植物来源的糖类似物——多羟基生物碱的研究进展

多羟基生物碱是糖环上的氧原子被氮原子取代而形成的一系列衍生物, 广泛存在于植物与微生物中, 药理学研究已经证实多羟基生物碱具有高效的糖苷酶抑制活性, 糖苷酶在肠道的消化、糖蛋白加工、溶酶体代谢等方面都起着十分重要的作用, 因此多羟基生物碱具有抗糖尿病、抗癌、抗病毒、治疗溶酶体疾病等多种药理活性. 综述了这类化合物的结构、来源、分离纯化、生物活性及结构与活性的关系并对其应用前景进行了展望.     

反相液相色谱法制备纯化柠檬苦素类似物配糖体

 利用反相制备液相色谱结合吸附树脂柱色谱和离子交换色谱方法 ,从甜橙种子的提取物中纯化制备了一种柠檬苦素类似物配糖体 ,经 NMR测定为奥巴叩酮配糖体。     

环肽配糖体的二维核磁共振谱研究

用600MHz超导核磁共振仪测定了两个具有抗癌活性环肽配糖体RY-2和RY-3的TOCSY, HMQC, HMBC和ROESY谱图, 并正确地对分子RY-2和RY-3的氢谱和碳谱进行了归属。同时订正分子RY-3中糖的连接位置。     

糖组学研究中糖蛋白糖链结构分析技术

遗传信息由DNA传递至蛋白质,再经蛋白质翻译后糖基化修饰形成糖蛋白.与DNA、蛋白质相比,糖蛋白糖链结构更加多样,功能更加复杂,在一些重大的生理、病理事件中发挥着重要调节作用;而糖链如此复杂的功能是由其多样的结构决定的,糖链结构是糖组学研究的重要内容.本文就近年来糖组学研究中糖蛋白样品的提取分离、糖链释放及结构分析的基本方法及相关技术进展作了简要介绍.     

流动注射-分光光度法同时测定食品中水溶性总糖和还原糖

食品中水溶性总糖经1mol.L-1盐酸溶液水解生成还原糖,对羟基苯甲酸酰肼与生成的还原糖显色,在波长420nm处有最大吸收峰,据此提出了一种流动注射-分光光度法测定食品中水溶性总糖和还原糖含量的方法。方法的线性范围为50.0～800mg.L-1,还原糖的检出限为5.32mg.L-1,总糖的检出限为2.71mg.L-1。方法用于食品中还原糖和水溶性总糖的测定,测得方法的回收率在98.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～1.5%之间。     

地不容中生物碱的相变热行为研究

千金藤属(Stephania)植物广泛地分布在我国南部和西南部,品种较为复杂,对它的化学成分及药理作用的研究已有很多报道。但有关其热学性质的研究却未见报道。为了对这类化合物的热学特性能有所了解和积累这方面     

微量碘测定方法研究及其在食品分析中应用

1 引言 本文研究了一个新的分光光度法测碘体系,在Ⅰ试液中,加入一定量过量的Ag~+,让其完全反应后,剩余的Ag~+,加入1,10-邻二氮杂菲(以下简称phen),生成络阳离子Ag(phen)~+2,进而加入溴邻苯三酚红(以下简称BPR),生成有色三元络合物[Ag(phen)_2]_2BPR,在特定波长处,在水溶液中直接测定     

吗啡烷型生物碱类药物的化学发光分析法研究

雷氏盐（ＮＨ４Ｃｒ（ＮＨ３）２（ＳＣＮ）４）．Ｈ２Ｏ）是生物碱类物质的沉淀剂，经研究发现，雷氏盐可以催化鲁米诺与过氧化氢的化学发光反应，而吗啡烷型生物碱能沉淀雷氏盐，可导致鲁米诺－过氧化氢－雷氏盐体系化学发光强度的降低，根据这一发现，本文建立了吗啡烷型生物碱类药物（吗啡，青藤碱，可待因）的流动注射化学发光分析方法，方法有较低的检出限，较宽的线性范围和较好精密度用于一些药物的测定，结果较为满意。     

糖蛋白中糖链的结构研究

糖蛋白中糖链的结构研究王晨，田庚元（中国科学院上海有机化学研究所，２０００３２）糖蛋白是指以共价键与糖连结的蛋白质，但一般不包括蛋白聚糖这一类化合物。在过去几十年里，糖蛋白的研究侧重于蛋白部分，对糖链的作用缺乏足够的重视。而近十几年来，越来越多的研究...     

数码成像比色法测定水样中的总磷

在酸性介质中,磷酸二氢钾与钼酸铵、酒石酸锑钾及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物。随着磷酸二氢钾浓度的增加,溶液颜色加深,其数码成像的RGB值亦随着磷酸二氢钾浓度的增加而增加,由此建立数码成像比色法(DIC)测定水样中总磷的新方法。考察了DIC法的影响因素和最佳反应条件。与钼酸铵分光光度法对照,该方法简单,快速。用于实际水样的测定,相对标准偏差为1.8%~3.4%,回收率为99.7%~102.5%,结果与分光度法一致。     

土壤与沉积物样品中多氯联苯总量的气相色谱-质谱法快速分析

建立了土壤和沉积物样品中多氯联苯总量的快速分析方法.样品经加速溶剂萃取,Bond ElutPCB SPE小柱净化后,采用气相色谱-质谱测定多氯联苯的总量,方法的平均回收率为84% ～106%,相对标准偏差为4.2% ～8.4%,多氯联苯总量的方法检出限为2.25 ng/g.该方法快速、灵敏、准确,适用于大部分土壤及沉积物样品中多氯联苯总量的快速筛查分析.     

底质中总磷的测定方法探讨

在一定的温度下,用硫酸和高氯酸进行消解,使不溶性磷酸盐和有机磷转化为正磷酸盐进入溶液,待测液与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸,当加入还原剂氯化亚锡后则转变成蓝色络合物,进行比色测定。该法随氧化剂的种类、反应温度和时间,以及中和剂碱的种类不同可获得不同的结果。因此,必须严格按操作步骤进行。测定结果显示,精密度和准确度满足实验要求。     

Pattern Search Method for Determination of DAEM Kinetic Parameters from Nonisothermal TGA Data of Biomass

The most accurate and up-to-date approach to modeling biomass pyrolysis is to adopt the distributed activation energy model (DAEM). In this study, a pattern search method to be used for the determination of DAEM kinetic parameters from the nonisothermal thermogravimetric analysis (TGA) data of biomass has been introduced. The method has been applied to the nonisothermal TGA data of peanut shell sample, and DAEM kinetic parameters of biomass samples have been determined. Calculated model results from determined kinetic parameters have been compared with nonisothermal TGA data of biomass.     

色氨酸荧光猝灭法测定人发稀土总量

研究了稀土元素对色氨酸的荧光猝灭效应，结果发现，在pH=11的HAc-H3BO3-H3PO4-NaOH缓冲溶液中，。各种稀土元素对色氨酸的荧光有猝灭效应，在此基础上建立了色氨酸荧光猝灭法测定稀土总量的分析新方法。稀土总量在0－50ug/25mL范围内，色氨酸荧光强度的差值与稀土总量呈现良好的线性关系，方法检出限为0．23ug/L；相对标准偏差为1．1％－2．9％；样品加标回收率为98．9％－101．2％，方法简便，灵敏度高，已用于人发样品中稀土总量测定。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进

选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16%,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意。     

手机数码比色法测定土壤中总磷含量

基于在酸性介质中,磷酸二氢钾(KH2PO4)与钼酸钠及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物,溶液的颜色随着KH2PO4浓度的增加而逐渐变浅,并呈现一定颜色梯度的原理,提出了使用手机数码比色法测定土壤中总磷含量的分析新方法。方法的相对标准偏差(RSD)为1.2%,对样品进行加标回收实验,加标回收率在102%~103%。方法方便快捷,成本低,适合现场分析,是一种农民自行测定土壤中总磷含量的新方法。     

手机数码比色法测定土壤中总磷含量

基于在酸性介质中,磷酸二氢钾(KH2PO4)与钼酸钠及抗坏血酸作用,生成蓝色的络合物,溶液的颜色随着KH2PO4浓度的增加而逐渐变浅,并呈现一定颜色梯度的原理,提出了使用手机数码比色法测定土壤中总磷含量的分析新方法。方法的相对标准偏差(RSD)为1.2%,对样品进行加标回收实验,加标回收率在102%¹03%。方法方便快捷,成本低,适合现场分析,是一种农民自行测定土壤中总磷含量的新方法。     

基于钼酸盐光度法测定总磷的浊度去除方法

采取新的浊度去除方法,改进了测定总磷的钼酸盐光度法。测定过程中,消解液的浊度会对测定结果产生干扰。通过比较机械过滤法和试剂补偿法的浊度校正效果,建立了中速定性滤纸单次机械过滤的浊度去除方法,确定了最佳去除条件:控制待滤液温度不高于30℃,清洗纯水的体积不少于20 m L。选择消解液具有浊度干扰项的6种代表性水样,分别进行平行测定和加标回收试验,方法检出限为0.008 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.8%~7.9%(n=6),加标回收率为92.0%~106%。该方法灵敏度、准确度高,精密度良好,与现行国标法相比,试剂消耗量少,分析效率高,能够满足多种水环境样品中总磷的测定要求。     

Determination of Fipronil in Acetamiprid Formulation by Attenuated Total Reflectance-Mid-Infrared Spectroscopy Combined with Partial Least Squares Regression

There is a high demand for rapid determination of fipronil in pesticide preparations because it has been restricted and even prohibited in many countries. An infrared-based methodology was developed for this analyte in acetamiprid formulations by attenuated total reflectance mid-infrared spectroscopy. The quantitative calibration models of fipronil were established by partial least squares regression. The determination coefficients (R²) of the model were above 0.99 while both the root mean square error of prediction and root mean square error of calibration were below 0.0011, which showed the partial least squares model accurately predicted fipronil concentrations in acetamiprid. The accuracy was further demonstrated by comparison with another two models' results of low (<1.0%, w/w) and high concentration sample sets (1.0%–4.5%, w/w). These results demonstrate the potential of infrared spectroscopy to quickly detect fipronil in acetamiprid.