Die Verteilung von n-Caprylsäure zwischen organischen Lösungsmitteln und wäßriger Natriumsufatlösung

Es wurde die Verteilung von n-Caprylsäure zwischen n-Decan, Benzen, Isoamylacetat, Diisopropylketon, Isoamylalkohol und einer wäßrigen 0,6 molaren Natriumsulfatlösung unter Einsatz der ¹⁴C-markierten Säure untersucht. Die Verteilungs- und Dimerisationskonstanten für die Reaktionen HR_(w) ? HR_(org) bzw. 2 HR_(org) ? (HR)_2(org) wurden bestimmt. Der Einfluß der Lösungsmittel auf die Verteilung der Säure sowie die Bedeutung derartiger Untersuchungen für die Interpretation von Flüssig-Flüssig-Extraktionsgleichgewichten wird diskutiert.     

Über die Anreicherung des Stabilen Isotops 34S im System Hydrogensulfit/Schwefeldioxid, 2. Mitt.: Das System NH4HSO3/SO2

Es wurde im System NH₄HSO₃/SO₂ die Abhängigkeit des Gesamttrennfaktors für die ³¹S-Anreicherung von der NH₄HSO₃-Konzentration und bei Temperaturen von 20 °C und 80 °C untersucht. Für den elementaren Trennfaktor wurde bei 20 °C eine Abhängigkeit von der NH₄HSO₃-Konzentration festgestellt, während er bei 80 °C für 3…10 Mol NH₄HSO₃/l ～ = 1,007 beträgt. Die Trennstufenhöhen lagen bei 20 °C zwischen 1,23 cm und 5,55 cm und bei 80 °C zwischen 0,93 cm und 2,12 cm.     

Zur Abtrennung des Spalteäsiums aus bestrahlten Kernbrennstoffen durch lonenaustausch an Ammoniummolybdatophosphat

Die Grundlage dieser Analysenmethode bildet die einfache, schnelle und quantitative Abtrennung des ^l37Cs aus der kurzzeitig abgeklungenen, salpetersauren Uran-Spaltproduktlösung durch Ionenaustausch an Ammonium-12-molybdatophosphat. Die durch die Nukliden ⁹⁵Zr und ⁹⁵Nb verursachte Störung der Isolierung des Spaltcäsiums mit hoher radiochemischer Reinheit wird durch die Anwendung von Komplexbildnern beseitigt. Es zeigte sich, daβ sowohl Oxalsäure als auch Weinsäure im Zusammenwirken mit einer H₂SO₄/HF-Mischung geeignet sind. Dabei beträgt der Abreicherungsfaktor für die Spaltprodukte Zr und Nb 4,5 · 10⁴. Das Cäsium wird in einem Trennschritt quantitativ mit einer maximalen radiochemischen Verunreinigung von 2% abgetrennt. Die geschilderte Analysenmethode wird mit bekannten extraktiven und klassisch-analytischen Methoden zur Cs-Abtrennung verglichen und erweist sich diesen Methoden in vieler Hinsicht überlegen.     

Proportional-Szintillations-Detektor für die Spektrometrie ultraweicher Röntgenstrahlung

Es wurde ein Proportional-Szintillations-Detektor mit Gaskreislauf und Rreinigungssystem für das ultraweiche Röntgengebiet entwickelt, der für stoffanalytische Untersuchungen leichter Elemente (Z ≦ 13) geeignet ist. Für die Röntgen-K-Linien der Elemente O, C, B (525 e V, 278 e V, 188 e V) wurden Halbwertsbreiten von 140 e V, 100 e V bzw. SO e V bei einer totalen Fensterfläche von 200 mm² erreicht, was die Leistungsfähigkeit entsprechend groβer Halbleiterdetektoren übertrifft.     

Radiometrische Bestimmung der optimalen Bsdingungen bei der Absorption von Ameisensäure und Methanol am Rieselfilm aus einem Stickstoffstrom

Es wurde eine Methodik zur Bestimmung des Absorptions-koeffizienten β = C_flüssig/C _gas (C bedeuten die Konzentrationen des Absorbats) für den Stoffübergang in einer Rieselfilmkolonne ausgearbeitet, die mit Hilfe der Messung von ¹⁴C-markierten Substanzen die Unterschung kleinster Konzentrationsbereiche gestattet. Die Abhängigkeit von β vom Gas- und Flüssigkeitsdurchsatz, von der Temperatur and von der Konzentration der an Glykolhalbacetal zu sorbierenden Stoffe Methanol und Ameisensäure wurde in orientierenden Experimenten bestimmt.     

2. Mitteilung: Tetraphenylarsoniumverbindungen und Pentaphenylarsen

Es wurde ein Trennverfahren ausgeabeitet, das es gestattet, die Aktivitätsausbeuten für Mono-, Di- und Triphenylarsenverbindungen, für Tetraphenylarsoniumverbindungen und für Pentaphenylarsen sowie für nicht organisch gebundenes Arsen in neutronenbestrahlten Tetraphenylarsoniumver erbindungen und in Pentaphenylarsen zu bestimmen. Als Trennmethoden werden Extraktion, Ionenaustauwsch und Al₂O₃-Chromatographic benutzt. Zur Reinigung und Ausbeutebestimmung von Di- und Triphenylarsenprodukten sowie von Tetraphenylarsonimverbindungen finden Kristallisations- bzw. Fällungsreaktionen Anwendung unter Ausnutzung des Prinzips der Isotopenverdünnungsanalyse.     

Zur Isotopenanalyse des Bors an Bandenköpfen des BO-Moleküs

Es wurde ein emissionsspektroskopisches Verfahren zur Bestimmung des Borisotopenverhältnisses ¹⁰B/¹¹B im Bortrifluorid-Diāthylāther-Komplex [BF₃(C₂H₅)₂O] studiert. Dazu wurde das Bortifluoridätherat durch ein probenchemisches Umarbeitungsverfahren in BF₃-Gas umgewandlet und dieses mit einer Hochfrequenzentladung angeregt. Das emittierle Licht wurde mit Hilfe eines Spektrographen oder Monochromators spektral zerlegt und mit Fotoplatte oder Schreiber registriert. Es ergab sich ein ausgegrägtes Emissionsspektrum des α-Systems der BO-Banden, wobei für die Bestimmung des Borisotopenverhāltnisses die Isotopieverschiebung an der 2-0 Bande bei 384,7 nm und an der 2–0 Bande bei 382,99 nm in Frage kam.     

Eine Dichtigkeitsprüfanlage für Halbleiterbauelemente auf der Grundlage von 85Kr

Auf der Basis von ⁸⁵Kr wurde ein Prüfstand für die routinemäßge Dichtigkeitsprüfung von Halbleiterbauelementen entwickelt und gebaut. Die Anlage arbeitet mit einer Aktivkohlepumpe und ist für einen Maximaldruck ion 13 kp/cm² und eine Maximalaktivität von 40Ci⁸⁵Kr ausgelegt. Es werden einige theoretische Angaben zur Methode gemacht und der Auf ban sowie die Funktionsweise des Prüfstandes beschrieben. Die erhaltenen Ergebnisse werden mit denen anderer Methoden verglichen.     

Gastrennung mit Hilfe des Zirkulations-Diffusions-Verfahrens Teil 2: Trennung von stabilen Isotopen und technischen Gasmischungen durch Massen- bzw. “Sweep”-Diffusion

Es wurde ein Massendiffusionsrohr konstruiert und mit Wasserdampf als Treibmittel zur Abtrennung von ¹³CH₄ aus Methan-gas mit natürlicher Isotopenzusammensetzung (¹³CH₄-Anteil: 1,06%) eingesetzt. Der maximale Trennfaktor betrug 1,13. Mit den experimentellen Ergebnissen und Ansätzen aus der Literatur wurde eine Kaskade für die Gewinnung von 1 g ¹³CH₄ pro Tag (90%ige Reinheit) berechnet.

Mit einem zweiten Trennrohr, das nach dem Prinzip der “Sweep”-Diffusion gebaut wurde, erfolgten Trennversuche an H₂-N₂- und H₂-CH₄-Gasmischungen. Es wird die Berechnung einer Trennanlage zur Geiwinnung von 500 m³/h Wasserstoff (90%ig) aus einer H₂-CH₄-Mischung diskutiert. Ein technischer Einsatz der “Sweep”-Diffusion scheint günstig, wenn nur kleinere Gasmengen anfallen und Abdampf zur Verfügung steht.     

Isotopenverdünnungsanalyse mit stabilen Isotopen: 1. Mitteilung: Erfahrungen bei der Wasserbestimmung durch Isotopenverdünnungsanalyse mit D2O

Durch eine Isotopenverdünnungsanalyse mit D₂O wird nicht niir der Wassergehalt einer Substanz oder Mischung, sondern auch der mögliche Anteil an acidem (austatischfähigem) Wasserstoff erfaβt. Es werden die Berechmmgswege für die Wasserbestimmung in Systemen oline zusätzlichen austauschfähigen Wasserstoff sowie für die Bestimmung aciden Wasserstoffs in wasserfreien Systemen angegeben. In Anwendungsbeispielen wurde der Wassergehalt von BaCl₂·2H₂O und Silicagel bestimmt. Weiterhin wurde ein leicht zu ermittelndes Maβ für die Gesamtmenge saurer Gruppen in Braunkohle gefunden. Der Wassergehalt gewisser Erze und Gesteine kann durch Aufschluβ und gleichzeitige Isotopenverdünnungsanalyse bestimmt werden, wie am Beispiel der Wasserbestimmung an silicatischen Eisenerzen mit Hilfe von 20%iger heiβer DCl in D₂O gezeigt werden konnte.     

Neues Verfahren zur berührungsfreien Messung der Wandstärke von Stahlrohren mittels radioaktiver Isotope

Es wird ein neues Verfahren zur berührungsfreien Messung der Wandstärke von Stahlrohren mittels radioaktiver Isotope beschrieben. Dabei wird das Rohr tangential senkrecht zur Rohrachse durchstrahlt, wobei das System Strahlenquelle – Detektor kontinuierlich senkrecht zum Strahlengang verschoben wird. Die Anwendbarkeit der Methode wurde in Laborver-suchen mit ⁶⁰Co als Strahlenquelle an zwei Rohrstücken mit 142 mm und 270 mm Außendurchmesser und Wandstärken von 3,5; 4,0 u d 5,84 mm bzw. 6,5; 7,0 und 7,44 mm nachgewiesen. Die Übereinstimmung mit dem theoretischen Verlauf der Absorptionskurven ist ausgezeichnet. Die Genauigkeit der Messung ist besser als ±3%. Die mit dieser Genauigkeit noch erfaßbaren Rohrdimensionen liegen bei Verwendung von 100 Ci ⁶⁰Co für Rohre mit 200 mm Außendurchmesser bei ca. 22 mm Wandstärke und für Rohre mit 700 mm Außendurchmesser bei ca. 6 mm Wandstärke. Der Ablauf eines Meßvorganges wird angegeben. Die Dauer einer Untersuchung beträgt je nach den Rohrdimensionen zwischen 10 und 20 s.     

Zur Methodik der präparativen Aminosäurentrennung und 15N-Analyse

Es wird ein Verfahren zur prāparativen Aminosäurentrennung mit anschlieβender ¹-Analyse vorgestellt. Die Isolierung der Aminosäuren erfolgt aus Proteinhydrolysaten durch Ionenaustauschchromatographie mit dem automatischen AS-Analysator Biotronik LC 4010 mit Zusatzgeräten zur präparativen Trennung. Anschlieβend wird der Stickstoffgehalt in den einzelnen Fraktionen nach einem Mikrokjeldahlverfahren unter Verwendung eines Autotitrators bestimmt und die emissionsspektrometrische Stickstoff-Isotopenanalyse mit dem automatischen ¹⁵ N-Analysator ISONITROMAT 5200 vom VEB Statron durchgeführt. Die Funktion der einzelnen Geräte und ihre Zusammenstellung zu einer Gerätekette für den Routinebetrieb werden beschrieben.     

Anwendung der Radiotracermethode zur Erfassung der Zinkverteilung bei der Züchtung von ZnSiP2 mittels Gasphasentransports

Mit Hilfe der Radiotracermethode wurden die bei der üuchtung von ZnSiP₂ aus der Gasphase abgeschiedenen Kristalle charakterisiert. Bei der radiometrischen Bestimmung der Zinkkonzentration der einzelnen mit ⁶⁵Zn markierten Kristalle ergaben sich Werte zwischen 42 und 60 Masse-% Zn. Während kein Einfluβ der Kristallgröβe auf die Zinkgehalte nachgewiesen werden konnte, besteht eine eindeutige Abhängigkeit der Zinkgehalte vom Ort der Kristallisation.

Im Ergebnis einer selektiven Lösungsmittelbehandlung wurde nachgewiesen, daβ die vom stöchiometrischen Zinkgehalt des ZnSiP₂ abweichenden Werte vorrangig durch binäre Fremdphasen (ZnP₂ und Zn₃P₂) verursacht werden. Hierfür sprechen auch autoradiographische und Mikrosondenuntersuchungen. Weiterhin wurde ein inneres Konzentrationsprofil mit einem Anstieg des Zinkgehaltes im Kristallinneren nachgewiesen. Temperversuche führten zu keinem Konzentrationsausgleich.     

1. Mitteilung: Analyse der Rückstoßprodukte in neutronenbestrahlten Phenylantimonverbindungen

Es wurde ein Trennverfahren ausgearbeitet, das es gestattet, die Aktivitätsausbeuten für Mono-, Di- und Triphenylantimonprodukte sowie für nicht organisch gebundenes Antimon in neutronenbestrahlten Phenylantimonverbindungen zu bestimmen. Zur Überführung der verschiedenen Produkte mit gleicher Phenylgruppenzahl am Antimon in eine bestimmte chemische Form wir eine Oxydation oder Reduktion durchgeführt. Als Trennmethoden werden Extraktion, Anionenaustausch und Al₂O₃-Chromatographie benutzt. Ein Trennschema für die Aufarbeitung folgender bestrahlter Verbindungen wird angegeben: PhSbO, (Ph₂Sb)₂O, Ph₃Sb, PhSbO(OH)₂, Ph₂SbO(OH) und Ph₃Sb(OH)₂.     

Vergleichende Untersuchungen zur Abtrennung von 131J aus Spaltproduktgemischen

Einige in der Literatur beschriebene Methoden zur radiochemischen Bestimmung von ¹³¹J werden hinsichtlich ihrer Anwendbarkeit aus Spaltprodukten untersucht. Es werden verglichen die Abtrennung durch Ionenaustausch an AgCl und organischen Ionenaustauschern, der Isotopenaustausch an festem AgJ und mit in organischen Lösungsmitteln gelöstem elemenlarem Jod und die Extraktion mit organischen Lösungsmitteln nach Oxydation zu elemenlarem Jod. Vergleichskriterien sind die Selektivität der Abtrennung aus Spaltproduktgemischen, die Anwendbarkeit der Methode für unterschiedliche Probenmedien und für schr geringe Aktivitätskonzentrationen (groβe Volumina) sowie der Zeitaufwand für die Analyse.     

разделение изотопных молекул водорода на водородных формах синтетичеескх цеолитов

Anhand der Äquivalenz zwischen der Kaliummenge und der entsprechenden Zählrate (⁴⁰K) werden Beziehungen angegeben, die es ermöglichen, die Kaliummenge zu bestimmen, deren radiometrischer Einfluβ bei verschiedenen Gesamieffektivitäten vernachlässigbar ist. Für die häufigsten Fälle von Gesamtaktivitätsmessungen von Spaltproduktgemischen mit Hilfe der β-Strahlung sind die radiometrisch vernachlässigbaren Kaliummengen für einige Nahrungsmittel angeührt.     

Über die Tätigkeit der Ständigen Kommission für die friedliche Anwendung der Atomenergie des RGW auf dem Gebiet der Isotopenproduktion

Um die Anwendung von Isotopen und Kernstrahlungen in Industrie, Medizin und Forschung in den RGW-Mitgliedsländern ihrer großen ökonomischen und wissenschaftlichen Bcdeutung entsprechend rasch und umfasscnd zu entwickeln, ist – als eine Voraussetzung – cine hinsichtlich Sortiment, Qualität und Menge leistungsfähige Produktion von radioaktiven und stabilen Isotopen, markierten Verbindungen und Strahlungsquellen notwendig. Auf Grund der Tatsache, daß es angesichts der hohen Aufwendungen, die zur allseitigen Entwicklung der genannten Zweige der Isotopenproduktion erforderlich sind, für die meisten Länder kaum durchf¨hrbar und keinesfalls rentabel ist, eine über das gesamte benötigte Sortiment reichende autonome Versorgung anzustreben, ergab sich zwangsläufig die Schlußfolgerung, auf dem Gebiet der Isotopenproduktion über den reinen Handelsaustausch von Isotopenerzeugnissen zwischen den RGW-Mitgliedsländern hinaus eine enge internationale Zusammenarbeit, angefangen bei der Koordinierung von Forschungsund Entwicklungsarbeiten über die Vereinheitlichung und Standardisierung von Präparateparametern bis zur Kooperation und Spezialisierung der Produktion, zum Nutzen aller Beteiligten zu entwickeln. Dieses Vorhaben wurde durch den Umstand erleichtert, daß, abgesehen von der UdSSR, die Isotopenproduktion in den übrigen RGW-Mitgliedsländern zur Zeit der Grundüng der Ständigen Kommission für die friedliche Anwendung der Atomenergie noch relativ wenig cntwickelt war und daß andercrseits gerade in jenen Jahren der Bedarf an Isotopenerzeugnissen in alien RGW-Mitgliedslandern stark anzusteigen begann. Als ökonomisch günstigste Lösung in dieser Situation bot sich die Organisierung einer engen Zusammenarbeit der RGW-Mitgliedsländer auf dem Gebiet der Isotopenproduktionan.     

Further Studies on Gamma Radiolysis of some Di- and Polysaccharides in the Solid State

Extensive measurements have been carried out on cellobiose and cellulose molecules in the solid state comprising infrared and electronic absorption spectra both before and after exposure to an absorbed energetic γ-ray dose (3.0 × 10³ rad). These materials were chosen as representatives of di- and polysaccharides. They have hydrogen bonding of variant origins as they have cyclic structures and the magnitude of γ-radiation damage were evaluated in each case. Gamma radiolytic oxidation mechanism was established for both di- and poly-saccharides investigated.

Es wurden ausgedehnte Messungen an Cellobiose- und Cellulose-Molekülen im festen Zustand ausgeführt, die einer Gammastrahlnng (3,0 · 10³ rad) ausgesetzt waren und von denen vor bzw. nach dieser Bestrahlung Infrarot- und Elektronenabsorptionsspektren aufgenommen wurden. Diese Verbindungen warden als Modellsubstanzen für Di- und Polysaccharide gewählt. Sie besitzen Wasserstoffbrückenbindungen der verschiedensten Art und haben auch cyclische Strukturen. Die Gröβe der Gammastrahlenzerstörung wurde für alle diese Fälle abgeschätzt. Ein Mechanismus der radiolylischen Oxidation wurde für die untersuchtten Di- und Polysaccharide aufgestellt.     

Untersuchungen über den Anteil der Ofenschlacke am Gesamtgehalt an nichtmetallischen Einschlüssen in Stahl durch Markierung der Schlacke mit 90Y

Um die aus der Ofenschlacke in den Stahl gelangenden Einschlüsse zu bestimmen und auch auf Grund der thermodynamischen und kernphysikalischen Eigenschaften wurde des Radionuklid ⁹⁰Y ausgewählt. Es wird die Untersuchungsmethode beschrieben, die Art und Weise der Einführung des mit ⁹⁰Y markierten Y₂O₃ in die Ofenschlacke, die Schmelztechnologie, die Entnahme und chemische Behandlung der Proben und die Messung der Radioaktivität. Die für Kugellager-und Schienenstahl erhaltenen Versuchsergebnisse werden erörtert.     

Tagungsberichte

Es wurde eine X-X-Fluoreszensmethode (mit einer 30-mCi-²³⁸ Pu-Anregungsquelle und einem Proportionalzähler) zur Bestimmung von eisenhaltigen Verschleiβteilchen in Schmierölen für Schiffsmotoren erarbeitet. Die Methode ermöglicht eine schnelle Abschātzung des Verschleiβes von Miotorteilen. Die Empfindlichkeit der Methode beträgt ca. 0,005% Fe, der mittlere Fehler (nach dem Student-Test bei einer Zuverlässigkeit von 0,95) ca. ±5%.