电感耦合等离子体原子发射光谱法测定柑橘中镧系元素含量

应用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定柑橘中的5种稀土元素镧、铈、镨、钕和钐.对分析线选择、积分时问的选择、消解方法的选择、介质的影响等进行了试验.与干灰化法相比较,微波消解法处理样品所得结果的准确度和精密度更好.选择波长为333.749,418.660,390.844,415.608及359.260 nm 5条谱线依次作为测定镧、铈、镨、钕和钐的分析线,测得5种稀土元素的检出限(3s/k)依次为0.003 3,0.017 0,0.014 0,0.039 0及0.007 8 mg·L-1.应用此法测定了沙田柚中5种稀土元素的含量,回收率在96.8%～101.0%之间,相对标准偏差(n=5)小于5.5%.与GB/T 5009.94-2003法比较,经t检验,在置信水平α=0.05时,测定沙田柚时两种方法无显著性差异.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定枸杞中11种元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了枸杞中锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉11种元素含量。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为213.86,220.35,257.61,259.94,267.72,279.08,324.75,317.93,589.59,766.49,226.50 nm 11条谱线依次作为测定锌、铅、锰、铁、铬、镁、钙、铜、钠、钾和镉的分析线,测得11种元素的检出限(3δ)均低于0.07 mg·L~(-1),相对标准偏差(n=11)在0.72%～2.40%之间。比较了常规湿法消化法、高压消化罐法和微波消解法处理样品对测定结果的影响。研究表明,高压消化罐法和微波消解处理样品精密度好。     

ICP-AES法快速分析聚氯乙烯中复合热稳定剂

聚氯乙烯（PVC）的热稳定性较差，在加工过程中必须通过添加2％～4％热稳定剂才能有效地阻止其热降解。工业上广泛应用铅、镉、钡、钙、锌的硬脂酸盐或油酸盐等的复合物作为PVC的复合热稳定剂，通常是二元或三元复合体系，如铅钡、镉钡、镉钡锌、钙锌体系等，由于体系内组分之间有协同热稳定性，不仅使PVC加工时期的色泽好，而且有非常好的长期稳定性。     

电感耦合等离子体原子吸收光谱法测定木菠萝树叶与树干中12种元素

采用用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了木菠萝树叶与树干中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍等12种元素含量。试样用灰化法处理,其残渣用稀硝酸和过氧化氢溶解。选择硝酸(2+98)溶液作为介质,选择波长为238.204,257.610,327.393,206.200,317.933,285.213,589.592,404.721,396.153,220.353,228.802,221.648 nm 12条谱线依次作为铁、锰、铜、锌、钙、镁、钠、钾、铝、铅、镉和镍的分析线,测得12种元素的检出限(3s)均低于0.100 mg.L-1。方法用于木菠萝树叶和树干试样分析,所得测定值的相对标准偏差(n=6)为0.38%~5.52%。     

PVC硬脂酸轻稀土热稳定剂的复配与应用研究

为了进一步研发性价比高且"无铅化"的稀土复合热稳定剂,研究了系列硬脂酸轻稀土盐(镧/铈/镨/钕/钐/铕/混合)与其他常用PVC热稳定(助)剂的复配效果。通过刚果红试纸法、红外光谱分析(FT-IR)、转矩流变仪等探究了复合热稳定剂对PVC性能的影响。结果表明:复合热稳定剂配方为硬脂酸轻稀土盐0.7~1.0份、硬脂酸锌0.8~0.9份、β-二酮0.3~0.6份和季戊四醇0.8~0.9份。将3份复合热稳定剂添加到100份PVC树脂中,静态及动态热稳定时间延长至100和35 min左右;动态热稳定性能和力学性能优于市售钙锌热稳定剂,与市售铅盐较接近。红外光谱分析表明复合热稳定剂可在加热初期减缓PVC氧化降解,较好地抑制初期着色,对PVC性能影响顺序为:镧组钕组混合组铈组镨组钐组铕组。     

库仑络合滴定 Ⅰ.微量铈的库仑络合滴定

Reilley和Porterfield^[1]首先提出了库仑络合滴定的方法,用恒电流电解Hg(Ⅱ)-EDTA产生的EDTA滴定一系列元素;其后Monk等^[2~6]应用于测定微量元素:钙、镍、铜、锌、锶、镉、钡、铅、钇、铈、钕、钍、镓.但由于其选择性不高,从而限制了该法的进一步发展.     

高能偏振能量色散X射线荧光光谱法分析古陶瓷

以国家地质标准样品制作工作曲线,用粉末压片法制样,高能偏振能量色散X射线荧光光谱法测定古陶瓷中包括15种稀土元素在内的56种元素,通过对6个陶瓷胎标准样品分析,结果表明:钪、钒、锰、铬、锌、镓、锗、铷、锶、钇、锆、铌、镉、锡、铯、钡、镧、铈、镨、钕、钆、钬、铒、铥、镱、镥、钍、铀等28种痕量元素测定值均在参考值的不确定度3～4倍范围,其他痕量元素如镍、铜、钼、锑、钐、铕、铽、铪、铅、铋等10种元素合格率为50%～83%。钠、镁、钾、钙、铁的氧化物和钛等6个项目均在允许误差范围内。氯、硫、磷的合格率均为66.6%。二氧化硅和三氧化二铝测定值和波长色散X射线荧光光谱熔融法测定结果相比,绝对误差分别在0.95%～4.46%和0.60%～1.66%之间。     

电热板消解与密闭罐消解对土壤中49种矿质元素ICP-MS法检测的影响

分别采用电热板消解和密闭罐消解进行土壤样品前处理,根据加标回收实验和国家标准物质(GBW07403)验证实验,结果显示,使用电热板消解-ICP-MS法分析土壤中铍、锂、钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镓、锗、砷、硒、锶、锆、铌、钼、钯、银、镉、铟、锡、钡、钽、钨、铼、铊、铅、铀可获得较好的准确性和精密度,而密闭消解罐消解-ICP-MS法则更适于土壤中钪、钇、镧、铈、镨、钕、钷、钐、铕、钆、铽、钬、铒、铥、镱、镥、铱、铂、金、钍的检测,各元素的检出限为0.311～94.36 ng/L,相对标准偏差为0.55%～5.03%.表明不同消解方法适于土壤中不同矿质元素的检测.应用所建立的方法,对新疆地区2个葡萄园的土壤样品中49种矿质元素进行了分析.     

月桂酸稀土复合热稳定剂对PVC热稳定作用的研究

合成了月桂酸镧/铈/钕,分别与硬脂酸钙、季戊四醇复配得到了硬质PVC用月桂酸稀土复合热稳定剂。采用刚果红法、转矩流变仪、动态力学谱仪等考察其对PVC热稳定性、流变性能、力学性能的影响,利用红外光谱初步探讨了其热稳定机制。结果表明:稀土复合热稳定剂中月桂酸镧(铈/钕)/硬脂酸钙/季戊四醇最佳比例为3∶1∶1;具有良好的热稳定性,静态、动态热稳定时间均达到为90和50 min以上;其加工性能和力学性能与铅盐体系相当,断裂伸长率明显高于铅盐体系。     

ICP–AES法测定钨铈合金中的铈、镧、镨、钕、钬、镱

采用ICP–AES法检测钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的含量。选用8 m L硝酸(1+1)与10 m L浓过氧化氢作为溶剂溶解样品,铈、镧、镨、钕、钬、镱的分析谱线分别为418.659,408.671,396.481,378.425,345.600,328.937nm。各元素工作曲线线性良好,线性相关系数均大于0.999 90。方法检出限为0.006~0.015μg/m L,加标回收率为90.5%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为3.51%~6.11%(n=6)。该方法溶样速度快,精密度、准确度较高,可用于于钨铈合金中铈、镧、镨、钕、钬、镱的测定。