Quantitative chemical microdetermination of beryllium with chrome azurol by the ring-oven technique

Summary A method for determination of beryllium in minerals and rocks is described. Because of the toxicity of beryllium the method is designed for determination of 1–10 ng of Be. The sample is fused with sodium carbonate and sodium tetraborate. Interfering metals are masked with EDTA. Be is determined by the Weisz ring-oven method with Chrome Azurol. The relative error is 10%.

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Quantitative Mikrobestimmung von Beryllium mit Chromazurol auf dem Ringofen

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung des Berylliums in Mineralien und Gesteinen wurde beschrieben. Wegen der Giftigkeit des Berylliums wurde die Methode für die Bestimmung von nur 1–10 ng Be ausgearbeitet. Die Probe wird mit Natriumcarbonat und Natriumtetraborat geschmolzen. Die Maskierung mit EDTA beseitigt die Störungen seitens fast aller anderen Metalle. Die Bestimmung wird am Weisz-Ringofen mit Chrom-Azurol durchgeführt. Der relative Fehler ist 10%.

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Presented at the 8th International Microchemical Symposium, Graz, August 25–30, 1980.     

Multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence using a simple calibration procedure, requiring only one or two standards

Summary A reliable method for the determination of the slopes of calibration curves by interpolation is described for multi-element analysis by energy-dispersive X-ray fluorescence. The method is based on normalizing theoretically calculated curves of slope vs. atomic number, with the aid of one or two standards. It is applied to the analysis of powdered samples, using correction via the Comptonscattering peak to compensate for small matrix effects.

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Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz mit einem einfachen Eichverfahren, das nur ein oder zwei Standards erfordert

Zusammenfassung Eine zuverlässige Methode für die Bestimmung der Steigungen der Eichkurven für die Multielementanalyse durch energiedispersive Röntgenfluorescenz wird beschrieben. Die Methode basiert auf der Normierung theoretisch berechneter Kurven für die Abhängigkeit der Steigung von der Ordnungszahl mit Hilfe von ein oder zwei Standards. Sie wird angewendet auf die Analyse von Pulverproben unter Benutzung der Compton-Streupeak-Korrektur zum Ausgleich kleinerer Matrixeffekte.

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On leave from Rand Afrikaans University, Johannesburg, Republic of South Africa     

Spectrophotometric determination of nitroprusside by complex formation with obidoxime

Summary A method for the determination of small amounts of nitroprusside is proposed. Reaction with obidoxime leads to a coloured complex of high molar absorptivity which can be detected spectrophotometrically.

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Spektrophotometrische Bestimmung von Nitroprussid durch Komplexibildung mit Obidoxim (Kurze Mitt.)

Zusammenfassung Eine Methode für die Bestimmung kleiner Mengen Nitroprussid wird vorgeschlagen. Die Methode beruht auf der Reaktion des Nitroprussids mit Obidoxim unter Bildung eines farbigen Komplexes mit hoher Molarabsorption, die man spektrophotometrisch messen kann.

     

Photometrische Titrationen unter Verwendung von Chrom(II) in alkalischer L?sung

Zusammenfassung Die Anwendung der photometrischen Indizierung bei reduktometrischen Bestimmungen mit Cr(II) wird beschrieben.Durch, die Ausführung in schwach alkalischer Lösung in Anwesenheit von ÄDTA als Komplexbildner für Cr(II) steht ein stark reduzierendes Reaktionsmilieu zur Verfügung. Die Anwendbarkeit dieser Methode zur Bestimmung kleiner Mengen anorganischer Anionen bzw. organischer Stoffe mit reduzierbaren Gruppen, wird anhand von Beispielen gezeigt. Eine Fehlerdiskussion wird gegeben.

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Summary A report is given on the application of photometric end-point indication for reductometric determinations with Cr(II).Performance in weakly alkaline solution in the presence of EDTA makes use of the strong reduction properties of the Cr(II)-EDTA complex. Examples are given for the determination of mg-quantities of inorganic anions and organic compounds with reducible groups. An error calculation is also presented.

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Wir danken Herrn J. C. Kraak für die genaue Durchführung zahlreicher Analysen.     

Bestimmung von Hydroxyprolin im Harn

Zusammenfassung Eine Arbeitsvorschrift für die Bestimmung von Hydroxyprolin im Harn wird gegeben. Um störende Stoffe zu entfernen, verwendet man Ionenaustauscher. Die Bestimmung erfolgt nach dem Verfahren von Stegemann.

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Summary A procedure for the determination of hydroxyproline in urine is given. Ion-exchangers are employed for the removal of interfering substances. The determination is performed according to the Stegemann method.

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Herrn Dr. H. Stegemann habe ich für anregende Diskussionen zu danken.     

Non-destructive analysis of archeological samples by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary A non-destructive method is described for the determination of major and minor constituents in archeological specimens by energy-dispersive X-ray fluorescence. Homogeneity tests are made by measuring at various sites of the specimen. In the same way, mean values are obtained for inhomogeneous specimen without taking samples. For calibration, powder standards are used. In case of the determination of elements with numbers up to 14 (Si) a vacuum chamber is used and the dimensions of the specimens are limited by the dimensions of that vacuum chamber, whereas for the determination of elements from K up to U specimens of any size, form or weight are suitable.

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Zerstörungsfreie Analyse von archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Eine zerstörungsfreie Methode für die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen in archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse wird beschrieben. Für Homogenitätstests wird an mehreren Stellen der Probe gemessen. In der gleichen Weise werden für inhomogene Proben Mittelwerte erhalten ohne Probenahme. Für die Eichung werden Pulverstandards verwendet. Im Falle der Bestimmung von Elementen mit Ordnungszahlen bis 14 (Si) wird eine Vakuumkammer eingesetzt, und die Dimensionen der Proben sind durch die Dimensionen dieser Vakuumkammer begrenzt, während für die Bestimmung der Elemente K bis U Proben jeder Größe, jeder Form oder jeden Gewichts verwendbar sind.

     

Spektralphotometrische Bestimmung von Seltenen Erden durch Extraktion der Komplexe mit 8-Hydroxychinolin und Calcium

Zusammenfassung Eine einfache, vielseitig anwendbare Spektralphotometrische Analysenmethode zur Bestimmung der Seltenen Erden wurde ausgearbeitet. Dabei wird die Komplexverbindung von 8-Hydroxychinolin mit Calcium und den Seltenen Erden durch Chloroform extrahiert und photometrisch ausgewertet. Die Fehler betragen höchstens ±2%.

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Spectrophotometric determination of rare-earths by extraction of the complexes with 8-hydroxyquinoline and calcium

A simple and reliable method for the determination of the rare-earth elements is based on the photometric evaluation of the double complex compound of calcium and the rare-earth elements with 8-hydroxyquinoline extracted into chloroform. Errors amount to ±2% max.

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Für die kritische Überprüfung meiner Arbeit möchte ich Herrn Dr. H. Züst danken.     

Application of flow injection techniques for the analysis of inorganic anions

Summary A survey of applications of flow injection analysis for the analysis of inorganic anions is given in form of a table. The turbidimetric determination of sulphate is improved by the intermittent addition of a wash solution via a separate pump. A comparison of results for the determination of sulphate in surface waters using the barium-methylthymol blue method and ion-chromatography shows good agreement. For the determination of sulphite a gas-diffusion technique is used. The method allows 90 injections/h and shows good reproducibility, 1% r.s.d. for consecutive injections of standards at the 10 mg/l SO₂-level. As the sample line is physically separated from the detection line, the method is insensitive to matrix effects from coloured or turbid samples. Results for the determination of free and total sulphite in wine, beer and fruit juices are given.

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Anwendung der Fließ-Injektionsanalyse in der anorganischen Anionenanalyse

Zusammenfassung In tabellarischer Form wird ein Überblick über die Anwendung der Fließ-Injektionsanalyse in der anorganischen Anionenanalyse gegeben. Die Zusammenstellung enthält neben Literaturhinweisen einen kurzen Kommentar zur verwendeten Methode. Für die turbidimetrische Sulfatbestimmung wird ein Verfahren mit intermittierendem Zusatz einer Waschlösung über eine separate Pumpe vorgeschlagen. Ein Vergleich von Ergebnissen der Sulfatbestimmung mit Barium-Methylthymolblau als Reagens in Oberflächengewässern mit Ergebnissen der Ionen-Chromatographie zeigt gute Übereinstimmung. Zur Bestimmung des Sulfits wird ein Verfahren mit Hilfe der Gasdiffusion vorgestellt. Die Reproduzierbarkeit von Mehrfachinjektionen liegt, bei einer Probenfrequenz von 90 Injektionen/h, bei 1%. Das Verfahren zeichnet sich durch Unempfindlichkeit gegenüber Probeneigenfärbungen und -trübungen aus. Ergebnissen für die Bestimmung von gesamtem und freiem Sulfit in Wein, Bier und Fruchtsäften werden gegeben.

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Lecture given at the Symposium for Inorganic Anion Analysis, Regensburg, 19.–21. 9. 1984     

Empfindliche Bestimmung von Vanadin in Gußeisen und Stählen mit 2,7-Diaminofluoren

Zusammenfassung Eine empfindliche und selektive spektrophotometrische Bestimmung von Vanadin mit 2,7-Diaminofluoren wurde beschrieben. Das Lambert-Beersche Gesetz wird zwischen 0,1 und 1,4 ppm streng befolgt. 45 Ionen und Substanzen wurden auf ihre Störeffekte untersucht. Eine einfache Arbeitsweise für die Bestimmung des Vanadins in Gußeisen und Stählen wird angegeben.

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Sensitive determination of vanadium in cast-iron and steels with 2,7-diaminofluorene

Summary A sensitive and selective method of spectrophotometric determination of vanadium with 2,7-diaminofluorene is described. Lambert-Beer's law is strictly obeyed between 0.1 and 1.4 ppm. 45 substances and ions concerning their interference are studied. A simple method for determination of vanadium in cast-iron and steels is described.

     

Beitrag zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten

Zusammenfassung Es wird über eine Methode zur Bestimmung von Rhodium in Platinkonzentraten berichtet. Platin wird von Rhodium durch Extraktion seines Jodokomplexes mit einer Lösung von Tri-n-butylphosphat in n-Hexan abgetrennt, das Rhodium anschlie\end in der wÄ\rigen Phase mit Zinn(II)-chlorid spektralphotometrisch bestimmt.

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Summary A method for the determination of rhodium in platinum concentrates is reported. Platinum is separated from rhodium by extraction of its iodide complex with a solution of tri-n-butyl phosphate in n-hexane, rhodium is subsequently determined spectrophotometrically with stannous chloride in the aqueous phase.

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Herrn Univ.-Prof. Dr. W. Leithe danke ich für die kritische Prüfung dieser Arbeit, der Direktion der österreichischen Stickstoffwerke A.G. für die Erlaubnis zur Veröffentlichung.     

Zur Bestimmung kleiner Quecksilbermengen nach dem Bromcyan-Verfahren nach Schulek

Zusammenfassung Auf Grund der früheren Versuche des Verfassers wird in der vorliegenden Arbeit eine Quecksilber-Bestimmungsmethode im Konzentrations-Ma\stab von 0,01, 0,001 und 0,0005 n vorgeschlagen. Die Methode hat die Umsetzung von Hg^II mit Cyanid und dessen Bestimmung nach Umsetzung mit Brom nach der Bomcyanmethode von Schulek als Grundlage. Beim übergang zu kleineren Konzentrationen treten naturgemÄ\ neue Probleme auf, die eingehend diskutiert werden. Eine Arbeitsvorschrift wird gegeben.

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Summary Based on earlier examinations a method is proposed for the determination of mercury in the 0.01 N, 0.001 N and 0.0005N scale. The procedure involves reaction of Hg^II with cyanide and determination of the latter after reaction with bromine according to the cyanogen bromide method of Schulek. The problems occurring with smaller concentrations are discussed in detail. A working procedure is described.

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Unter Verwendung der Doktorarbeit von Gy. Szász 6.

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Herrn Prof. Dr. Antal Végh danke ich für sein stets wohlwollendes, förderndes Interesse an meiner Arbeit und seine guten RatschlÄge.     

Flame-photometric determination of lanthanum in the presence of phosphate

Summary Optimum experimental conditions for the emission flame-spectrophotometric determination of lanthanum were examined. A wavelength of 440 nm at a slit width of 0.1 mm was chosen as most satisfactory. Lanthanum was determined in the presence of phosphate by a substitution method using cerium. The error of lanthanum determinations in the presence of phosphate might exceed –50 to –70% if a simple calibration technique is applied but using a substitution method combined with standard addition these errors can be reduced to within 6%.

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Flammenphotometrische Bestimmung von Lanthan in Gegenwart von Phosphat

Zusammenfassung Für die flammenphotometrische Bestimmung von Lanthan wurden optimale experimentelle Bedingungen ausgearbeitet. Eine Wellenlänge von 440 nm und eine Spaltbreite von 0,1 mm wurden ausgewählt. Für die Bestimmung in Anwesenheit von Phosphat wird eine Substitutionsmethode beschrieben, die auf der Zugabe von Cer beruht. Fehler von –50 bis –70%, die bei einer einfachen Eichmethode auftreten, konnten durch die Substitutionsmethode in Kombination mit der Standardzugabe auf 6% reduziert werden.

     

Zur jodometrischen Bestimmung der phosphorigen S?ure

Zusammenfassung Eine Modifizierung und Kombination verschiedener bekannter jodometrischer Methoden erlaubt die bequeme und genaue Bestimmung von phosphoriger Säure auch im Halbmikromaßstab. H₃PO₃ wird in Phosphatpuffer bei pH 7,0–7,5 mit Jod oxydiert. Das überschüssige Jod wird beim gleichen pH-Wert mit Arsenit zurücktitriert. Die Endpunktsanzeige erfolgte voltametrisch oder mit Stärke als Indicator. Der absolute Fehler beträgt bei den vorgeschlagenen Versuchsbedingungen ±0,2 · 10^–6 Mol H₃PO₃.

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On the iodometric determination of phosphorous acid

A modification and combination of different known iodometric methods allows the determination of phosphorous acid also in the semimicro scale in a convenient and exact way. H₃PO₃ is oxidized with iodine in the presence of phosphate buffer at pH 7.0 to 7.5. The excess of iodine is titrated with arsenite at the same pH. The endpoint is determined voltametrically or by using starch as an indicator. The absolute error under the suggested conditions amounts to ±0.2×10^–6 mole of H₃PO₃.

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Der Deutschen Forschungsgemeinschaft sei auch an dieser Stelle für ihre großzügige Unterstützung gedankt. Herrn Prof. Dr. W. Kern danke ich für die Förderung dieser Arbeit und für sein stetes Interesse.     

Zur naßchemischen Bestimmung von Bor und Niob im Stahl

Zusammenfassung Spektralphotometrische Bestimmungen von Bor und Niob im Stahl wurden beschrieben. Bor wird mit Fluorwasserstoffsäure und Nilblau A in einen Komplex übergeführt und gemessen. Eine Abtrennung des Bors ist nicht erforderlich. Die im Stahl üblicherweise enthaltenen Legierungs-elemente mit Ausnahme von Tantal stören nicht. Niob wird nach der Eisenextraktion mit Methyläthylketon mit PAR bestimmt. Störende Fremdionen werden mit ÄDTA und Pyridin maskiert. Die Abhängigkeit der Extinktion von den Maskierungsmitteln wurde untersucht. Verschiedene Aufschlußmöglichkeiten der Probe wurden diskutiert.

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On the wet-chemical determination of boron and niobium in steel

Summary The spectrophotochemical determination of boron and niobium in steel is described. Boron is converted, by means of hydrofluoric acid and Nile blue A, into a complex and measured. The alloying elements ordinarily found in steel do not interfere, with the exception of tantalum. Niobium, following the extraction of iron with methylethylketone, is determined by means of PAR. Interfering foreign ions are masked by means of EDTA and pyridine. The dependence of the extinction on the masking agents was investigated. Various opening up possibilies are discussed.

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Für die Unterstützung dieser Arbeit danken wir der Vereinigten Österreichischen Eisen- und Stahlwerke AG., Linz.