Hydrogenation of CO2 on carbon-supported nickel and cobalt

The hydrogenation of CO₂ has been studied at atmospheric pressure on Co/C and Ni/C catalysts and the results are compared with those obtained on unsupported Co and Ni. Specific activites in the form of turnover frequencies for CO₂ hydrogenation decrease with increasing metal dispersity. Carbon supported Co and Ni present a smaller selectivity for methane than bulk metals. Higher specific activities and smaller activation energies are obtained on Co catalysts, compared with those determined for Ni catalysts.

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CO₂ Co/ Ni/ Co Ni . CO₂ . Co Ni , . .

     

Le calcul des parametres cinetiques des Reactions de Decomposition thermique a l'aide des donnees de l'analyse thermique differentielle

Résumé On a modifié la méthode différentielle pour le calcul des paramètres cinétiques des réactions de décomposition thermique du type: A_(s) B_(s) + C_(g), en utilisant les données de l'analyse thermodifférentielle. En effectuant le calcul des paramètres cinétiques des réactions de déshydratation de l'oxalate de calcium monohydraté et de décomposition du carbonate de calcium on obtient des résultats qui concordent d'une manière satisfaisante avec ceux obtenus par d'autres méthodes.

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A modification of the differential method is presented in order to evaluate the kinetic parameters of thermal decomposition reactions of the type A _s B _s + +C_g, using differential thermal analysis (DTA) data. The kinetic parameters calculated for the dehydration and decomposition of calcium oxalate and carbonate agree satisfactorily with those mentioned in the literature.

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Zusammenfassung Es wird über eine Abänderung der Differentialmethode zur Errechnung der kinetischen Parameter von thermischen Zersetzungsreaktionen des Typs A_(s) B_(s) + C_(g) mit Hilfe von differentialthermoanalytischen Daten berichtet. Die am Beispiel der Dehydratation des Calciumoxalat-Monohydrats und der Zersetzung des Calciumcarbonats erhaltenen Ergebnisse der auf angegebene Weise durchgeführten kinetischen Berechnungen stimmen gut mit den nach anderen Methoden erhaltenen Resultaten überein.

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A_{(s) (s)} + C_(g), (). , , , .

     

A novel method for the preparation of extensively dealuminated faujasites

Open structure faujasites may be dealuminated with retention of crystallinity using phosgene (or similar reactants) provided the sample has been made ultrastable in a previous procedure.

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( ) . .

     

Kinetics and mechanism of isothermal dehydration of LiKC4H4O6 · H2O single-crystals

The kinetics of isothermal dehydration of LiKC₄H₄O₆.H₂O single-crystals was investigated in the [001] crystallographic direction under a dynamic vacuum of 6.7×10^–5 Pa with a quartz crystal microbalance. The removal of H₂O molecules may be described by a diffusion equation for a semi-infinite medium. The diffusion coefficients vary from 2.13×10^–11 cm² s^–1 at 391.7 K to 9.9×10^–9 cm² s^–1 at 453.2 K. The scanning electron microscope data provide some evidence that the dehydration is not a topochemical reaction. From the experimental data it is concluded that the anhydrous product is in the state of premelting. This explains the anomalous diffusion energyE _D=37±1 kcal mol^–1 and preexponential factorD ₀=5×10⁹ cm² s^–1.

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Zusammenfassung Die Kinetik der Entwässerung von LiKC₄H₄O₆.H₂O in [001] — Richtung unter dynamischem Vakuum wurde mit einer Quarzkristall-Mikrowaage verfolgt. Die Abgabe von Wasser kann mit einer Diffusionsgleichung für ein halb-unendliches Medium beschrieben werden, die Diffusionskoeffizienten variieren von 2, 13 · 10^–11 cm²s^–1 bei 391,7 K bis 9,9 · 10^–9 cm² s^–1 bei 453,2 K. Rasterelektronenmikroskopische Aufnahmen zeigen, daß die Entwässerung nicht topochemisch abläuft. Nach dem experimentellen Ergebnis befindet sich das entwässerte Produkt in einem Vorschmelz-Stadium. Daraus erklären sich die anomalen Werte für die DiffusionsenergieE _D=(37±1) kcal mol–1 und den präexponentiellen FaktorD ₀=5 · 10⁹ cm² s^–1.

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6,7 · 10. LiKC₄H₄O₆.H₂O [001]. . 2,13·10^{–11 2 –1} 391,7 9,9·10^{–9 2 –1} 453,2 . , . , «», E =37±1 ·^{– 1} ₀=5·10⁹²·^–1.

     

Kinetics of deuterium isotope exchange between thiophenol or t-butylthiol and i-propylthiol

The rate constants and activation energies of bimolecular deuterium exchange in the systems: C₅H₅SD+i-C₃H₇SH and t-C₄H₉SD+i-C₃H₇SH in dilute C₆H₁₂ solutions have been established. The concerted H-transfer inside the cyclic dimer with two H-bonds formed in these systems is probably the rate-limiting step. The rate constant for H-transfer inside the cyclic dimer is independent of the acidic properties of the thiols.

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: C₆H₅SD+i-C₃H₇SH -C₄H₉SD+i-C₃H₇SH C₆H₁₂. -, , , . .

     

Substrate and Positional Selectivity in Electrophilic Substitution Reactions of Pyrrole, Furan, Thiophene, and Selenophene Derivatives

The relative reactivity (substrate selectivity) of five-membered heterocycles on electrophilic substitution (pyrrole >> furan > selenophene > thiophene) and their positional selectivity (furan > selenophene thiophene > pyrrole) are not consistent. The indicated differences in positional selectivity ( : ratios) of the parent heterocycles show up essentially in orientation on electrophilic substitution reactions of their derivatives and the corresponding benzannelated systems. It was shown that the positional selectivity was reduced in a sequence corresponding to the change in relative stability of the onium states of the elements (O⁺ < Se⁺ S⁺ < N⁺) and reflects the predominant role of the heteroatoms in stabilizing the -complexes formed on -substitution, in which the positive charge is distributed between the heteroatom and one -carbon atom (in -isom ers four atoms of the ring participate in delocalization of the charge). This interpretation was confirmed by quantum-chemical calculations carried out by the RHF/6-31G(d), MP2/6-31G(d)//RHF(6)-31G(d), and B3LYP/6-31G(d) ab initio methods.     

Thermal behaviour of melamine

Melamine undergoes condensation on heating with elimination of ammonia and formation of insoluble products. Thermogravimetry and infrared characterisation show that two products of successive condensation can be reproducibly obtained upon heating atT}<500 °C and then at 600 °C. Above 620 °C, the melamine condensate undergoes thermal degradation with quantitative formation of volatile products.

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Zusammenfassung Melanin geht beim Erhitzen eine Kondensation unter Abgabe von Ammoniak und Bildung unlöslicher Produkte ein. Durch Thermogravimetrie und Infrarotspektroskopie wird gezeigt, daß beim Erhitzen zwei Produkte von aufeinanderfolgenden Kondensationsreaktionen beiT}<500 °C undT= 600 °C reproduzierbar erhalten werden. Oberhalb 620 °C wird das Melaminkondensat vollständig unter Bildung flüchtiger Produkte thermisch zersetzt.

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. , . , 500°, — 600°. 620° .

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The authors wish to thank Dr. N. Del Fanti of Mantefluos, Italy for most helpful discussion.

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This work has been supported by the Consiglio Nazionale delle Ricerche through the Progetto Finalizzato Chimica Fine e Secondaria.     

Determination of hydroxyl groups and/or water on the surface of oxide catalysts by a pulse chromatographic method

A pulse chromatographic method based on the reaction of gaseous dimethylzinc tetrahydrofura nate was developed for the determination of surface hydroxyl groups and/or adsorbed water in solid porous materials. The procedure is rapid and gives results comparable to other methods. Some heterogeneous catalysts and supports have been analyzed.

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, , / , . , . .

     

On the mechanism of alcohol insertion into the carbonyl group in the coordination sphere of Fe(III) tris-hexafluoroacetylacetonate

The kinetics of formation of hemiacetals in the Fe(III) coordination sphere resulting from the reaction of Fe(III) tris-hexafluoroacetylacetonate with methanol has been studied by the stopped-flow method. Two molecules of methanol and coordinated hexafluoroacetylacetonate anion (HFA^–) take part in the rate-determining step. The effect of the second molecule of alcohol can be attributed to catalysis of proton transfer from methanol to the HFA^– ligand through the chain of hydrogen bonds in 6-membered cyclic structures.

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stopped-flow Fe(III). , -. , , .

     

Hexadiene formation during decomposition of 2-propanol over Ca?P?O catalysts

Hexadiene formation from 2-propanol was investigated in view of acid-base properties of Ca–P–O catalysts with the Ca/P atomic ratio varying from 1.5 to 5.0. The catalytic activity in hexadiene formation increased up to a maximum at Ca/P=2.0, having almost the same amount of weak acidic sites as weak basic sites, and decreased with futher increase in Ca/P ratio.

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2- - Ca–P–O Ca/P, 1,5 5,0. , Ca/P=2, , Ca/P.

     

Temperature dependence of CO insertion on S-, Ag-, and Cu-promoted Rh/SiO2 catalysts

The addition of sulfur and silver to Rh/SiO₂ inhibits hydrogenation of C₂H₄, but promotes CO insertion and extends the linearity of Arrhenius curves for CO insertion above 543 K.

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Rh/SiO₂ C₂H₄, CO CO 543 .

     

Heat capacity measurements by computer-interfaced DSC

A computer assisted heat capacity measuring system has been designed from commercial components. A differential scanning calorimeter of type Perkin-Elmer DSC-2 forms the basis for measurements from 100 to 1000 K. A Hewlett-Packard calculator (minicomputer) of type 9821 is the data handling system. The data are collected and permanently stored on teletape. The program has been written to govern measurement and final computation, tabulation, plotting, and curve fitting. Calibration is done by comparison with benzoic acid or aluminium oxide (sapphire). Zinc heat capacities have been measured as an example and for evaluation of accuracy. Accuracies of better than ± 0.5% have been achieved, an improvement of approximately a factor 3 to 5 over a similar system without computer assist. The system will be used mainly for heat capacities of linear macromolecules.

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Zusamenfassung Ein mit einem Komputer ausgestattetes Wärmekapazitäts-Mess-System wurde aus handelsüblichen Bestandteilen gebaut. Ein Differential-Scanning Kalorimeter vom Typ Perkin-Elmer DSC-2 bildet das Grundgerät für Messungen zwischen 100 und 1000 K. Ein Hewlett-Packard Kalkulator (Mini-Komputer) des Typs 9821 ist das Datenbehandlungssystem. Die Daten werden gesammelt und laufend am Tele-Band gespeichert. Das Programm eignet sich zur Steuerung der Messung und zur Endauswertung, Tabulierung, Berechnung von Zusammenhängen und Anpassung an Kurven. Geeicht wird mittels Vergleichen mit Benzoesäure oder Aluminiumoxid (Saphir). Die Wärmekapazitäten von Zink wurden als Beispiel und zur Bewertung der Genauigkeit gemessen. Die Genauigkeiten erwiesen sich besser als ± 5 %, also 3 bis 5-mal so gut wie bei einem ähnlichen System ohne Komputer. Das System wird hauptsächlich zur Messung der Wärmekapazitäten linearer Makromoleküle eingesetzt.

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Résumé Un dispositif a été conçu à partir de composants commerciaux pour la mesure des chaleurs spécifiques et a été associé à un calculateur. Un analyseur calorimétrique différentiel à compensation de puissance, de type Perkin-Elmer DSC-2, constitue l'élément de base pour les mesures entre 100 et 1000 K. Le traitement des données s'effectue avec un calculateur du type Hewlett-Packard 9821 (mini-ordinateur). Celui-ci assure l'acquisition des données et leur conservation permanente sur télé-bande. Le programme a été conçu pour contrôler la mesure et le calcul final, la mise en tableaux, le tracé des courbes et leur ajustement. L'étalonnage s'effectue par comparaison avec l'acide benzoïque ou l'oxyde d'aluminium (saphir). A titre d'exemple, la chaleur spécifique du zinc a été mesurée afin d'évaluer l'exactitude. Celle-ci est meilleure que ± 0,5% c'est-à-dire qu'elle est 3 à 5 fois supérieure à celle d'un système similaire sans calculateur. Le dispositif sera surtout utilisé pour la détermination des chaleurs spécifiques des macromolécules linéaires.

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. - -2 100 1000 . - (-) 9821. . , , . (). . +0.5%, 3 5 . .

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The authors wish to express their appreciation to Dr. A. P. Gray, Dr. R. C. Ryan and the Perkin-Elmer Corporation, Norwalk, Connecticut for their assistance in setting up the DSC-2 and providing us with the digital data recording facilities.This work was supported by a grant from the National Science Foundation (Grant Number GH42634X) and partially purchased with an equipment grant Number GH36965.     

Effect of the state of vanadium cations on the IR spectra of adsorbed carbon monoxide

ESR and IR-spectrosocpic studies of the effect of the state of vanadium ions on the IR-spectra of adsorbed CO have revealed complex formation of CO with V⁴⁺ (vCO at 2192 and 2205 cm^–1) and V³⁺ (vCO at 2178 and 2185 cm^–1) ions.

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-- - CO. CO V⁴⁺ (vCO 2192, 2205 cm^–1) V³⁺ (vCO 2178, 2185 cm^–1).

     

Reactions of binary and ternary alkali metal carbonate mixtures with aluminium oxide

Reactions of binary and ternary alkali metal carbonate mixtures with aluminium oxide were studied by means of a derivatograph under different conditions. Reaction products were identified by X-ray diffraction.In the presence of binary and ternary carbonate, mixtures containing Li₂CO₃ the product was always-lithium metaaluminate, transforming to the-form at higher temperatures, while using only Li₂CO₃ the orthodialuminate could be obtained too.

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Zusammenfassung Die Reaktionen binärer und ternärer Alkalikarbonatmischungen mit Aluminiumoxid wurden mittels eines Derivatographen unter verschiedenen Bedingungen untersucht. Die Reaktionsprodukte wurden durch Röntgendiffraktion identifiziert.In Gegenwart Li₂CO₃-haltiger binärer und ternärer Karbonatmischungen war das Produkt stets -Lithium-meta-aluminat, das bei höheren Temperaturen in die-Form überging, während bei Einsatz von Li₂CO₃ auch Orthodialuminat erhalten werden konnte.

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Résumé On a étudié à l'aide d'un Derivatograph, sous diverses conditions, la réaction de mélanges binaires et ternaires des carbonates alcalins avec l'oxyde d'aluminium. L'identification des produits formés a été effectuée par diffraction des rayons X.Si les mélanges binaires et ternaires de carbonates contiennent du carbonate de lithium, il se forme toujours 1'-métaaluminate de lithium, qui, à température plus élevée, se transforme en la forme. Si la carbonate de lithium est utilisé seul, on peut obtenir aussi l'ortho-dialuminate.

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. - . , Li₂CO₃, - , -. Li₂CO₃, .

     

Aromatization of methylcyclopentane and cyclohexane over zinc-containing high silica zeolites

High catalytic activity and selectivity of high silica zeolites containing no cations of noble metals, towards aromatization of methylcyclopentane (MCPA) and cyclohexane (CHA) has been revealed.

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, .

     

Thermal and calorimetric investigations on crystalline hydrates of barium hydroxide and their deuterated analogues

The thermal decompositions of Ba(OH)₂ · 8H₂O, Ba(OH)₂ · 8D₂O, Ba(OH)₂ · H₂O and Ba(OH)₂ · D₂O were studied and the phase transitions were identified by DSC and DTA methods. The corresponding enthalpy changes were determined and compared with those calculated from the thermodynamic data. A decrease of the thermal stability was demonstrated for the deuterated crystal hydrates in comparison with the normal ones.

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Zusammenfassung Die thermische Zersetzung von Ba(OH)₂ · 8H₂O, Ba(OH)₂ · 8D₂O, Ba(OH)₂ · H₂O und Ba(OH)₂ · D₂O wurde untersucht. Phasenübergänge wurden mittels DSC und DTA ermittelt. Die entsprechenden Enthalpieveränderungen wurden bestimmt und mit den aus thermodynamischen Daten berechneten Werten verglichen. Die deuterierten Kristallhydrate sind thermisch weniger stabil als die leichtes Kristallwasser enthaltenden Verbindungen.

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()₂ · 8₂, ()₂ · 8D₂O, Ba(OH)₂·H₂O Ba(OH)₂·D₂O. , . .

     

Studies on catalytically active surface compounds, VIII. On the reaction of VCl4 with aerosil

The preparation and hydrolysis of silica supported vanadium catalysts have been investigated using VCl₄ as a paramagnetic probe. Chemical analysis shows the possibility of the VCl₄ molecule to react one, two, or three hydroxy groups of the surface. The type of reaction is influenced by the temperature of pretreatment of aerosil (TPA). ESR measurements show distortions of the tetrahedral coordination of the (SiO)_nVCl_4–n surface complex, which is strongest for the threefold attachment (n=3) of VCl₄ to the surface. Hydrolysis is accompanied by an increase of the coordination number and leads to highly mobile vanadium species.

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, VCl₄ . , VCl₄ , . . (SiO)_nVCl_4–n, VCl₄ (n=3). .

     

Kinetics of photochemically induced benzaldehyde-cumene cooxidation

Benzaldehyde-cumene co-oxidation was carried out using biacetyl as a photosensitizer. A co-oxidation mechanism is proposed and the kinetic study allows us to show a higher reactivity towards oxidizable substances of the peroxybenzoyl radicals than that of peroxy-,-dimethylbenzyl radicals, thus explaining the quenching effect of cumene.

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- . . , , ,- , .

     

Synthesis of some 5′-O-amino acid derivatives of uridine as potential inhibitors ofUDP-glucuronosyltransferase

Summary In an attempt to develop potential inhibitors ofUDP-glucuronosyltransferase, some 5-O-amino acid derivatives of uridine were synthesized. N-protectedL-amino acids were coupled at the 5-O-position of 2,3-O-isopropylideneuridine by esterification employing the method of symmetrical anhydrides in presence of 4-dimethylaminopyridine, 5-O-(N-benzyloxycarbonyl-O-tert.butyl-L-threonl)-23-O-isopropylideneuridine (1), 5-O-(N-tert.butyloxycarbonyl-O-benzyl-L-seryl)-2,3-O-isopropylideneuridine and (2), 5-O-(N-tert.butyloxycarbonyl-L-valyl)-2,3-O-isopropylideneuridine (3), and 5-O-(N-tert.butyloxycarbonyl-L-valyl)-2,3-O-isopropylideneuridine (4) were obtained in good yield after column chromatography on silica gel. The treatment of2 withTFA/CH₂Cl₂ (6:1) at room temperature for 30 min led to a selective removal of theBoc group without deblocking of the 2,3-O-isopropylidene group of uridine. Treatment of2 withTFA/H₂O (5:1) at room temperature for 1 h, however, released bothBoc and 2,3-isopropylidene groups. TheZ group of1 was deprotected by catalytic hydrogenolysis over 10% Pd/C/ammonium formate.

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Synthese von 5-O-Aminosäurederivaten des Uridins als potentielle Inhibitoren derUDP-Glukuronosyl-Transferase

Zusammenfassung In einem Versuch, potentielle Inhibitoren derUDP-Glukuronosyl-Transferase zu entwickeln, wurden einige 5-O-Aminosäurederivate des Uridins synthetisiert. N-GeschützteL-Aminosäuren wurden durch Veresterung mit der 5-O-Position des 2,3-isopropylidenuridins gekuppelt (Methode der symmetrischen Anhydride in der Gegenwart von 5-Dimethylaminopyridin). Solcherweise wurden 5-O-(N-Benzyloxycarbonyl-O-tert.butyl-L-threonly)-2,3-O-isopropylidenuridin (1), 5-O-(N-tert.Butyloxycarbonyl-O-benzyl-L-seryl)-2,3-O-isopropylidenuridin (2), 5-O-(N-tert.Butyloxycarbonyl-L-leucyl)-2,3-O-isopropylidenuridin (3) und 5-O-(N-tert.Butyloxycarbonyl-L-valyl)-2,3-O-isopropylidenuridine (4) nach Säulenchromatographie (Kieselgel) in guter Ausbeute hergestellt. Die Behandlung von2 mitTFA/CH₂Cl₂ (6:1) bei Zimmertemperatur (30 min) führte zu einer selektiven Abspaltung derBoc-Gruppe ohne Deblockierung der 2,3-O-Isopropylidengruppe des Uridins. Eine Behandlung von2 mitTFA/H₂O (5:1) bei Zimmertemperatur für 1 Stunde führte hingegen zur Abspaltung sowohl derBoc als auch der 2,3-O-Isopropylidengruppe. DieZ-Gruppe von1 wurde durch katalytische Hydrogenolyse auf 10% Pd/C/Ammoniumformiat abgespalten.

     

Thermal properties of thiocyanatocopperc(II) complexes with picolines and lutidines

The thermal properties of coordination compounds of the composition Cu(NCS)₂L₂ (whereL=pyridine, 2-, 3- and 4-picoline, and 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- and 3,5-lutidine) are dealt with. The thermal decomposition of these compounds begins with the release of the ligandL. The compounds with pyridine derivatives containing a methyl substituent at position 2 show a markedly decreased initial decomposition temperature. It was found that X-ray irradiation caused a reduction of the central atom Cu(II) in the coordination compounds under investigation. X-ray electron spectra data showed the stability of the compounds Cu(NCS)₂L₂ withL=picoline or lutidine having a methyl substituent at position 2 to be distinctly lower in the surface layers. From the given series, the compounds Cu(NCS)₂(pyridine)₂ and Cu(NCS)₂(3,5-lutidine)₂ exhibit an analogous course of thermal decomposition in nitrogen atmosphere up to 600°. The stoichiometries of thermal decomposition are discussed.

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Zusammenfassung Der Artikel befaßt sich mit den thermischen Eigenschaften von Koordi-nationsverbindungen der Zusammensetzung Cu(NCS)₂ L ₂ (L= Pyridin, 2-, 3-, 4-Pikolin, 2,3-, 2.4-, 2,5-, 2,6-, 3,4- und 3,5-Lutidin). Die thermische Zersetzung dieser Verbindungen beginnt mit der Abspaltung des LigandenL. Die Verbindungen mit Pyridinderivaten, welche einen Methylsubstituenten in Position 2 im Pyridinring enthalten, zeigen eine deutlich herabgesetzte anfängliche Zersetzungstemperatur. Es wurde gefunden, daß die Röntgenbestrahlung eine Reduktion des zentralen Cu(II)-Atoms bei den untersuchten Koordinationsverbindungen herbeiführte. Die Daten der Röntgen-Elektronenspektren zeigten, daß die Stabilität der Verbindungen Cu(NCS)₂L₂ mitL=Pikolin oder Lutidin, welche einen Methylsubstituenten in Position 2 enthalten, in den Oberflächenschichten wesentlich geringer ist. Von der gegebenen Reihe der Verbindungen zeigen Cu(NCS)₂(Pyridin)₂ und Cu(NCS)₂(3,5-Lutidin)₂ in Stickstoff-Atmosphäre bis zu 600° einen ähnlichen Verlauf der thermischen Zersetzung. Die Stöchiometrie ihrer thermischen Zersetzung wird beschrieben.

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Résumé L'article a trait aux propriétés thermiques des composés de coordination de composition Cu(SCN)₂L₂ (L=pyridine, 2-, 3-, 4-picoline, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4-, 3,5-lutidine). La décomposition thermique de ces composés commence avec la libération du ligandL. Les composés avec des dérivés de la pyridine contenant un substituant méthyle en position 2 sur le cycle de la pyridine présentent une température initiale de décomposition qui se trouve abaissée de manière appréciable. On observe que le traitement aux rayons X provoque une réduction de l'atome central Cu(II) dans les composés de coordination étudiés. Les données fournies par les spectres électroniques des rayons X ont montré que la stabilité des composés Cu(SCN)₂L₂ avecL= picoline ou lutidine, ayant un substituant méthyle en position 2, est nettement plus faible dans les couches superficielles. Dans cette série de composés, Cu(SCN)₂ (pyridine)₂ et Cu(SCN)₂(3,5-lutidine)₂ montrent, en atmosphère d'azote, jusqu'à 600°, un processus analogue de décomposition thermique. La stoechiométrie de leur réaction de décomposition thermique est examinée.

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Cu(NCS)₂L₂ L=, 2-, 3-, 4- , 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6-, 3,4-, 3,5-. L. 2- . , , Cu(II). , Cu(NCS)₂L₂ c L= , 2, . Cu(NCS)₂ ( )₂ Cu(NCS)₂ (3,5-)₂ 600°. .