氨回收液中二氧化碳的测定

煤制气的副产品氨在回收时 ,工艺上对氨溶液中二氧化碳含量要求十分严格 ,因为二氧化碳与氨水形成碳酸铵结晶堵塞管道和腐蚀管道。原设计手册中的分析方法是先将氨溶液中的二氧化碳蒸出 ,用氢氧化钡溶液吸收 ,再用硫酸标准溶液滴定。该方法不但所需时间长 ,氢氧化钡溶液易吸收二氧化碳而形成碳酸钡沉淀 ,而且误差大。本法用过量氢氧化钠溶液吸收氨溶液中二氧化碳 ,再用硫酸滴定混合碱的滴定方法。在消除氨、硫化氢及氰化氢的干扰后 ,能快速准确地测定氨溶液中的二氧化碳含量。吸收和滴定反应如下 :ＣＯ2 +2ＮａＯＨ =Ｎａ2 ＣＯ3 +Ｈ2 Ｏ2Ｎ…     

工业锡酸钠中游离碱的测定

工业锡酸钠中的游离碱(氢氧化铵),一般含量在2±1%,多采用酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液作滴定剂酸碱滴定法测定。然而,由于Na_2SnO_3及空气中二氧化碳的影响,致使结果误差较大。为此,本文拟定了用氯化钡沉淀锡酸根,以百里酚酞作指示剂用盐酸标准溶液作滴定剂,酸碱滴定游离碱的方法。方法也适用于含锡电镀液中游离碱的测定。     

络合滴定法连续测定钨镍铜合金中的镍和铜

拟定了用络合滴定法连续测定钨镍铜合金中镍和铜的方法.在两份试液中,一份控制pH≈8,以疏代硫酸钠掩蔽Cu(Ⅱ),氟离子掩蔽W(Ⅵ),用EDTA标准溶液直接滴定Ni(Ⅱ),求得镍含量.另一份在过量氨水介质中,用EDTA标准溶液滴定Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ),求得镍-铜合量,铜含量由差减法求得.指示剂为紫脲酸铵.方法简便、快速,结果准确可靠.     

返滴定法测定牛磺酸钙中的钙

测定合成牛磺酸钙 (Ca(NH2 CH2 CH2 SO3) 2 )中的钙含量 ,常采用在 p H1 0的氨 -氯化铵缓冲溶液中用铬黑 T作指示剂、EDTA标准溶液直接滴定的方法。终点附近溶液颜色变化不明显 ,难以判断 ,造成很大的分析误差。试验过程中观察到牛磺酸钙中加入铬黑 T指示剂后经数分钟才逐渐变色。初步推测可能是牛磺酸根对钙离子有一定的配位作用 ,使 EDTA测定钙的稳定常数减小 ,导致滴定突跃范围缩小 ,终点颜色变化不敏锐。为此 ,改用返滴定法。首先加入过量 EDTA标准溶液 ,加热反应后 ,再用过量的 Zn2 +标准溶液滴定剩余的EDTA,终点由蓝色变…     

用离子选择性电极测定硫酸铝铵中痕量钾

提出用PVC膜缬氨霉素的钾离子选择性电极测定人造宝石原料——硫酸铝铵中钾的简便方法。铵离子有严重干扰,试验表明.可于700℃灼烧10分钟使大部分硫酸铵分解驱除,残留铵离子以甲醛掩蔽:三乙醇胺能使97%以上铝生成不影响测定的氢氧化物沉淀,然后直接采用稀释-标准加入法分析试样中1ppm左右痕量钾。试剂与装置铝溶液——称取22.06克硫酸铝溶解于水,并移入200毫升容量瓶中,定容,摇匀。10毫升此液与1.5克硫酸铝铵中含铝量相当,要预先用原子吸收法求出其中含钾量;钾标准溶液——用氯化钾按常法配制成1毫升含0.1毫克钾储存溶液,用时     

易水解金属离子存在下游离酸的测定

在有色金属湿法冶金工艺及机械工业的电镀、抛光与腐蚀工艺过程中,经常需要在单一或多种易水解金属离子共存时测定溶液中游离酸(盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氟酸及硼酸)。水解离子存在时,溶液中游离酸的测定是一个较困难的问题,这主要由于若以甲基橙、甲基红、酚红等常用的酸碱指示剂指示终点,则在指示剂变色前或变色时已有若干金属离子水解生存氢氧化物沉淀或者与碱标准液形成氢氧化物沉淀;其次如钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)等离子本身就有很深颜色,妨碍终点的观察。采用电位滴定法虽可克服带色金属离子的干扰,但往往也不能防止某些金属离子的水解。再者,有时是在某几个金属离子共存下测定某一种游     

Cd(Ⅱ)—正己烷基亚氨二乙酸根离子—氯离子的混配型配合物的研究

本文提出了一种强酸盐和标准碱两种溶液同时滴定的pH电位法,以简化金属离子—有机配体—强酸根离子体系的混配型配合物的研究方法。根据该实验方法,推导出在不生成酸式及多核配合物情况下混配型配合物稳定常数的计算公式。 研究了Cd(Ⅱ)—正己烷基亚氨二乙酸根离子(A)—氯离子(Cl)体系的配位平衡,在所研究范围内形成CdACl、CdACl_2,在25±0.1℃,μ=1.0的条件下,测得lgβ_(11)=7.60,lgβ_(12)=8.12。 讨论了两种溶液滴定法的优缺点及适用范围。该法具有快速、准确、仪器设备简单等特点。     

乌氏黏度计铜氨溶液法测定棉纤维的聚合度

采用铜氨溶液乌氏黏度计法测定棉纤维聚合度。聚合度在1 000以上时,纤维素在铜氨溶液的质量浓度为0.75~1.0 g/L;聚合度在1 000以下时,纤维素质量浓度为1.5 g/L。用棉纤维平衡样品制备纤维素铜氨溶液,将铜氨溶液加入到0.5 mol/L的硫酸标准溶液中,过量的硫酸以甲基橙为指示剂,用1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,测定铜氨溶液中NH4+浓度,然后计算棉纤维的平均聚合度。在选定条件下,测量结果的相对标准偏差均小于3%(n=4)。该方法检测速度快,测定结果稳定,可用于测定棉纤维聚合度。     

自动电位滴定法同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量

采用自动电位滴定法,在pH 10的氨-氯化铵缓冲溶液中,用EDTA标准溶液作为滴定剂,同时测定脱硫浆液中钙和钙镁总量。方法用于测定脱硫浆液中钙和镁的含量,镁的回收率在98.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=5)为0.48%～0.64%;钙的回收率在97.6%～100.7%之间,相对标准偏差(n=5)为0.54%～0.99%。     

铋的容量分析 Ⅱ.以标准硷滴定硫代硫酸铋络合物

用标准碱滴定硫代硫酸铋络合物的方法既属快速(约半小时),而又相当准确(铋含量在0.1—0.17克时,相对误差在±0.5％以下)。在0.1克的铋样中,曾经分别加入银、铅、铜、砷、铁、铬、锌、钴、钙、钙、钼等离子进行试验,只有砷发生干扰。溶液中不能有氯离子与硫酸根。     

钾钙肥中钙含量的络合滴定

钾钙肥经酸溶浸取后,采用国家标准方法(GB/T 176/1996)(简称标准法),在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸干扰,然后在pH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)以EUTA标准溶液滴定钙,精密度不是很好,结果偏低.究其原因,有CaF_2生成,也有一些离子不被三乙醇胺掩蔽.为此,翻调节控制溶液pH利用共沉淀来消除硅的干扰,在测定液中再增加酒石酸钾钠作掩蔽剂,建立了本方法.采用本方法测定钾钙肥中的钙,得到了好的精密度和高的准确度.     

Synthesis of Calcium Phosphate and Calcium Silicate Composites

A one-step method for preparing composites based on calcium phosphates (CPs) and calcium silicates (CSs) with variable contents of the components is proposed. The combination of chemical analysis, X-ray powder diffraction, and simultaneous thermal analysis with mass-spectrometric detection (STA-MS) showed that the coprecipitation of salts from aqueous solutions yielded mixtures of poorly crystallized carbonate hydroxyapatite (CHA) and xonotlite with minor calcite. Scanning electron microscopy and low-temperature nitrogen adsorption showed that nanosized crystallites of these phases during crystallization were combined into mesoporous aggregates (the mean pore size was 6–11 nm) to form micrometer-sized bulk structures with a developed surface. Two-hour calcination of synthesis products at 1000°С yielded mixtures of well-crystallized Са₁₀(РО₄)₆(ОН)₂ and β-CaSiO₃.     

Calcium

Ohne Zusammenfassung     

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