蝶呤类化合物分析方法研究进展

本文概述了国内外蝶呤类化合物分析方法的研究现状,包括高效液相色谱法、荧光分析法、免疫分析法、毛细管电泳法等,同时对人体的尿液和血液等样品的前处理方法进行了介绍。引用文献49篇。     

食品中霉菌毒素样品前处理及分析方法研究进展

霉菌毒素广泛存在于食物和动物饲料中,可经食物链传递危及动物与人体健康,带来严重的食品安全问题。食品基体复杂,霉菌毒素结构多样、含量极低,其分离分析需要高效的前处理技术及快速灵敏的分析方法。该文综述了基于分子印迹聚合物、量子点材料、石墨烯类碳材料、生物材料等新型分离介质的固相(微)萃取、液相(微)萃取、免疫亲和层析、磁分离等样品前处理技术及液相色谱-质谱、免疫分析法、生物传感器等分析方法在食品霉菌毒素分析中的应用,并展望了其发展趋势。     

肉类食品中杂环胺检测的样品前处理及分析方法的研究进展

杂环胺是畜禽、鱼肉等食品在高温烹饪过程中生成的一类致癌、致突变化合物,高效、高选择性的样品前处理方法和高灵敏的分析方法是食品中痕量杂环胺分析检测的关键。本文综述了近年来溶剂萃取、固相萃取和固相微萃取等样品前处理方法,以及液相色谱、液相色谱-质谱等分析方法在食品中痕量杂环胺检测中的应用,结合现有研究对其发展趋势进行了展望。共引用文献51篇。     

腌制食品中N-亚硝胺类化合物分析方法的研究进展北大核心CSCD

本文简要介绍了腌制食品中N-亚硝胺类化合物的种类及特性,重点综述了气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法和胶束电动毛细管色谱法等技术在腌制食品中N-亚硝胺类化合物分析中的应用进展(引用文献39篇)。     

食品中硒检测技术研究进展

对测定食品中微量元素硒的前处理方法(干法、湿法、微波消解法等)和检测方法(原子光谱法、分子光谱法、色谱法、电化学法等)的现状(主要在1990～2010年间发表的文献)及相关的原理和方法的特点之处作了综述(引用文献20篇)。     

食品添加剂分析方法研究进展

综述了近10年来有关食品添加剂分析的研究状况。内容包括食品中的防腐剂、甜味剂、着色剂、抗氧化剂、漂白剂和发色剂等(引文71篇)。     

塑料中邻苯二甲酸酯类化合物的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法对塑料制品中的邻苯二甲酸酯类化合物进行了测定。塑料样品经粉碎后，用乙醇溶解后超声提取，直接用高效液相色谱分析，外标法定量。该方法精密度1．07％～1．98％，回收率76．0％～96．0％。此方法简便、易行，分离度较好，可作为测定塑料制品中增塑剂邻苯二甲酸酯类的方法。     

食品包装材料中邻苯二甲酸酯检测方法研究进展

介绍邻苯二甲酸酯的性质及其对人体的危害,综述了近几年来食品包装材料中邻苯二甲酸酯的检测方法及样品前处理方法,并对比了其优缺点。展望了食品包装材料中邻苯二甲酸酯分析方法的研究趋势。     

邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展

综述了2001～2010年来邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法研究进展,讨论了包括光谱、色谱及色谱-质谱联用等各种方法在邻苯二甲酸酯类检测方面存在的优缺点,并提出了今后可能的发展方向(引用文献42篇)。     

复杂基质样品中邻苯二甲酸酯测定的样品前处理

对不同类型复杂基质样品中邻苯二甲酸酯(PAEs)测定的前处理方法进行了研究。待测样品类型包括沉积物、土壤、悬浮颗粒物、地表灰尘、生物组织、化妆品、皮革、塑料以及近岸/河口海水等复杂基质样品。这些样品中PAEs测定的最常用方法为气相色谱-质谱法(GC-MS),针对该测定方法所需的样品前处理研究集中于待测PAEs的萃取、净化等步骤操作条件的确定。对各种样品基质前处理方法的研究结果表明,二氯甲烷是进行固液萃取时最佳的超声振荡提取溶剂;而对各种复杂基质样品的净化,硅胶则是经济、实用的固相萃取填料;C18是最常用的近岸/河口海水样品中PAEs的预富集填料;一定比例的正己烷与乙酸乙酯混合溶液是适宜的固相萃取洗脱液。优化实验条件下,各种样品基质中PAEs的加标回收率高于58%,方法相对标准偏差(RSD)小于10.5%(n=6);方法对沉积物样品中PAEs的检出限(DL,3σ)最低,在0.3 μg/kg(邻苯二甲酸二丁酯)~5.2 μg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯)之间;对近岸/河口海水样品的检出限(DL,3σ)在6 ng/L(邻苯二甲酸二丙酯)~67 ng/L(邻苯二甲酸二异癸酯)之间,能满足上述各类复杂基质样品中16种PAEs测定的需要。     

食品中有机磷酸酯阻燃剂检测技术的研究进展

有机磷酸酯(OPEs)是阻燃剂和塑化剂的主要原料,通常以添加形式存在于各种材料中,在生产和使用过程中伴随磨损和挥发易释放到环境中,现已成为新兴污染物。因为该类化合物的神经毒性、致癌性、破坏内分泌系统以及生殖系统等毒性,食品样品中OPEs的检测成为近年来关注的热点。该文重点围绕食品基质中OPEs检测存在的含量低、本底干扰严重、缺乏灵敏可靠分析方法等问题,对OPEs类化合物的性质、样品前处理、检测技术、质量控制等进行了全面评述。首先总结了30余种常见OPEs类化合物的类型、官能团、极性、沸点等理化性质,对可能的前处理和检测技术进行了理论分析;其次梳理了加速溶剂萃取(ASE)、基质固相分散萃取(MSPD)、微波辅助萃取(MAE)、超声辅助萃取(UAE)、QuEChERS、固相萃取(SPE)、凝胶渗透色谱(GPC)、分散固相萃取(d-SPE)等前处理方法在食品中OPEs化合物分析中的特点,其中UAE和QuEChERS结合多步净化能够有效降低高脂类食品的基质效应,具有良好应用前景;此外比较了气相色谱和液相色谱在分离和检测方面的优缺点,比较已有文献的检出限、回收率等数据;概括了标准品和内标物来源、过程污染与基质效应的产生原因和预防措施;最后对高分辨质谱筛查和鉴别OPEs未知代谢物,以及相关分析方法趋势进行了展望。     

Electrochemical preparation of zinc oxide/polypyrrole nanocomposite coating for the highly effective solid‐phase microextraction of phthalate esters

In this work, zinc oxide/polypyrrole nanocomposite coating was fabricated on stainless steel and evaluated as a novel headspace solid‐phase microextraction fiber coating for extraction of ultra‐trace amounts of environmental pollutants, namely, phthalate esters, in water samples. The fiber nanocomposite were prepared by a two‐step process including the electrochemical deposition of polypyrrole on the surface of stainless steel in the first step, and electrochemical deposition of zinc oxide nanosheets in the second step. Porous structure together with zinc oxide nanosheets with the average diameter of 30 nm were observed on the surface by using scanning electron microscopy. The effective parameters on extraction of phthalate esters (i.e., extraction temperature, extraction time, desorption temperature, desorption time, salt concentration, and stirring rate) were investigated and optimized by one‐variable‐at‐a‐time method. Under optimized conditions (extraction temperature, 90°C; extraction time, 40 min; desorption temperature, 270°C; desorption time, 5 min; salt concentration, 25% w/v; and stirring rate, 1000 rpm), the limits of detection were in the range of 0.05–0.8 μg/L, and the repeatability and fiber‐to‐fiber reproducibility were in the ranges of 6.1–7.3% and 8.7–10.2%, respectively.     

食品安全分析样品前处理-快速检测联用方法研究进展

综述了近年来传感器、可视化分析、便携光谱、酶联免疫检测及便携气相色谱等食品安全快速检测技术的研究现状,以及食品安全分析中样品前处理-快速检测联用技术的研究进展,为发展选择性好、准确度高、可定量的新型食品安全快速检测技术提供参考。     

Heat capacities of some phthalate esters

Isobaric heat capacities C _p in the liquid phase of dimethyl phthalate, diethyl phthalate, dibutyl phthalate, bis(2-ethylhexyl) phthalate, and benzyl butyl phthalate were measured by commercial SETARAM heat conduction calorimeters. Results obtained cover the following temperature range: dimethyl phthalate 283 to 323 K, diethyl phthalate 306 to 370 K, dibutyl phthalate 313 to 447 K, bis(2-ethylhexyl) phthalate from 313 to 462 K, benzyl butyl phthalate from 313 to 383 K. The heat capacity data obtained in this work were merged with available experimental data from literature, critically assessed and sets of recommended data were developed by correlating selected data as a function of temperature. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

塑料食品接触材料样品前处理与检测技术研究进展

塑料食品接触材料是食品接触材料类别中最常见的一种材料,其本身可能含有的潜在化学危害物质在与食品接触过程中发生吸收、溶解、扩散等迁移行为,进而造成食品污染,危害食品质量安全。采用适宜的样品前处理和检测技术对迁移物进行鉴别分析是塑料食品接触材料安全所面临的巨大挑战。该文就塑料食品接触材料的样品前处理技术和仪器分析技术进行了综述,并展望了其发展趋势和应用前景,旨在为从事塑料食品接触材料质量安全研究和检测的技术人员提供技术参考。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食品中23种邻苯二甲酸酯

建立了同时检测食品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的固相萃取-气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经正己烷或乙腈提取、玻璃ProElut PSA固相萃取柱净化,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定。考察了不同种类食品的提取、净化方法。23种邻苯二甲酸酯的线性范围除邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)和邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)为0.5～5 mg/L外,其余均为0.05～5 mg/L,相关系数(r)除DIDP外均大于0.99。方法的检出限(信噪比为3)为0.005～0.05 mg/kg,定量限(信噪比为10)为0.02～0.2 mg/kg。在10种食品基质中3个加标水平的平均回收率为77%～112%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.1%～12.5%。该方法稳定、可靠,操作简单,适用于食品中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

气相色谱-质谱法同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯

建立了同时测定化妆品中19种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用硅胶-中性氧化铝(2:3, m/m)混合填料固相小柱保留、乙酸乙酯-正己烷(8:2, v/v)洗脱等步骤净化后,采用GC-MS对19种目标物进行定性、定量分析。采用保留时间与特征离子丰度比共同进行定性分析,减少了复杂样品基质中的干扰。在优化的实验条件及0.1、0.5、2.0 μg/g的添加水平下,平均加标回收率为72.2%～110.9%,其中加标水平为0.1 μg/g的相对标准偏差(RSD, n=6)小于10.3%;方法检出限(以3倍标准偏差计)为0.0065 μg/g(邻苯二甲酸二异戊酯)～0.062 μg/g(邻苯二甲酸二异丁酯)之间。应用该方法检测了6种化妆品中19种PAEs的含量。该方法可推广用于多种类型化妆品中PAEs的测定。     

Polymer phase transition characteristics coupled with GC‐MS for the determination of phthalate esters

Phthalate esters are easily released from plastics materials and migrate into the soil and water environment, causing serious pollution and posing a great threat to the health of human beings. A novel temperature‐sensitive extractant combined with liquid–liquid microextraction was developed to preconcentrate three phthalates in the water environment. To optimize the extraction efficiency for the three phthalate esters, various parameters, including polymer molecular weight, salt type, salt addition, adsorption time, desorption solvent, desorption volume, and desorption time have been studied. Under optimal conditions, limits of detection and limits of quantification were in the range of 0.007–0.120 and 0.021–0.350 µg/L, respectively. Linearities varied in the range of 5–1000 µg/L, with the correlation coefficients of 0.9867–0.9997. The preconcentration factors were in the range of 25–75. The relative recoveries of the three phthalate esters were in the range of 82.2–105.6% at the spiked levels. The relative standard deviations were in the range of 0.7–9.2% based on triplicate measurements. The results indicate that the temperature‐sensitive material is a good extractant for phthalate esters in water samples.     

植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的一步萃取方法

为实现植物油中邻苯二甲酸酯（PAEs）的现场快速检测,建立了气液微萃取（GLME）技术并与GC-MS检测技术联用实现了植物油中PAEs的一步萃取检测。GLME方法在气流吹扫-微注射器萃取技术的基础上建立而成。此方法定量取0.1 g植物油样品,利用GLME在5 min内完成PAEs的萃取、净化和浓缩,结合内标法确保了结果的准确性。在大豆油、调和油、橄榄油、香油等4种样品中添加200 μg/kg的15种PAEs,基质加标回收率为60.0%~112.3%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~28.4%。该法操作简单、方便,准确度高,重现性好,基质干扰少,适用于现场检测和快速检测,对于保障我国食品安全、构建完整的食品安全检测体系具有重大意义。