AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts from copper metallurgy after matrix elements separation by extraction

Summary A method has been developed for the AAS determination of Co, Ni, Mn and Cr in ores, concentrates and dusts of copper metallurgy at the 10^–3–10^–1% level. The matrix elements (Cu, Pb, Zn, Fe) were separated in a two-stage extraction: with MIBK from 6 M HCl solution and with 0.1 M tetrahexylammonium iodide (THAI) in MIBK from 3 M HCl, in form of ion-pairs, without Co, Ni, Mn and Cr losses. Values of r.s.d. were 2.0–6.0%.

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AAS-Bestimmung von Co, Ni, Mn und Cr in Erzen, Konzentraten und Stäuben aus dem Bereich der Kupfermetallurgie nach Abtrennung der Matrixelemente durch Extraction

Zusammenfassung Das beschriebene Verfahren eignet sich für den Bereich von 10^–3 bis 10^–1%. Die Matrixelemente (Cu, Pb, Zn, Fe) wurden als Ionenpaare ohne Verluste an Co, Ni, Mn und Cr mit Hilfe einer zweistufigen Extraktion abgetrennt: mit MIBK aus 6 M HCl-Lösung und mit 0,1 M Tetrahexylammoniumiodid (THAI) in MIBK aus 3 M HCl-Lösung. Die relativen Stadardabweichungen lagen im Bereich von 2,0 bis 6,0%.

     

Kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Spurenelementen in Zinnchloriden

Zusammenfassung Eine Methode wird beschrieben, die die kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Spuren Ni, Pb, Mn, Co, Cu, Fe, Mo in Zinnchloriden in den Bereichen 10^–4% (Ni, Pb, Mn, Cu, Fe) und 10^–5% (Mo, Co) gestattet. Über den stark basischen Anionenaustauscher AG 1×8 wird das Zinn von den Spurenelementen getrennt.

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Cathode-ray polarographic determination of trace elements in tin chlorides

A method is described for the cathode-ray polarographic detemination of traces of Ni, Pb, Mn, Co, Cu, Fe, and Mo in tin chlorides. Tin is separated from the trace metals by ion exchange on the strong basic anion-exchange resin AG 1×8. The detection limits are within the ranges of 10^–4% and 10^–5%.

     

Kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Spurenelementen in Tetrachlorogolds?ure nach ionenaustausch-chromatographischer Trennung

Zusammenfassung Die kathodenstrahlpolarographische Bestimmung von Ni, Pb, Cu, Co, Fe, Mo, Te, Sn, Zn, Bi, Cd, Tl in Tetrachlorogoldsäure wird beschrieben. Die Nachweisgrenzen liegen im 10^–4%- bzw. 10^–5%-Bereich (Ni, Co, Mo). Die Spuren werden über einen Ionenaustauscher AG 1X8 untereinander und von der Matrix getrennt.

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Cathode-ray polarographic determination of trace elements in tetrachloroauric acid after separation by ion exchange

A method is described for the cathode-ray polarographic determination of traces of Ni, Pb, Cu, Co, Fe, Mo, Te, Sn, Zn, Bi, Cd, Tl in H(AuCl₄). Gold is separated from the trace metals by absorption on the strongly basic anion-exchange resin AG 1X8. The detection limits are within the ranges of 10^–4% and 10^–5% ((Ni, Co, Mo).

     

Extraktions-Flammenabsorptionsbestimmung von Spurenverunreinigungen in Salzen

Zusammenfassung Spurenverunreinigungen von Fe, Cu, Pb, Ni, Co, Cd, Zn wurden in KH₂PO₄, KNa-Tartrat, BaCl₂, CaCl₂, Citronensäure, Li₂CO₃, Na₂CO₃, K₂CO₃, BaCO₃ und CaCO₃ durch Flammenatomabsorption nach Extraktionsanreicherung mit Diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamat/MIBK bestimmt. Der Einfluß der Salz-matrix auf die Extraktion und Bestimmung der Elementspuren wurde untersucht. Die Methode erlaubt die Bestimmung von 5 · 10^–6–5 · 10^–7% der Elemente mit guter Präzision und Richtigkeit (rel. Standardabweichung 2–7%).

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Extraction flame atomic-absorption determination of microtraces in salts

Summary The trace content of Fe, Cu, Pb, Ni, Co, Cd, Zn in KH₂PO₄, KNa-tartrate, BaCl₂, CaCl₂, citric acid, Li₂CO₃, Na₂CO₃, K₂CO₃, BaCO₃ and CaCO₃ is determined by flame atomic-absorption spectrometry after preceding preconcentration of the traces using the extraction system diethylammonium-N,N-diethyldithiocarbamate/ MIBK. The influence of the salt matrix on the extraction and determination of the traces was investigated. The method permits the determination of 5·10^–6–5·10^–7% of the elements with good precision and accuracy (relative standard deviation 2–7%).

     

Spektrochemische Bestimmung von Spurenelementen in reinem Gold

Zusammenfassung Eine Spektrochemische Methode zur Bestimmung von Spuren der Elemente As, Sb, Fe, Mn, Pb, Ni, Bi, Cu, Pt, Pd, Cd, Rh und Ag in reinem Gold wird beschrieben. Zunächst wird das Gold durch Extraktion aus 3 N HCl mit Methylisobutylketon abgetrennt. Die Verunreinigungselemente werden dann an spektralreinem Graphitpulver mit 4% NaCl und 0,02% Co als Bezugselement adsorbiert und im Wechselstromabreißbogen 3,5 min bei 10 A angeregt. Die Spektren wurden mit einem UV-Spektrograph Q 24 auf ORWO-Spektralplatten Blau Extrahart aufgenommen. Die quantitative Bestimmungsgrenze für Mn, Pt und Ag beträgt 10^–6%, für Fe, Pb, Ni, Bi, Cu, Pd und Rh 10^–5% und für As, Sb und Cd 10^–4%. Die relative Standardabweichung überschreitet nicht 30%.

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Spectrochemical determination of trace elements in pure gold

A spectrochemical method for the determination of traces of As, Sb, Fe, Mn, Pb, Ni, Bi, Cu, Pt, Pd, Cd, Rh and Ag in pure gold is described. The gold is first separated by extraction into methyl isobutyl ketone from 3 N HCl solution and then the trace elements are adsorbed on spectrally pure carbon powder containing 4% NaCl and 0.02% Co as reference standard, and excited in an 10 A a.c. arc for 3.5 min. Emission spectra were recorded on ORWO-Blau Extrahart plates with an UV-spectrograph Q 24. Limits of detection were 10^–6% for Mn, Pt and Ag; 10^–5 % for Fe, Pb, Ni, Bi, Cu, Pd and Rh; 10^–4% for As, Sb and Cd. Relative standard deviation was not exceeding 30%.

     

Cation-exchange separation and colorimetric determination of some elements in trace analysis of platinum-rhodium (10%) alloys

Summary A method of separation and colorimetric determination of trace amounts (10^–4–10^–5%) of Cu, Al, Fe, Bi, Pb, Mn, Cd, Zn, Co, and M in platinum-rhodium (10%) alloys has been developed. The elements to be determined are retained on a column containing the strongly acidic cation-exchanger Amberlite IR-120, from dilute hydrochloric acid medium (p_H 1–1.5), while platinum and rhodium pass through in the form of anionic chloride complexes. The individual metals are eluted and concentrated and then separated by extraction and carrier precipitation. The metals are determined by means of sensitive colorimetrie methods with dithizone (Cu, Bi, Pb, Cd, Zn), eriochromecyanine R (Al), 2-nitroso-1-naphthol (Co),-furildioxime (Ni), 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (Mn), and thiocyanate (Fe). The error of the determination does not exceed 15%.

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Zusammenfassung Eine Trennungs- und Bestimmungsmethode für Spuren (10^–4 bis 10^–5%) von Cu, Al, Fe, Bi, Pb, Mn, Cd, Zn, Co und Ni in PIatm-Rhodium-(10%)-Legierungen wurde ausgearbeitet.Die angeführten Elemente werden mit Amberlit IR-120 aus der verd. salzsauren Lösung (p_H 1 bis 1,5) von Platin und Rhodium getrennt, die als Anionchloridkomplexe im Eluat bleiben. Die einzelnen Metalle werden nach Elution aus ihrer Lösung durch Extraktion bzw. Mitfällung getrennt und kolorimetrisch mit Dithizon (Cu, Bi, Pb, Cd, Zn), Eriochromcyanin R (Al), 2-Nitroso-1-naphthol (Co),-Furildioxim (Ni), 1-(2-Pyridylazo)-2-naphthol (Mn) und Rhodanid (Fo) bestimmt. Der Fehler beträgt weniger als 15%,

     

Determination of trace impurities in semi-conductor grade PCl3 and POCl3-A d.c. arc spectrochemical method

Summary A spectrochemical method for the determination of traces of Al, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Mg, Ni, Pb, Sb, Sn, Ti and V in semiconductor grade PCl₃ and POCl₃ has been developed. 25ml of the sample is evaporated in a stream of nitrogen and the residual phosphoric acid containing the impurities is treated with bismuth nitrate to co-precipitate the impurities on BiPO₄. The phosphate is spectrographically analysed employing the d.c. arc with Ga as the internal standard and LiF as the carrier. The range of concentration determined is 5–200 ppm and the precision of the method in terms of coefficient of variation is 9–20% for the different impurities.

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Bestimmung von Spurenverunreinigungen in Halbleiter-Phosphortrichlorid und -Phosphoroxidchlorid — Ein spektralanalytisches Verfahren mit Gleichstrombogen

Zusammenfassung Ein Verfahren wurde ausgearbeitet zur Bestimmung von Spuren Al, Co, Cu, Cr, Fe, Mn, Mg, Ni, Pb, Sb, Sn, Ti und V in Halbleiter-PCl₃ und-POCl₃. 25 ml der Probe werden im Stickstoffstrom eingedampft und die zurückbleibende Phosphorsäure, die die Verunreinigungen enthält, wird mit Bismutnitrat behandelt, wobei die Verunreinigungen an BiPO₄ mitgefällt werden. Das Phosphat wird spektralanalytisch untersucht (Gleichstrombogen, Ga als als innerer Standard, LiF als Träger). Die Elemente wurden im Bereich von 5–200 ppm analysiert. Der Variationskoeffizient lag zwiwchen 9 und 20%.

     

Verfahren zur Trennung und Anreicherung bei der Atomabsorptionsspektrometrie von Spurenverunreinigungen in schwerl?slichen Bleiverbindungen

Zusammenfassung Ein Trenn- und Anreicherungsverfahren zur AAS-Spurenanalyse in PbCl₂ und PbSO₄ wird beschrieben. Die Analysenproben werden im festen Zustand in einen Pb(DDTC)₂-Niederschlag umgewandelt. Die dabei gebildeten Dithiocarbamatkomplexe von Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Zn werden durch Dreiphasenextraktion in MIBK konzentriert und mittels Flammen-AAS analysiert. Die Methode erlaubt die Bestimmung von 0,3 g/g Fe, 0,2 g/g Co, Ni und 0,05 g/g Cu, Cd, Zn mit einer relativen Standardabweichung von 0,5 bis 5%.

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Method for the separation and concentration of trace elements in the atomic absorption spectrometric analysis of insoluble lead compounds

Summary A method for the separation and concentration of trace elements in the analysis of PbCl₂ and PbSO₄ is described. The solid samples are transformed to Pb (DDTC)₂. The DDTC-complexes of Fe, Cu, Co, Ni, Cd, Zn thus formed are concentrated using three-phase extraction with MIBK and determined by flame AAS. The detection limit amounts to 0.3 gmg/g Fe, 0.2 g/g Co, Ni and 0.05 g/g Cu, Cd, Zn with a relative standard deviation of 0.5–5%.

     

Determination of some trace elements (Fe,Co, Cr,Zn, Cu,Mn, and In) in different series of standard reference samples by neutron-activation analysis

Summary In this paper methods of determining traces of Fe, Co, Cr, Zn, Cu, Mn and In in standard reference materials by neutron-activation analysis are described. The maximum selectivity and sensitivity for measurements of these elements was obtained by combining ion-exchange, extraction and precipitation methods with use of an NaI(Tl) detector. After a long irradiation, addition of carriers and dissolution of samples, Fe, Co, Zn and Cr were separated on a Dowex 1X8 anion-exchange column from 10M HCl medium. Chromium passes through the column under these conditions and is separated from interferences by extraction of Cr₂O₇ ^2– with methyl isobutyl ketone. The other three elements are selectively eluted with HCl of different concentrations (5M, 0.5M, 0.01M). Cobalt and zinc are extracted as the dithiocarbamates from the fractions obtained, and iron with tributyl phosphate. Separation and determination of Cu, Zn, Mn and In as their short-lived isotopes is based on extraction of their dithiocarbamates into CCl₄ under specific conditions. The purity of the-spectra obtained, the high chemical yields and good reproducibility, indicate that these methods are suitable for determination of these trace elements in a wide spectrum of inorganic materials.

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Zusammenfassung Die Bestimmung von Spuren der Elemente Fe, Co, Cr, Zn, Cu, Mn und In in Standardvergleichsmaterialen mittels Neutronenaktivierungsanalyse wurde beschrieben. Mit einer Kombination von Ionenaustausch-, Extraktions- und Fällungsmethoden wurde eine maximale Selektivität und Empfindlichkeit mit dem NaJ/Tl Detektor erzielt. Nach einer längeren Bestrahlung, nach Zugabe von Trägersubstanzen und nach Auflösung der Proben wurden Fe, Co, Zn und Cr mit dem Anionenaustauscher Dowex 1X8 aus 10-n Salzsäure getrennt. Unter diesen Bedingungen wird Cr nicht adsorbiert. Von störenden Elementen im Eluat wird Cr in der Endphase durch Extraktion des Cr₂O₇ ^2– mit Hexon getrennt. Die übrigen drei Elemente eluiert man selektiv mit HCl verschiedener Konzentration (5-n, 0,5-n und 0,01-n). Aus den Fraktionen werden Co und Zn als Carbamate und Fe mit Tributylphosphat extrahiert.Trennung und Bestimmung von kurzlebigem Cu, Zn, Mn und In beruhen auf der Extraktion ihrer Carbamate mit CCl₄ unter spezifischen Bedingungen.Die Reinheit der erhaltenen Spektren, die hohen chemischen Ausbeuten und die gute Genauigkeit der Resultate beweisen, daß sich die beschriebenen Methoden zur Analyse zahlreicher anorganischer Materialien eignen.

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The paper was presented at the IV. Polish Conference on Analytical Chemistry, Warsaw, August 1974.     

Trennung einiger Kationen und Anionen mit dem Ringofen

Zusammenfassung Ein systematischer Trennungsgang von Fe(III), Ni(II), Cd(II), Co(II), Cu(II), Al(III), SO₄ ^2–, Cl^– und NO₃ ^– unter Anwendung des Ringofens wird beschrieben.

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Separation of some cations and anions by the ringoven technique

Summary The systematic separation of Fe(III), Ni(II), Cd(II), Co(II), Cu(II), Al(III), SO₄ ^2–, Cl^– und NO₃ ^– by the ringoven-method is described.

     

Über Synthesen der Verbindungen von Mn,Fe, Co,Ni, Cu und Zn mit Hydrazidokohlensäure

Zusammenfassung Die Synthesen und einige Eigenschaften der Verbindungen von zweiwertigem Mn, Cu, Fe, Co, Ni und Zn mit Hydrazidokohlensäure werden beschrieben. Die Verbindungen von Fe, Co, Ni und Zn sind Hydrazinium-hydrazidocarbonato-metallate(II) der allgemeinen Formel N₂H₅[Me ^II(N₂H₃COO)₃]·H₂O, die von Mn und Cu sind aber einfache Hydrazido-carbonate der FormelMe ^II(N₂H₃COO)₂·n H₂O. Die Ergebnisse magnetochemischer Messungen sowie der orientierender Messungen der thermischen Eigenschaften werden angegeben.

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The syntheses and some properties of the compounds of bivalent Mn, Fe, Co, Ni, Cu and Zn with hydrazido-carbonic acid are described. The compounds of Fe, Co, Ni and Zn are hydrazinium hydrazido-carbonato-metallates(II) with the formula N₂H₅[Me ^II(N₂H₃COO)₃]·H₂O. The compounds of Mn and Cu are hydrazido-carbonatesMe ^II(N₂H₃COO)₂·n H₂O. The results of magnetic and preliminary measurements of thermal properties are given.

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J. Slivnik, A. malc, B. Sedej undM. Vilhar, Vestnik SKD (Bull. Soc. chim. Slovène)11, 53 (1964).     

Untersuchungen von F?llungsreaktionen zur Spurenanreicherung

Zusammenfassung Aus Untersuchungen über die Sorption von Palladium an verschiedenen schwerlöslichen Silberverbindungen geht hervor, daß Silbercyanid als Spurenfänger zur hochselektiven Anreicherung von Palladium besonders geeignet ist. Selbst bei 10⁷–10⁹fachem Überschuß von Fe, Co, Ni, Mn, Cu, Ag, Zn, Cd, Al, Tl, Sn, Pb, Bi, Th und U wird die Mitfällung von Palladiumspuren an AgCN nicht gestört. Auf Grund dieser Beobachtung wurde ein Verfahren zur Analyse von Nickel, Kupfer und Silber auf Palladium ausgearbeitet. Das vom AgCN-Niederschlag mitgefällte Pd wird photometrisch bzw. spektralanalytisch bestimmt. Für Analysenmaterial mit 6 · 10^–7 % Pd beträgt die relative Standardabweichung je nach Matrix zwischen 4 und 16%. Die statistische Nachweisgrenze liegt um 10^–7 % Pd.

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Investigations on precipitation reactions for the enrichment of trace elementsIV. Determination of palladium in pure metals after highly selective enrichment on silver cyanide

Systematic investigations on the sorption of palladium on different insoluble silver compounds have shown that silver cyanide is a suitable trace catcher for the highly selective enrichment of palladium. Even with an 10⁷ to 10⁹ fold excess of Fe, Co, Ni, Mn, Cu, Ag, Zn, Cd, Al, Tl, Sn, Pb, Bi, Th, and U the co-precipitation of traces of palladium is not influenced. Based on this observation a method was developed for the analysis of Ni, Cu, and Ag metals. The Pd co-precipitated with AgCN was determined photometrically and by a spectrographic method respectively. Samples containing 6×10^–7 % of Pd could be analysed with a relative standard deviation between 4 and 16%. The statistical limit of detection is about 10^–7 % of Pd.

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III. Mitt.: diese Z. 241, 96 (1968).

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Wir danken Herrn Dr. K. Laqua u. Mitarb. in unserem Hause für ihre wertvolle Hilfe und Diskussionen.     

Étude de la pureté des hydroxydes alcalins très purs

Résumé On a mis au point une méthode d'enrichissement et de dosage d'éléments à l'état de traces (10^–5–10^–6%) dans les hydroxydes alcalins de haute pureté. La méthode est également applicable à l'analyse des traces dans les sels solubles des métaux alcalins et d'ammonium. On neutralise la solution de l'hydroxyde étudié avec de l'acide chlorhydrique très pur (teneurs en traces dosées 10^–6–10^–7%). On enrichit les éléments dosés par extraction: Cu, Bi, Pb, Zn, Cd, Ni, Co — à l'état de dithizonates; Mn, Fe, Al, Ti — à l'état d'oxinates et Si — à l'état d'acide silicomolybdique. On sépare ensuite les groupes d'éléments ci-dessus par extraction ou par précipitation avec des entraîneurs convenables. On les dose en choisissant des méthodes colorimétriqués sensibles. On a étudie des séparations particulières des éléments cités à l'état de traces. On a comparé la séparation des traces de Mn, Fe, Al et Ti à l'état d'oxinates par extraction ou par précipitation avec des entraîneurs.

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Summary A method has been perfected for the enrichment and the determination of elements present in trace amounts (10^–5–10^–6%) in alkali hydroxides of high purity. The method is equally applicable to the determination of traces in the soluble salts of alkali metals and ammonium. The solution of the hydroxide being studied is neutralized with very pure hydrochloric acid (content of traces determined 10^–6–10^–7%). The elements being determined are accumulated by extraction: Cu, Bi, Pb, Zn, Cd, Ni, Co-as dithizonates; Mn, Fe, Al, Ti-as oxinates and Si-as silicomolybdic acid. The groups of the above elements are separated by extraction or precipitation using the conventional methods. They are determined by means of sensitive colorimetric procedures. The particular separations of the cited elements in trace amounts have been studied. A comparison has been made of the separations of traces of Mn, Fe. Al and Ti as oxinates by extraction and of precipitation with entrainers.

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Zusammenfassung Ein Verfahren zur Anreicherung und Bestimmung von Spurenelementen (10^–5 bis 10^–6%) in Alkalihydroxiden hohen Reinheitsgrades wurde beschrieben. Es eignet sich auch zur Spurenanalyse in löslichen Alkalisalzen. Man neutralisiert die Hydroxidprobe mit sehr reiner Salzsäure (10^–6 bis 10^–7% Spurenelemente) und reichert Cu, Bi, Pb, Zn, Cd, Ni und Co als Dithizonate, Mn, Fe, Al und Ti als Oxinate und Si als Kieselmolybdänsäure durch Extraktion an. Dann trennt man die angeführten Elementgruppen entweder durch Ausschütteln oder durch geeignete Mitfällung, um sie schließlich mit Hilfe einer empfindlichen Methode zu kolorimetrieren. Die einzelnen Trennungsvorgänge für die angeführten Spurenelemente wurden untersucht, die Ergebnisse der Oxinatextraktion von Mn, Fe, Al und Ti mit denen der Mitfällung verglichen.

     

Verfahren zur Spurenanalyse aus metallischen Proben

Zusammenfassung Ein neues lösungsspektrographisches Zerstäubungsverfahren wird beschrieben, bei dem die Lösung so zerstäubt wird, daß sie die Graphitelektroden nicht berührt. Mit diesem Verfahren könnten 10^–3 bis 10^–5 % Al, B, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Ni, Si, Sn, Ti, V und Zr in Eisen und Stahl bestimmt werden.Zur Bestimmung von Verunreinigungen oder Einschlüssen in Stahl wird ein spektrographisches Verfahren mit Preßlingselektroden empfohlen, das nur 0,1–1 mg Rückstand benötigt. Oxide von Al, B, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn und Zr konnten bis herab zu etwa 10^–7 g erfaßt werden.

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Methods for the determination of trace elements from metallic samples

The principles of a new spectrographical atomizing-method of solution are described. The solution has to be atomized into a gap without contacting the surface of the graphite electrodes. In this way the exact determination of 10^–3 to 10^–5 % of Al, B, Cr, Cu, Mg, Mn, Mo, Ni, Si, Sn, Ti, V and Zr in iron and steel is possible.The microanalytical determination of impurities or inclusions in steel has been achieved by a spectrographical method with briquette electrodes. The necessary amount of isolation residue is only 0.1–1 mg. The oxides of Al, B, Ca, Co, Cu, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Nb, Ni, Pb, Si, Sn, Sr, Ti, V, Zn and Zr can be accurately determined by this procedure. The limit of determination is about 10^–7 g.

     

Certification of the contents of some heavy metals (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn) in three types of sewage sludge

Summary The element contents of Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb and Zn of three different types of sewage sludge were certified. The preparation, the homogeneity and the stability are reported. The certified contents as well as values for Cr and Se and for the aqua regia soluble contents of Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb and Zn are given.

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Zertifizierung von Schwermetallspuren (Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn) in drei Klärschlammproben

Zusammenfassung In drei verschiedenen Klärschlammproben wurden die Elementgehalte an Cd, Co, Cu, Mn, Hg, Ni, Pb und Zn zertifiziert. Es wird berichtet über die Herstellung, Homogenität und Stabilität. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Se und der Gehalt an königswasserlöslichem Cd, Cr, Co, Cu, Mn, Ni, Pb und Zn werden angegeben.

     

Optimization of the ICP working conditions for the analysis of waste waters and industrial solutions

Summary In order to optimize the working parameters of ICP analysis of waste waters and industrial solutions the spectral interferences and the effect of the carrier gas flow were studied. Special attention was paid to the influence of high contents of salt and H₂SO₄ in some samples. The use of a peristaltic pump, dilution or internal standardization enable reliable analytical results to be obtained. A direct ICP method for determination of Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb and Zn was worked out. Relative standard deviations were in the range of 0.5–5%.

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Optimierung der ICP-Arbeitsbedingungen für die Analyse von Abwasser und industriellen Lösungen

Zusammenfassung Zur Optimierung der ICP-Parameter wurden die spektralen Störungen sowie der Einfluß des Trägergasstromes untersucht. Der Wirkung hoher Salz- und Schwefelsäuregehalte wurde besondere Aufmerksamkeit gewidmet. Mit Hilfe einer peristaltischen Pumpe sowie durch entsprechende Verdünnung und Anwendung des Verfahrens des inneren Standards konnten zuverlässige Resultate erzielt werden. Eine Arbeitsmethode wurde entwickelt für die Bestimmung von Al, Ca, Cd, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb und Zn. Die Standardabweichungen lagen im Bereich von 0,5–5%.

     

Certification of trace element contents (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb and Zn) in a fly ash obtained from the combustion of pulverised coal

Summary The element contents of As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn of a fly ash from pulverised coal are certified. The procedures and their results for the homogenisation, the contamination and homogeneity checks and the analytical campaign are reported. The certified mass fractions and indicative values for Cr, Ni, Th, V and water soluble sulphate are given. The work was carried out within the framework of the activities of the Community Bureau of Reference (BCR) of the Commission of the European Communities.

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Zertifizierung von Spurengehalten (As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn) in einer Flugasche aus Pulverkohle

Zusammenfassung In einer Flugasche aus Pulverkohle wurden die Elementgehalte an As, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Hg, Na, Pb und Zn zertifiziert. Über die Homogenisierung, die Kontrolle der Kontaminierung und Homogenität und die analytischen Ringversuche wird berichtet. Die zertifizierten Gehalte sowie der Gehalt von Cr, Ni, Th, V und wasserlöslichem Sulfat werden gegeben. Die Arbeit wurde ausgeführt im Rahmen des Programms des Referenzbüros der Kommission der Europäischen Gemeinschaften (BCR).

     

Estimation of trace metals in pure graphite by emission spectroscopy

Summary A direct emission spectrographic method for the estimation of Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Si, Sn, V and Zn in graphite at ppm concentrations has been developed. The effect of different carriers, was investigated and NaF at 1% concentration was found most suitable for the estimations. Ten milligram charge of standards and samples contained NaF as carrier and palladium as internal standard. The spectra were excited in d.c. arc carrying 13 amp current for 25s and photographed on 3.4 M Ebert Grating Spectrograph, on S.A.1 plates in the region 2200–3400 Å. The detection limits lie in the range of 0.25–10 ppm for different elements analysed with precision of 20% or better. The limits obtained here for Ca, Co, Fe and Zn are lower than those reported earlier in the literature.

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Emissionsspektrographische Bestimmung von Metallspuren in reinem Graphit

Zusammenfassung Eine Methode zur direkten Bestimmung von Al, B, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Si, Sn, V und Zn im ppm-Bereich in Graphit wurde ausgearbeitet. Verschiedene Trägermaterialien wurden geprüft und 1% NaF wurde als optimal gefunden. Palladium diente als innerer Standard. Zur Anregung wurde der Gleichstrombogen benutzt (13A, 25s; 3,4M Ebert Gitta-Spektrograph, S.A. 1 Platten, 2200–3400 Å). Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0.25–10 ppm (Genauigkeit 20% oder besser). Die Nachweisgrenzen für Ca, Co, Fe und Zn sind niedriger als die bisher in der Literatur beschriebenen.

     

Spectrographic estimation of impurities in selenium

Summary An emission spectrographic method for the estimation of impurities of Al, As, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Te, Ti, V, Zn and Zr in high purity selenium at concentrations less than 1 ppm has been developed. The impurities were separated from 1 g of selenium by volatilizing Se from its solution in nitric acid and sulphuric acid. The residue containing impurities was dissolved in small amounts of 6 M HCl and loaded along with the washing on 10 mg mixture containing graphite (90%) and sodium chloride carrier (10%), in the electrode crater. The spectra were excited in a d.c. arc carrying 13 A. The detection limits lie in the range 0.005–0.5 ppm for the different elements. The precision of the method ranges from 7–18% for these elements.

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Spektrographische Bestimmung von Verunreinigungen in Selen

Zusammenfassung Folgende Verunreinigungen werden in hochreinem Selen in Konzentrationen von <1 ppm bestimmt: Al, As, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Sn, Te, Ti, V, Zn und Zr. Das Selen wird von den Verunreinigungen durch Verdampfen abgetrennt (Lösen einer 1 g-Probe in HNO₃/H₂SO₄). Der Rückstand wird in 6 M HCl gelöst und zusammen mit einem Graphit/NaCl-Gemisch (9010) in die Elektrodenbohrung gefüllt. Die Anregung erfolgt in einem Gleichstrombogen von 13 A. Die Nachweisgrenzen liegen im Bereich von 0,005–0,5 ppm, die Genauigkeit beträgt 7–18%.

     

Aktivierungsanalytische Bestimmung von Verunreinigungen in hochreinem Aluminium

Zusammenfassung Zur Bestimmung geringer Gehalte der Elemente Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe, In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo und W in hochreinem Aluminium wurde eine aktivierungsanalytische Methode ausgearbeitet. Bei einer Einwaage von insgesamt etwa 1 g kann die Analyse mit Nachweisempfindlichkeiten zwischen 1 · 10^–6 (Au) und 0,5 ppm (Fe) durchgeführt werden. Die erforderlichen chemischen Trennoperationen werden beschrieben.

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Summary A method is described for the determination of low contents of the elements Au, Hg, Cu, Cd, As, Sb, Sn, Ga, Fe In, Cr, Co, Ni, Mn, Zn, Mo and W in high-purity aluminium by activation analysis. With sample weights of about 1 g sensitivities are obtained between 1 · 10^–6 (Au) and 0,5 ppm (Fe). The chemical separation procedures required are described.

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Den Herren W. Schweighofer und U. Grahmann möchten wir an dieser Stelle für ihre wertvolle Mitarbeit hei der Ausarbeitung und Durchführung der Analysen danken.

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Herrn Prof. Dr. W. Geilmann zum 75. Geburtstag gewidmet.