固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法.冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离,以Waters Sugar-Pak-1钙型阳离子交换柱为固定相,0.05g@L-1EDTA钙钠溶液为流动相,示差折光仪为检测器测定冬虫夏草样品中甘露醇含量.方法检出限为2.5μg@ml-1,RSD在0.86%～1.23%之间,回收率在97%～102%之间.方法用于冬虫夏草样品中甘露醇的测定,结果满意.     

固相萃取高效液相色谱法测定冬虫夏草中的甘露醇

研究了用固相萃取预分离高效液相色谱法测定冬虫夏草中甘露醇的方法。冬虫夏草样品用水超声振荡提取后用Waters Sep-Pak—C18固相萃取小柱预分离，以HC-75钙型阳离子交换柱为固定相，水为流动相，示差折光仪为检测器检测测定冬虫夏草样品中的甘露醇含量。方法检测限为2．0μg/mL，RSD在1．1％-1．6％之间，标准回收率在96％-104％之间。     

高效液相色谱法测定蛹虫草中腺苷和虫草素

在蛹虫草中腺苷和虫草素含量的反相高效液相色谱分析中,所用色谱柱为WatersNOVA-PAK C18(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为0.01 mol.L-1KH2PO4-K2HPO4缓冲溶液(pH 6.86)+1%(体积分数)四氢呋喃,流速为1.0 mL.min-1。紫外检测的波长为260 nm,峰面积与腺苷浓度和虫草素浓度之间的线性范围依次为1.27~50.5 mg.L-1和3.23~129.0 mg.L-1,其检出限依次为0.18 ng和0.25 ng。在腺苷及虫草素的浓度水平依次为5.05 mg.L-1和12.9 mg.L-1时测试方法的精密度,求算得RSD(n=7)值依次为0.094%和0.792%。用标准加入法试验方法的回收率,求得两者的平均回收率依次为103.2%和98.5%。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素

提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定五味子中尼哥纳乐酸

提出了基质固相分散一高效液相色谱法测定五味子中的尼哥纳乐酸的方法.将样品与硅胶以质量比1比4混合研磨后装入固相萃取柱,用纯的二氯甲烷以5 mL·min-1的流量淋洗,以除去共存干扰物.用二氯甲烷-丙酮(9+1)混合液将尼哥纳乐酸从固相萃取柱上洗脱,吹氮浓缩后,以ZORBAX Stable Bound C<,18>(4.6 mm× 100 mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,甲醇-水(82+18)为流动相,用蒸发光散射检测器检测.峰面积与尼哥纳乐酸的质量浓度在2.0～400.0 mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为20μg·L-1.用此法分析五味子样品,所得结果的相对标准偏差(n=7)小于2.0%,标准加入回收率在96.8%～101.5%之间.     

基质固相分散—高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹

本文研究了应用基质固相分散－高效液相色谱法测定玉米中痕量呋喃丹残留物的新方法，并讨论了应用ＭＳＰＤ技术进行前处理与传统残留分析的区别。本实验首次将ＭＳＰＤ技术用于玉米中呋喃丹残留物的高效液相色谱分析，并对定量检测条件作了详细的研究。     

高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇

采用HPLC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用SUGAR SC1011(Shodex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190 nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率.     

基质固相分散-高效液相色谱法测定大青叶中靛玉红

将基质固相分散提取技术应用于大青叶中靛玉红的提取。对分散剂和洗脱溶剂等实验因素进行了考察和优化。结果表明,以硅胶为分散剂,甲醇为洗脱溶剂时,靛玉红的提取效果最好。实验采用高效液相色谱对提取液进行分析。线性范围为0.0151~12.5μg·mL-1,线性相关系数0.9999。方法的精密度小于3.2%。平均回收率为93.97%~100.9%。将优化的方法与索氏和超声提取法进行了对比,结果表明,由MSPD获得的靛玉红产率与索氏法获得的相当。建立的方法快速,适合分析大青叶中的靛玉红。     

高效液相色谱法测定葡萄糖和甘露醇

1引言葡萄糖和甘露醇性质相似,在医药和食品工业中,均有着重要用途,随着医药工业的发展,两种物质在药品中常常同时存在,故需同时准确测定两种物质的含量,传统测定其中一种物质,表征其浓度通常有两种方法,一种是比旋度法,另一种是菲林试液络合滴定法,但由于比旋度法易受其它物质干扰,而且葡萄糖和甘露醇均具有旋光性,两者又均能与菲林试液反应,因此不能得出葡萄糖和甘露醇的绝对含量,故上述两种方法不能同时表征其浓度,采用高效液相色谱法（HPLC）能够简单、快速准确测定其含量。因此,国外应用较多,本文提出以水为流动相…     

基质固相分散-高效液相色谱法测定水稻中的痕量克百威

克百威(carbofuran)为高效内吸广谱杀虫剂。克百威的广泛使用使许多食物、作物及动物饲料中有可能含有痕量的克百威。近十几年来,各国分析工作者应用高效液相色谱(HPLC)对食物及生物样品中克百威残留的研究较多,分析的对象较广泛,但样品前处理均过于复杂[1,2]。　　基质固相分散(MSPD)是1990年Long等[3]报道的一种新的样品提取分离技术。其优点在于简化了许多传统的复杂的样品前处理,最大限度地避免了被测残留物的流失。此技术提取样品完全,且方法简单,易于操作。本文将MSPD技术用于水稻中克百威残留物的HPLC分析,并对定量检测条…     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中苯甲酸和山梨酸

化妆品样品用甲醇提取使苯甲酸及山梨酸溶于溶剂中,经离心分离,取上层清液,通过反相C18固相萃取小柱纯化。取其流出液经过滤和脱气后,用于高效液相色谱法分析。取20μL进样,在Hypersil C18反相色谱柱(柱温30℃)上进行分离,所用流动相为甲醇与0.02 mol.L-1乙酸铵(15+85)混合溶液,流量为0.8 mL.min-1。采用紫外检测,检测波长为221 nm,测得苯甲酸和山梨酸的检出限(3S/N)分别为0.04,0.08 mg.L-1。用5 mg.L-1的苯甲酸和山梨酸标准溶液作精密度试验,测得两者的相对标准偏差(n=7)分别为2.8%及2.5%,向实际样品中加上述两种酸的标准溶液作回收试验,测得回收率在85.0%~106.7%之间。     

用人工神经网络-近红外光谱法测定冬虫夏草中的甘露醇

提出了用近红外漫反射光谱技术快速分析发酵冬虫夏草菌粉中甘露醇含量的新方法。采用比色法测定样品中的甘露醇，其含量范围为8．082％-14．548％。在7501．7-6097．8cm^-1与5453．7-4246．5cm^-1波段，分别采用PCR、PLSR和BP神经网络方法建立了样品近红外光谱的一阶微分光谱与其甘露醇含量之间的相关模型。BP神经网络模型的内部交叉验证误差均方根为0．475，预测误差均方根为0．608，均优于PCR和PLSR的处理结果。这表明，BP神经网络法对非线性检测对象具有较好的建模效果，可用于中药近红外光谱分析的非线性校正。     

基质固相分散-高效液相色谱法测定植物油中的痕量苯并[a]芘

苯并[a]芘是一种强致癌物质,它是有机化合物在高温条件下发生聚合反应产生的,主要在垃圾焚烧、高温炼油等过程中产生。其一旦产生就很难分解,因此危害较大。无公害食品植物油的理化指标中规定苯并[a]芘的含量要低于10μg/kg。本文采用基质固相分散萃取技术处理植物油样品,减少了有机溶剂的用量,缩短了分析时间,提高了分析效率。处理后的样品经高效液相色谱法(HPLC)的快速测定,所得结果完全能满足食品检验的需要。1实验部分1.1仪器与试剂W a ters A lliance2695高效液相色谱仪,配四元泵溶剂淋洗系统、自动进样系统、2475荧光检测器。SUPE…     

固相萃取-高效液相色谱法测定水样中硝基苯类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水样中5种硝基苯类化合物,硝基苯、2,4,6-三硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、邻一硝基氯苯和对-硝基氯苯的方法.对固相萃取,水样预处理和色谱分离条件做了试验并予以优化.采用Porapak RDX固相萃取柱将样品浓缩富集后,以C<,18>色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以甲醇和水以体积比55比45的混合液为流动相,在检测波长为260 nm处进行测定.方法检出限(2S/N)为0.8～1.8μg·L-1,相对标准偏差(n=7)在1.1 9/6～5.6%之间,加标回收率在81.5%～101.0%之间.该方法已用于地表水及生活饮用水中的硝基苯类化合物测定.     

稻谷中吡虫啉农药残留量的固相萃取高效液相色谱测定

介绍了用高效液相色谱法测定稻谷中吡虫啉农药残留量的方法 ,样品经乙腈超声提取 ,固相萃取小柱快速净化提取物 ,HPLC -UV分离测定 ,外标法定量 ,方法的定量下限为0.005×10-6(w) ,回收率>80 % ,相对标准偏差<7 %。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚同系物

水样中7种酚同系物用固相萃取法在Oasis HLB柱上预富集,经吹氮干燥后用1 mL甲醇将包括苯酚、4-硝基酚、3-甲基酚、2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚及五氯酚在内的7种酚同系物从柱上淋洗,所得淋出液直接进样进行高效液相色谱法测定.在所提出的最佳测定条件下,4-硝基酚质量浓度在4.0 mg·L-1以内,其余6种酚同系物质量浓度在20.0 mg·L-1以内与相应的检测信号之间呈线性关系,以10倍信噪比计算方法的测定下限,测得4-硝基酚的测定下限为0.02 mg·L-1,其余6种酚同系物为0.1 mg·L-1以下.用标准加入法测定方法的回收率,所用基体水样中未检出上述7种酚同系物,测得回收率在79.4%-103.0%之间,相应的相对标准偏差(n=7)在1.0%～6.7%之间.     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的鞣花酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。     

Determination of Triazine Herbicides and Metabolites by Solid Phase Extraction with HPLC Analysis

An efficient solid phase extractive preconcentration/separation method was developed for the trace determination of herbicides in aqueous samples using Amberlite XAD-4 resin as the adsorbent. The retained herbicides were eluted with methanol at a flow rate of 1.0 mL min^?1 and determined by HPLC-DAD (wavelength of 220 nm) using water (pH:4.7, phosphoric acid) and methanol (ratio 35:65) as the mobile phase with a flow rate of 1.0 mL min^?1. Quantitative recoveries of simazine, atrazine and its metabolities were achieved at optimized analysis conditions that included 0.75 g of resin; a pH of 3.0; an eluent volume of 3.0 mL; an eluent flow rate of 1.0 mL min^?1; and a sample flow rate of 4.0 mL min^?1. The limits of detection, preconcentration factor, and linear ranges for the herbicides were 0.084–0.121 µgL^?1, 1000, and 0.5–20 mg L^?1, respectively. The performance of the method was evaluated by analysis of spiked water samples. The recoveries of simazine, atrazine and their metabolities were found to be quantitative (99.6–104.8%) with RSDs of 2.2–4.8% and 2.8–4.7% for intra-day and inter-day precision, respectively. The proposed method was successfully applied for trace determination of studied analytes in waste water, apple juice, and red wine samples.