Untersuchungen mit dem Zeiss-Flammenphotometer mit Nebelkammer

Zusammenfassung Verfasser schlagen eine neue Methode zur Untersuchung der Koagulation von Nebeln vor. Das Prinzip dieser Methode besteht darin, die in zwei Zerstäubern gebildeten Nebel in eine gemeinsame Nebelkammer zu leiten und den nach der Koagulation verbliebenen Nebel flammenphotometrisch zu untersuchen. Nach Markierung der einzelnen Nebel mit verschiedenen Alkalimetallen erhalten Verfasser bezüglich der Koagulation ein quantitatives Ergebnis. Mit Hilfe der Methode konnte festgestellt werden, daß die Stabilität alkoholhaltiger Nebel mit zunehmender Länge der Kohlenstoffkette größer wird.

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Summary A new method for investigating the coagulation of fogs is proposed. The principle of this method is to conduct the fogs produced in two atomizers into a common cloud chamber and to investigate the fog remaining after the coagulation by flame photometry. After tagging the individual fogs with various alkali metals, quantitative results were obtained with respect to the coagulation. With the aid of this procedure it could be shown that the stability of fogs containing alcohol becomes greater with increasing length of the carbon chain.

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Résumé Les auteurs proposent une nouvelle méthode d'étude de la condensation des brouillards. Le principe de cette méthode consiste à amener les brouillards provenant de deux pulvérisateurs, dans une chambre à brouillard commune, et à étudier par photométrie de flamme les brouillards persistants après la condensation. En marquant chacun d'eux avec des métaux alcalins différents, les auteurs obtiennent un résultat quantitatif en ce qui concerne la condensation. On a pu établir ainsi que la stabilité des brouillards croît quand ils contiennent des alcools avec des chaînes carbonées de plus en plus longues.

     

Ein Wasserbad mit Destillireinrichtung, in Verbindung mit einem Trockenschrank mit Quecksilberverschluss

Ohne Zusammenfassung     

Photoreaktionen von Iminiumsalzen mit Methanol und mit Formamid

By irradiation in methanol at ～250 nm of iminium salts, e.g. cyclohexylidene-pyrrolidinium perchlorate ( 1 ), in the absence of oxygen and in the presence of benzophenone as sensitizer, good yields of methanol addition products to the C,N-double bond (e.g. 8 ) could be obtained. These can be classed as β-amino-alcohol derivatives.     

Bestimmung des Niob mit PAN nach Extraktion mit N-Benzylanilin

Zusammenfassung Die spektralphotometrische Bestimmung des Niob mit PAN wird beschrieben. Der rotviolette Komplex bildet sich in der Wärme bei p_H 2 voll aus. Um Störungen durch Fremdionen auszuschalten, wird das Metall mit N-Benzylanilin—Chloroform in schwefelsaurer Lösung extra-hiert und im organischen Solvens der Niob-PAN-Komplex gemessen. Niob läßt sich so von allen Metallen abtrennen und quantitativ bestimmen. Eine Arbeitsvorschrift für die Bestimmung in Stahl wird angegeben. Die Fehlergrenze liegt bei ± 1,5%.

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Summary The spectrophotometric determination of niobium with PAN is described. At p_H=2, the red-violet complex is formed completely on warming. The interferences due to foreign ions are averted by extracting the metal with N-benzylaniline-chloroform in sulfuric acid solution and the niobium-PAN complex is measured in the organic solvent. In this way, the niobium is separated from all metals and determined quantitatively. A set of working directions for the determination in steels is given. The limit of error is ± 1.5%.

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Résumé On décrit le dosage spectrophotométrique du niobium par le P. A. N. La formation du complexe violet-rouge est totale à chaud à p_H 2. Pour éliminer l'influence des ions étrangers, le métal est extrait par le système N-benzylaniline—chloroforme en solution sulfurique et le complexe niobium-P. A. N. est soumis à la mesure dans le solvant organique. On peut séparer ainsi le niobium de tous les métaux et le doser quantitativement. On indique un mode opératoire pour le dosage dans l'acier. L'erreur s'élève à ± 1,5%.

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Für die Unterstiitzung dieser Arbeit danken wir der Öst. Stiekstoffwerke A. G., Linz, und Herrn Prof. Dr.W. Leithe für wertvolle Diskussionen.     

Oxals?ure mit Methylorange und mit Jodid-Jodat titrierbar

Ohne Zusammenfassung     

Voltammetrische Bestimmung von Iodid mit einer mit Anionenaustauschern modifizierten Kohlepasteelektrode

Zusammenfassung Das elektrochemische Verhalten von Iodid an mit Anionenaustauschharzen modifizierten Kohlenpasteelektroden wird untersucht. Die Ionen können stromlos nur durch die Ionenaustauschwirkung der Elektrode vorkonzentriert werden. Nach Mediumswechsel kann die angereicherte Menge lodid, die von der Konzentration in der Lösung abhängig ist, entweder durch kathodische oder anodische differentielle Pulsvoltammetrie bestimmt werden. Viele Faktoren wie Zusammensetzung der Paste, pH-Wert u.s.w. beeinflussen das elektrochemische Signal.Für Iodid konnte eine gute Linearität zwischen Konzentration und Peakstrom für den Bereich 5–80 ppm gefunden werden.

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Voltammetric determination of iodide with a carbon paste electrode modified with anion-exchange resins

Summary The electrochemical behaviour of iodide on carbon paste electrodes modified by addition of anion-exchange resins is investigated.The ions can be preconcentrated without application of a potential only by the ion-exchange effect of the modified electrode. After medium exchange the accummulated amount of iodide, which depends on the bulk concentration, can be determined by either cathodic or anodic differential pulse voltammetry. Many parameters like composition of the paste, pH etc. influence the response of the measurement.Good linearity between concentration and peak current is found for iodide in the range between 5 and 80 ppm.

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Herrn Prof. Dr. R. Pietsch zum 60. Geburtstag gewidmet     

Erfahrungen mit Referenzmethoden

Ohne Zusammenfassung

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Experience with reference methods

     

Mafskolben mit Temperaturmarken

Ohne Zusammenfassung     

Reduktionsreaktionen mit Caleiumhvdrid

Ohne Zusammenfassung     

Analyse mit Ramanspektren

Ohne Zusammenfassung     

Untersuchungen mit Hochfrequenzmethoden

Zusammenfassung Es wird über die Versuchsmethodik und über Versuche berichtet, die zur Untersuchung der Kinetik und der Einstellung von Endgehalten bei der Auflösung von Hydrargillit in konzentrierter Natronlauge bzw. bei der Zersetzung übersättigter Aluminatlösungen nach einer Hochfrequenzmethode und ohne chemische Analyse der anfallenden Lösungen ausgeführt wurden. Die Natronlaugegehalte variierten zwischen 3 und 4 n, die kaustischen Verhältnisse zwischen 1,35 und 1,9, die Temperaturen zwischen 30° und 70° C.Die Auswertung der Versuche wird in zwei folgenden Mitteilungen vorgenommen.

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Summary Experiments by a high-frequency method are described, which were carried out in order to investigate the achievable concentrations in systems of hydrargillite and sodium hydroxide in water as well as the kinetics of dissolution and cristallisation of hydrargillite in such systems. The temperature was varied from 30° to 70° C, the sodium hydroxide concentration from 3 to 4 n and the caustic rate Na₂OAl₂O₃ from 1,35 to 1,9.The results will be discussed in two following papers.

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Die Durchführung der Untersuchungen wurde durch die stete Unterstützung der Deutschen Forschungsgemeinschaft ermöglicht, wofür wir aufrichtig danken.     

Verbrennungsanalysen mit Tellurdioxyd

Ohne Zusammenfassung