonction quadratique des ordres de liaisons P _v selon Hückel.

     

Photometrische Bestimmung von Zink mittels Indo-oxins

Zusammenfassung Es wird eine photometrische Zinkbestimmung für Konzentrationen von 0,1 bis 100g Zn/ml beschrieben. Die Eigenart der Reaktion mit Indo-oxin macht eine Einteilung der überhaupt zu erfassenden Konzentrationen in die Bereiche von 100 bis 10g, bzw. von 10 bis 1g, bzw. von 1 bis 0,1g Zn/ml erforderlich. Die optimalen Bedingungen für die analytische Untersuchung dieser einzelnen Konzentrationsbereiche werden angegeben. Der Fehler der einzelnen Bestimmungen beträgt ±1%.

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Summary A photometric method is described for the determination of zinc at concentrations of 0.1 to 100g Zn/ml. The singularity of the reaction with indooxine makes it necessary to segregate the concentrations to be determined into the ranges 100 to 10g, or 10 to 1g, or 1 to 0.1g Zn/ml. The optimal conditions for the analytical investigation of these single concentration ranges are given. The error of the single determinations is ±1%.

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Résumé On décrit un procédé pour le dosage photométrique du zinc pour des concentrations de 0,1 à 100g de zinc par ml. L'aspect particulier de la réaction avec l'indo-oxine rend nécessaire un partage, en général, en différentes zones de concentrations appropriées, soit de 100 à 10g, soit de 10 à 1g, soit de l à 0,1g de zinc par ml. Les conditions optimum pour la recherche analytique de ces conditions de concentration particulières sont données. L'erreur des dosages isolés s'élève à ±1%.

     

The spectrophotometric determination of thorium with eriochrome black T

Summary From 0.5 to 20g Th/ml may be determined with Eriochrome Black T in acetate buffered solution. Fewer ions interfere if the determination is performed in hydrochloric acid solution, but the lower limit is raised to 1g Th/ml.

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Zusammenfassung 0,5 bis 20g Th/ml können mit Eriochromschwarz T in acetatgepufferter Lösung bestimmt werden. Photometriert man in salzsaurer Lösung, so stört zwar eine geringere Zahl von Fremdionen, aber die untere Konzentrationsgrenze erhöht sich auf 1g Th/ml.

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Résumé On peut doser 0,5 à 20g Th/ml par le Noir Eriochrome T en solution tamponnée à l'acétate. Peu d'ions interfèrent si l'on réalise le dosage en solution acide chlorhydrique mais la limite inférieure se situe alors à 1g Th/ml.

     

Dosage de micro quantités de cuivre bivalent par précipitation en picrate de cupritétrammine

Résumé On propose une méthode de dosage de microquantités de cuivre-II par précipitation sous forme de picrate de cupritétrammine. Cette méthode est fondée sur la précipitation du cuivre-II en présence d'un excès de picrate de sodium en milieu ammoniacal et sur le dosage colorimétrique de l'acide picrique résiduel après extraction sous forme de picrate de bleu de méthylène.Cette méthode permet le dosage de 1 à 10 g de cuivre-II, avec une erreur maximale de ± 5%.La présence des cations zinc (jusqu'à 200g), argent (jusqu'à 500g), cobalt (jusqu'à 50g), cadmium (jusqu'à 100g), nickel (jusqu'à 20,g) et chrome (jusqu'à 50 g) ne gêne pas le dosage.Cette méthode peut servir à doser le cuivre dans les cendres végétales.

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Summary A method is suggested for the determination of micro amounts of copper(II) by precipitation as the picrate of cupritetrammine. This method is based on the precipitation of the copper(II) in the presence of an excess of sodium pierate in an ammoniacal milieu and on the colorimetric determination of the residual picric acid, after extraction in the form of the picrate of methylene blue. This procedure permits the determination of from 1 to 10g of Cu(II) with a maximum error of ± 5%.The determination is not impaired by the presence of the cations: zinc up to 200 g), silver (up to 500g), cobalt (up to 50g), cadmium (up to 100g), nickel (up to 20g), and chromium (up to 50g).This method may be employed for determining copper in vegetable ashes.

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Zusammenfassung Bin Verfahren zur Bestimmung von Mikromengen Kupfer(II) durch Fällung als Kupfertetrammin-Pikrat wird vorgeschlagen. Es beruht auf der Fällung von Kupfer in Gegenwart überschüssigen Natriumpikrats in ammoniakhaltiger Lösung und der kolorimetrischen Bestimmung der restlichen Pikrinsäure nach Extraktion als Methylenblaupikrat. 1 bis 10g Cu(II) lassen sich mit einem maximalen Fehler von ± 5% bestimmen. Die Anwesenheit von < 200g Zn, < 500 g Ag, < 50g Co, < 100g Cd, < 2°g Ni und < 50g Cr stört die Bestimmung nicht. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung von Kupfer in Pflanzenasehen.

     

Changes of cellulose fiber wall structure during drying investigated using NMR self-diffusion and relaxation experiments

The self-diffusion of water sorbed in cellulose fibers was investigatedby means of NMR during slow drying in order to follow changes in the celluloseporous structure. In pulp fibers pores with at least one dimension on them scale were observed at high amounts of sorbed water and nm-scale pores atlow amounts. Beating affected the m-scale pores. Regenerated cellulosefibers had nm-scale pores up to high amounts of water. Bulk water was observedas a second component with long T ₂ in a CPMGexperiment. The sequence of water removal for kraft pulp fibers is: (1) bulkwater, (2) water in m-scale pores and (3) water in nm-scale pores.     

Coulometrische Bestimmung kleiner Wassermengen nach dem Prinzip der Karl-Fiseher-Reaktion

Zusammenfassung Eine coulometrische Methode für die Wasserbestimmung nach dem Prinzip der Karl-Fischer-Reaktion wurde entwickelt, die minimal etwa 10g Wasser in kleinen Flüssigkeitsproben zu bestimmen ermöglicht. Der Fehler der Bestimmung beträgt etwa ± 2 g in dem Bereich von 10 bis 550g Wasser. Für die Entnahme der Proben zur Analyse wurden erfolgreich Vollglas-Probegefäßchen verwendet, für das Abmessen der Probe in das Titrationsgefäß wurde die Anwendung einer speziellen Pipette vorgeschlagen.

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Summary A coulometric method for the determination of water on the principle of the Karl Fischer reaction has been developed. It permits the determination of around 10g of water as a minimum in small samples of liquids. The error in the determination is approximately ± 2g in the range from 10 to 550g water. All-glass specimen holders were successfully used for taking the samples for analysis; the transfer of a measured volume of the sample into the titration vessel is by means of a special pipette.

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Résumé On a développé une méthode coulométrique pour doser l'eau suivant le principe de la réaction de Karl Fischer. Elle permet de doser environ 10g d'eau au minimum dans de petits échantillons de liquide. L'erreur du dosage s'élève à ± 2g environ dans le domaine de 10 à 550g d'eau. Pour le prélèvement des échantillons en vue de l'analyse, on a utilisé avec succès des récipients tout en verre et l'on conseille d'employer une pipette spéciale pour la mesure de la prise d'essai dans le récipient de titrage.

     

Potassium-selective optrode based on an immobilized fluorogenic crown ether

A new optical sensor phase for potassium ions has been developed based on the immobilization of the pH-dependent fluorogenic crown ether 4-acryloylamidobenzo-18-crown-6 on the non-ionic polymeric resin Amberlite XAD-2.Two different optical designs, a flow-through sensor and a fibre optic probetype sensor (optrode), have been constructed and their analytical performance characteristics have been evaluated. The resulting fluorimetric sensors for K⁺ ions exhibited detection limits of 0.4 or 0.8 M of K⁺ (16 g/l or 31 g/l), depending on the design, while the linear response occurred from 1 to 25 M of the metal concentrations. The precision, evaluated as the relative standard deviation of measurements of K⁺ levels at around ten times the detection limit (e.g. 5 M), turned out to be around ±2%.Advantageous features of this fluorimetric sensing phase and optrode include ease of construction, simplicity of use, reversibility, short response times (ca. 1 min full scale deflection) selectivity and operational stability, suitable for sensing potassium at low levels in complex matrices such as biological fluids.The fluorimetric optical sensor has been successfully applied to the direct determination of potassium in clinically important samples (serum and urine) and in natural waters. Very good accuracy has been obtained just using adequate synthetic aqueous potassium standards for calibration.     

The electronic structure and spectrum of the silver(I)perchlorate-pyridine complex

The absorption spectrum of the silver perchlorate-pyridine system was measured in acetonitrile and ethanol in the wavelength region of 180 m to 400 m. It was found that the solution exhibits a new shoulder in the 210 m region characteristic for the 11 complex, in addition to the absorption maxima at 196 m and 253 m which correspond, respectively, to the L _a and L _b bands of pyridine. From the concentration dependence of the absorption intensity of this shoulder, the equilibrium constant for 11 complex formation was determined to be 108 l/mole at 26 °C. Furthermore, we studied theoretically the electronic structure of this complex by the method of the localized orbital model, the effect of the solvation energy upon the charge-transfer configurations being taken into account. The theoretical results show that the new absorption band at 207.5 m has to considerably great extent the character of a charge-transfer type excitation.

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Zusammenfassung Das Absorptionsspektrum des Systems AgClO₄-Pyridin in Acetonitril- und Äthanol-Lösung wurde im Bereich von 400-180 m vermessen. Es treten Absorptionsmaxima bei 196 und 253 m auf, die der L _a -bzw. L _b -Bande des Pyridins entsprechen; daneben eine Schulter bei 207 m als Charakteristikum des 11-Ag⁺-Pyridin-Komplexes. Aus der Konzentrationsabhängigkeit der Intensität dieser Schulter folgt als Gleichgewichtskonstante der Komplexbildung k=108 l/Mol (26 °C), aus der Temperaturabhängigkeit H=4,5 kcal/Mol, S=–6 Cl in guter Übereinstimmung mit polarographischen Ergebnissen. Weiterhin wurde die Elektronenstruktur mit der Methode der Moleküle in Molekülen unter Berücksichtigung von Solvatationseinflüssen untersucht. Danach ist die neue Schulter als Ladungsübergangsbande zu klassifizieren.

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Résumé Mesure du spectre d'absorption du système AgClO₄-Pyridine en milieu acétonitrile ou éthanol dans le domaine 400-180 m. On obtient des maxima d'absorption vers 196 et 253 m correspondant aux bandes L _a et L _b de la pyridine; un épaulement vers 207 m est caractéristique du complexe 11-Ag⁺-Pyridine. D'après la variation de l'intensité de cet épaulement avec la concentration on obtient comme constante d'équilibre du complexe k=100 l/Mol (26 °C), et à partir de la variation avec le température H=4,5 kCal/Mol, S=–6 Cl, en bon accord avec les résultats polarographiques. De plus la structure électronique est étudée à l'aide de la méthode des molécules dans les molécules en considérant les effets de solvatation. On en déduit le caractère de bande de transfert de charge de cet épaulement.

     

A new spectrophotometric method for the micro determination of sulfuric acid esters in sulfatide fractions

Summary A new micro method has been developed for measuring sulfatide fractions. Sulfuric acid ester absorption is measured at 8.02 m () by infrared spectrophotometry, compared with that of a standard sulfatide, and corrected for phosphorus. General problems in measuring sulfatides are noted; procedural details, control studies, advantages, and limitations of the present method are discussed.

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Zusammenfassung Eine neue Mikromethode für die Bestimmung von Sulfatidfraktionen wird beschrieben. Die Absorption der Schwefelsäureester wird im Infrarot bei 8,02 m gemessen, mit jener eines Sulfatidstandards verglichen und für Phosphor korrigiert. Allgemeine, mit der Bestimmung von Sulfatiden verbundene Probleme werden erwähnt; technische Einzelheiten, Kontroll-untersuchungen, Vorteile und Grenzen der beschriebenen Methode werden besprochen.

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Résumé Mise au point d'une nouvelle microméthode pour la détermination de fractions de sulfatides. L'absorption de l'ester sulfurique est mesurée à 8,02 m () par spectrophotométrie infra-rouge et comparée avec celle d'un sulfate standard puis corrigée du fait de la présence du phosphore. Les auteurs rappellent les problèmes généraux rencontrés dans la détermination des sulfatides. Les détails opératoires, les études de contrôle, les avantages et les limitations de la présente méthode sont d'autre part discutés.

     

Landolt-Reaktionen auf „Chlorgrundlage“ und ihre Anwendung zum Nachweis und zur Bestimmung katalytisch wirkender Spurenelemente. I

Zusammenfassung Gemische aus Ascorbinsäure, Hydrazin oder Zinn(II)-chlorid mit sauren, Chlorat und Chlorid enthaltenden Lösungen reagieren nach Art der bekannten Landolt-Reaktion unter Chlorausscheidung, die sich mit o-Tolidin indizieren läßt. Die Reaktion wird von Vanadin(V), Eisen(III) oder Osmium(VIII) katalysiert. Auf dieser Grundlage lassen sich diese Elemente sowohl chronometrisch wie auch mit Hilfe der Simultan-komparationsmethode bestimmen. Die Nachweisgrenzen liegen bei 0,1g V, 0,3g Fe bzw. 0,1g Os. Die Arbeitsvorschrift für die Analyse im Konzentrationsbereich 1 bis 10g/5 ml wird angegeben. Der relative Fehler bei der Simultankomparationsmethode liegt innerhalb 2%. Der Einfluß fremder Ionen wurde untersucht.

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Summary Mixtures of ascorbic acid, hydrazine or tin(II) chloride react with solutions containing acids, chlorate and chloride in accord with the familiar Landolt reaction, with liberation of chlorine. The latter can be detected witho-tolidine. The reaction is catalyzed by vanadium(V), iron(III) or osmium(VIII). On the basis of this behavior, it is possible to determine these elements chronometrically and also with the aid of the simultaneous comparation method. The detection limits are 0.1g V, 0.3g Fe, or 0.1g Os. The working directions are given for the analysis in the concentration range from 1 to 10g/5 ml. The relative error in the simultaneous comparation method is within 2%. The influence of foreign ions was studied.

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Résumé Les mélanges d'acide ascorbique, d'hydrazine ou de chlorure d'étain-II avec des solutions acides contenant chlorate et chlorure réagissent suivant la réaction bien connue de Landolt avec libération de chlore mis en évidence par l'o-tolidine. La réaction est catalysée par le vanadium-V, le fer-III ou l'osmium-VIII. Sur ce principe, on peut doser ces éléments aussi bien par chronométrie que par la méthode de comparaison simultanée. Les limites de dilution se situent à 0,1g V, 0,3g Fe ou 0,1g Os. On indique le mode opératoire de l'analyse dans le domaine de concentration de 1 à 10g/5 ml. L'erreur relative pour la méthode de comparaison simultanée est inférieure à 2%. On a étudié l'influence des ions étrangers.

     

The variable core approach in the SCF MO calculation of heteroatomic systems

A charge density dependency of the core energy in the SCF MO theory has been derived. According to the present theory, the core energy, U , associated with the ^th 2p-AO should linearly vary with the charge density, q . SCF MO calculations based on this variable core approach have been carried out for some N-heterocycles, aromatic amino derivatives, and protonated pyridine. The results for the electronic spectra of neutral molecules are almost the same as those based on the conventional SCF MO method. However, the calculated charge distributions are somewhat different. An interesting result is that the present theory calculates a slightly negative net charge at the meta positions in aniline.

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Zusammenfassung Es wird eine SCF-MO-Methode entwickelt, in der das dem 2p -AO entsprechende Rumpfintegral U linear von der Ladungszahl q abhängt. Es werden einige N-Heterocyclen, aromatische Aminoderivate und das Pyridinium-Ion durchgerechnet. Die Elektronenspektren der neutralen Moleküle ergeben sich wie mit der üblichen Methode; die Ladungsverteilung ist jedoch etwas verändert. Beispielsweise führt die neue Methode zu einer geringen negativen Überschußladung in der Metaposition des Anilins.

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Résumé On a établi une relation de dépendance entre l'énergie de coeur et la densité de charge en méthode SCF MO. Salon la théorie ci-dessous l'énergie de coeur U , associée à la ième orbitale atomique 2, devrait varier linéairement avec la densité de charge q . Des calculs SCF MO basés sur cette hypothèse de coeur variable ont été effectués pour quelques N-hétérocycles, dérivés aminés aromatiques et pour la pyridine protonisée. Les résultats concernant les spectres électroniques des molécules neutres sont pratiquement identiques à ceux obtenus par la méthode SCF MO conventionelle. Cependant les distributions de charges obtenues sont quelque peu différentes. Un résultat intéressant de cette théorie est la faible charge nette négative en position méta dans l'aniline.

     

Determination of ten anti-inflammatory drugs in serum by isocratic liquid chromatography

Summary A high performance liquid chromatographic system has been developed for the resolution of ten anti-inflammatory drugs. Isocratic separation was achieved using a Spherisorb 5m ODS column with an eluent consisting of water-orthophosphoric acid to pH 3.2: acetonitrile: methanol (523513). A comparison was made between chloroform/acetonitrile (32) and hexane/ether (11) as solvents for the extraction of these drugs from serum.     

Flow-pulsation method to study the activity of catalyst in high-pressure processes

Generation of gradientless conditions by the pulsation method with variable reciprocating gas flow method through the isothermal catalyst bed is suggested as one of the trends in the further development of external circulation flow systems. The conditions ensuring continuous stirring have been established. Flowcirculation and pulsation methods have been tested under similar conditions.

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Micro test for the detection of water split off by heat

Summary By means of a paper strip impregnated with cobalt chloride the splitting off of water (50g or more) on heating a compound may be detected.

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Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, das beim Erhitzen eines Stoffes abgespaltene Wasser in Mengen von 50g oder mehr mit Hilfe eines mit Kobaltchlorid imprägnierten Papierstreifens nachzuweisen.

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Résumé Suivant la méthode décrite, il est possible de déceler à l'aide d'une bande de papier imprégné de chlorure de cobalt le départ d'eau (50g ou plus) par chauffage d'un composé.

     

Catalytic behaviour of Mo-based catalysts in liquid phase epoxidation of propylene by hydroperoxides

The activity of different Mo-based catalysts in propylene epoxidation by t-BuO₂H was investigated. MoO₂(C₁₃H₁₀O₂N)₂ and MoO₂ (oxine)₂ gave quantitative yields in propylene oxide; other compounds were inactive and MoO₂ (acac)₂ was less active and selective.The different catalytic behaviour of these catalysts is attributed to the different strength of Mo-ligand bonds.

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t-BuO₂H. MoO₂ (C₁₃H₁₀O₂N)₂ MoO₂ ()₂ ; , MoO₂ (acac)₂ . Mo-.

     

Photometric determination of palladium with chrome azurol S

Summary Chrome Azurol S permits a simple colorimetric determination of palladium with a sensitivity of 0.4g/cm² (practical) or 0.04g/cm² (Sandell), respectively. Conditions and interferences are described in detail.

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Zusammenfassung Palladium läßt sich mit Hilfe von Chromazurol S auf einfache Weise kolorimetrisch bestimmen. Die praktische Empfindlichkeit der Methode beträgt 0,4g/cm² bzw. 0,04g/cm² nachSandell. Die Arbeitsbedingungen und die durch Fremdionen verursachten Störungen werden angegeben.

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Résumé Le chromazurol S permet un dosage colorimétrique simple du palladium, avec une sensibilité de 0,4g/cm² (en pratique) ou 0,04g/cm² (Sandell) respectivement. On décrit en détail les conditions opératoires et les interférences.

     

Scanning electron microscopic study of an industrial catalyst for ammonia synthesis

The surface topography and elemental composition of the near-surface layers of a reduced passivated catalyst for ammonia synthesis have been studied on a scanning electron microscope in the initial state and after high-temperature oxygen treatment as well as removal of the alkali promoter.

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